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文档简介
1、1本资料来源234 5 验证试验旨在利用实验室之间的比对试验证试验旨在利用实验室之间的比对试验结果,评定各参加实验室的技术能力。实验验结果,评定各参加实验室的技术能力。实验室之间比对要求比对测量应具有参考值,从而室之间比对要求比对测量应具有参考值,从而可以对各参加实验室的测量结果进行评定。参可以对各参加实验室的测量结果进行评定。参考值由参考实验室提供。考值由参考实验室提供。 参考实验室通常是国家标准实验室或一个参考实验室通常是国家标准实验室或一个已认可的实验室。参考实验室必须比参加实验已认可的实验室。参考实验室必须比参加实验室具有更小的测量不确定度。由参考实验室主室具有更小的测量不确定度。由参
2、考实验室主持的校准实验室之间的比对(能力验证),各持的校准实验室之间的比对(能力验证),各参加实验室能够达到被认可的准确度的能力,参加实验室能够达到被认可的准确度的能力,通过计算比率值通过计算比率值EnEn(也称为(也称为EnEn数)来进行评定。数)来进行评定。 6 用于评定各参加实验室测量结果的比率值用于评定各参加实验室测量结果的比率值En代表归一化的误差,并定义如下:代表归一化的误差,并定义如下: (1)式中,式中,xL 参加实验室测量结果;参加实验室测量结果; xR 参考实验室测量结果;参考实验室测量结果; UL 参加实验室报告的测量结果不确参加实验室报告的测量结果不确 定度(置信水平定
3、度(置信水平95);); UR 参考实验室报告的测量结果不确参考实验室报告的测量结果不确 定度(置信水平定度(置信水平95)。)。 2R2LRLnUUxxE 7 En数表示校准实验室在测量参考值(事数表示校准实验室在测量参考值(事先给定值)时,是否是在他们的规定的不确先给定值)时,是否是在他们的规定的不确定度范围内。满意的比率值定度范围内。满意的比率值En(也称为(也称为En数)数)应当在应当在1和和1之间,亦即之间,亦即 En 1(越(越接近接近0越好)。表越好)。表1给出了有给出了有6个参加实验室测量个参加实验室测量10V标准电池的比对测量结果、报告的测量不确标准电池的比对测量结果、报告的
4、测量不确定度和定度和En数。数。En数未必一定要使实验室的测数未必一定要使实验室的测量结果最接近参考值。通常,报告具有较小量结果最接近参考值。通常,报告具有较小不确定度的校准实验室的不确定度的校准实验室的En数,有可能与工数,有可能与工作在很低准确度水平(亦即较大不确定度)作在很低准确度水平(亦即较大不确定度)的实验室的的实验室的En数一样。数一样。 89(1)实验室)实验室1和和5,比率值,比率值|En | 0.7,满,满足判足判 据要求,实验室应持续保持其校准据要求,实验室应持续保持其校准能力。能力。(2)实验室)实验室4和和6,比率值,比率值 |En | 1 ,不,不满足判满足判 据要求
5、,实验室应分析原因并迅速据要求,实验室应分析原因并迅速采取采取 纠正措施。纠正措施。(1)实验室)实验室2和和3,比率值,比率值0.7 |En | 1 ,应,应 引起实验室的关注,分析原因并采引起实验室的关注,分析原因并采取适取适 当的预防措施。当的预防措施。(条款条款5.9.2) 10 当比率值当比率值|En | 0.7时,实验室的检测时,实验室的检测/校校 准能力达到了规定的要求。准能力达到了规定的要求。 当当 0.7 |En | 1 应引起实验室的关应引起实验室的关 注,分析原因并采取适当的预防措施。注,分析原因并采取适当的预防措施。 当当 |En | 1时,实验室应分析原因并时,实验室
6、应分析原因并 迅速采取纠正措施。迅速采取纠正措施。11122 定期使用有证标准物质定期使用有证标准物质 开展内部质量控制开展内部质量控制13 有证标准物质的赋值证书将给出标准物质的量值及其不确定度,我国有证标准物质给出的不确定度通常是以一倍标准偏差表示的标准不确定度,其包含因子k1。 利用有证标准物质或使用次级标准物质(其量值由有证标准物质导出)开展内部质量控制,相当于测量审核或盲样试验,所谓“测量审核”是指,实验室对被测物品(材料或制品)进行实际测试,将测试结果与参考值进行比较的活动,而有证标准物质或次级标准物质提供了已知的量值(参考值)。14一、一、 标准物质的选择标准物质的选择15一、一
7、、 标准物质的选择标准物质的选择(续续)RMu13UU 16 通常是将有证标准物质作为“盲样”进行检测,测量结果记为xu,并用下式作为质量监控的判据: (9.1)式中,xu 实验室测量得到的有证标准物质的量值; xRM有证标物的赋值证书给出的标准物质的量值; Uu 测量结果xu的扩展不确定度,置信概率95; URM有证标准物质量值xRM的扩展不确定度,置信 概率95。 uRM22uRMnxxEUU 17RMu13UU uRMunxxEU 18122212nxxEUU 192012222RIUnRREUUU 21122nxxEU 22需要指出,被测物品必须是稳定的需要指出,被测物品必须是稳定的
8、。122nxxEU 23 利用同一物品不同特性参数之间的相关分析,可以得出相关参数之间的经验公式,从而可以间接地用一个参数的量值来核查另一个参数量值的准确程度。 在日常检测工作中,同一物品不同特性参数之间存在相关关系的例子很多,诸如: 煤炭中灰分与热值的关系; 钢材中含炭量与抗拉强度的关系; 纤维的拉伸倍数与强度的关系; 啤酒浊度与储藏时间的关系; 水泥养护3天的强度与养护28天的强度的关系; 一些矿品的杂质与白度、水分与含量、灼烧失 量与品位等均有相关关系 2425 xy12xx1xy1xx yy2211()()()()NiiiNiiNiiiNNiiiixxyylblxxaybxxxyylrl lx
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