最全药物分析知识点归纳总结整理.docx

1、最全药物分析知识点归纳总结整理药物分析是一门利门分析测定手段,发展药物的分析方法研究药物的质量规律，对药物进行全面检验 与质量控制的科学。药品质量应从药品的性状、真伪、有效性、均一性、安全性、纯度和有效成分的含量进行综合评价。第一节药品质量标准药品质量标准是国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验 和药政管理部门共同遵循的法定依据O常见的国家标准：国内：中华人民共和国药典(Ch.P)其他药品标准；常见国外药品标准：美国药典(USP)、美国国家处方集(NF)、英国药典(BP)、日本药局方(JP)、欧洲药典(Ph.Eur) 和国际药典(ph. Int)。一、中国药

2、典1.历史沿革：1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010、2015 年版。测定吸收系数的意义：用于原料药的鉴别,也可作为采用紫外分光光度法进行含量测定时的计算依据。二、化学鉴别法（定性方法）是根据药物的组成、结构和理化性质，采用物理、化学、物理化学或生物学方法对己知药品进行确证, 而不是对未知物的定性分析.化学签别:药物+试剂颜色的生成气体的产生沉淀的产生荧光的出现常见的化学鉴别:反应类型适用药物三氯化铁反应具有酚羟基或水解后产生酚羟基的药物异羟月亏酸铁反应芳胺及其酯类药物或酰胺类的药物曲三酮反应具有脂肪氨基或a -氨基酸结构的药物重氮化偶合反应

3、具有芳伯氨基或水解后产生芳伯氨基的药物氧化还原反应具有还原基团药物常见的化学鉴别:反应类型反应试剂适用药物沉淀反应重金属离子硫策化铭铉气体生产反应强碱胺类、酰服类、酰胺类强酸含硫的药物加热含碘的有机药物水解后，加乙醇含醋酸酯、乙酰胺类药物荧光反应法 药物本身在可见光（或紫外光）下发射荧光； 药物溶液加硫酸使呈酸性后，在可见或紫外光下发射荧光； 药物与某些试剂如混、间苯二酚、衍生化试剂等反应，于可见光下发射荧光。o顺三、光谱鉴别法光谱鉴别法一紫外光谱鉴别法 适用于具有共藐双键结构的药物的鉴别。max入gh入min入max 测定最大吸收波长（*x）,最小吸收波长（Xnin）;规定一定浓度的供试液在

4、最大吸收波长处的吸收度； 规定吸收波长和吸收系数法；规定吸收波长和吸收度比值法； 经化学处理后测定其反应产物的吸收光谱特性。光谱鉴别法一红外光谱鉴别法采用标准图谱对照法四、色谱鉴别法色谱鉴别法:包括TLC法、HPLC法和GC法薄层色谱鉴别法：供试品斑点的比移值（Rf）与对照品的一致。HPLC法和GC法：供试品溶液中药物色谱峰的保留时间（tD与对照品的一致 试题分析药物的鉴别证明A. 未知结构药物的真伪己知结构药物的真伪B. 已知药物的疗效药物的纯度C. 药物的稳定性正确答案B试题分析直接用亚硝酸钠溶液滴定的药物，其分子中具有的基团是芳酰氨基A. 硝基芳伯氨基B. 酚羟基芳仲氨基正确答案C试题分

5、析采用高效液相色谱法鉴别药物时，定性参数是保留时间A. 死时间峰高B. 峰面积E.分离因子正确答案A第三节药品的杂质检查一、药物中的杂质1. 杂质的来源：生产过程中引入、贮藏过程中引入。2. 杂质分类般杂质自然界中分布较广泛，多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质特殊杂质个别药物的生产和贮藏过程中引入的杂质3. 杂质限量与限量检查杂质限量：指药物中允许杂质存在的最大量,通常用百分之几或百万分之几（ppm）来表示杂质曜=标准溶液的浓度竺准溶液的体%杂质曜=标准溶液的浓度竺准溶液的体%供试品量L=-S：供试品的量，C：杂质标准溶液的浓度，V：杂质标准溶液的体积，L：杂质限量。eg：对乙酰氨基酚中

6、硫酸盐的检查方法：取本品2. Og,加水100ml,加热溶解后，冷却、滤过，取滤液25ml,依法检查（附录V111B）, 与标准硫酸钾溶液1.0ml （lOOug/mlSOf ）制成的对照液比较，不得更浓。计算硫酸盐的限量。限量计算： = 5=普5。泌100试题分析药物中所含杂质的限量是指A. 杂质的理论含量B. 杂质的最大允许量C. 杂质的实际含量D. 杂质的最低量E. 杂质是否存在正确答案J B二、一般杂质检查方法与原理1.重金属检查法检查重金属：在实验室条件下与S2-作用显色的金属杂质，如银、铅、汞、铜、镉、锡、铢、祕等。硫代乙酰胺法原理：利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用,生成

7、氯化物的自色混浊比色。药既cr + AgNO3>AgCI白色浑浊对照：HaCI（c、V）+AgNOs 斗 >AgCI白色凝（1）标准NaCl溶液lOmgCl /ml,在测定条件下，以50ml中含5080 ng的C为宜,相当于标准NaCl 溶液58ml。一一原因：在此范围内氯化物所显浑浊梯度明显，便于比较。（2）反应需在硝酸酸性条件下进行，且以50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜。加稀硝酸的目的：避免弱酸银盐的沉淀的形成而干扰检查。加速氯化银沉淀的生成并产生较好的 乳浊。（3）避光、暗处放置5分钟后比浊，一一目的：防止AgCl见光分解4. 硫酸盐检查法利用SOf与氯化翅在盐酸酸性溶

8、液中生成硫酸锐的白色浑浊液，比较。药物：SO：一+BaCL 心>BaSOj色浑浊对照：K:S04（Cs V）+BaCL（1）标准踞0部液0.50rnl溶液中含0. l0. 5mg的所显浑浊梯度明显，相当于标准K2SO,溶液15ml。（2）反应需在盐酸酸性条件下进行，旦以50ml供试溶液中含稀盐酸2nd为宜。加盐酸的目的：可防止碳酸根或磷酸银等沉淀的生成。pH值约为1为宜一一原因：若酸度过高，可使硫酸刨溶解度增大，检查的灵敏度下降。5. 铁盐检查法铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氤酸铉生成红色可溶性硫氤酸铁配位离子,与对照比较。药物Fe2,HC1辰何珈前一红色对照：F（c、r）+6SCN'

9、 HC1 SCN）,3"红色（1）用FeNH< （SOO 2 - 12艮0 （硫酸铁铉）配制标准铁贮备液（加入硫酸防止Fe”的水解），标准铁 溶液10mgFe3Vml, 50ml溶液中含1050mg的F函显色梯度明显，一般取标准铁溶液1. 05. 0ml。（2）反应需在款酸酸性条件下进行，防止Fe的水解，且以50ml供试溶液中含稀盐酸4ml为宜。（3）试剂：硫机酸铉。加过量硫氤酸铉，使反应向正反应方向进行。（4）加氧化剂氧化中2为Fe七 加过硫酸铉可叙化F/'为Fe。同时可防止光线使硫氤酸铁还原或分 解褪色。氯化物检查法硫酸盐检查法铁盐检查法原理"+6SOr

10、队 阡(SCN)厂红色标准NaCl 溶液，10mgCr/ml,5-8mlIGSO溶液,0.l-5ml硫酸铁铉，10mgFe37ml, l-5ml反应硝酸银氯化钥硫氤酸铉（过量）反应稀硝酸，l（）ml稀盐酸，2m 1稀盐酸+氧化剂（过硫酸铉），4ml比色黑色背景黑色背景白色背景A. 稀硝酸B. 硫酸C. 硫叙酸铉D. 硫代乙酰胺E. 硫酸钾正确答案C试题分析药物中有机溶剂残留量的测定采用A. 干燥失重测定法B. 热分析法C. 二乙基二硫代氨基甲酸银法D. 气相色谱法E. 费休氏法正确答案I)第四节药物的含量测定01容量分析02分光光度03色谱分析一、容量分析法方法：将己知浓度的滴定液滴加到待测药

11、物的溶液中，直到所加滴定液与被测药物按化学计量反应完 全为止，根据滴定液的浓度与消耗滴定液的体积计算被测药物的含量。酸碱滴定法、氧化还原滴定法、非水溶液滴定法、沉淀滴定法和配位滴定法。原料药的含量测定首选 容量分析方法举例：NaOH+HClH；.O+NaClaA+bB-*cC+dD 通过滴定度计算滴定度：每1ml某摩尔浓度的滴定液相当于被测物质的重aA+bB cC+dDT ( mg/ml) =mx xM 直接按计量关系计算直接滴定法：含星= STxF xioO%W剩余滴定法：含量=” 了灯对 X100%W二、分光光度法定量依据是LambertBeer定律:A = Ig T = Ig = ECL

12、对照品比较法:吸收系数法:xlOO%测定时，一般供试品溶液的吸光度应在0.30.7,减小误差。三、色谱分析法ig效液相色谱法：正相UPLC反相HPLC固定相硅胶十八烷基硅烷键合硅胶流动相有机溶剂混合液（烷燃为底剂，加入适量的极性溶剂绢 成）甲醇-水 乙腊-水洗脱顺 序极性小的组分先流出极性大的组分先流出应用极性和中等极性化合物非极性、弱极性及中等极性化合 物气相色谱法：以气体为流动相的色谱法。 分类：填充柱、毛细管柱。分一、二部2015分三部第三部收载生 物制品分四部一中，二化，三 生，四通辅2. 基本结构和主要内容凡例：为解释和使用中国药典,正确进行质量检验提供的指导原则。正文包括所收载药品

13、或制剂的质晟标准通则包括制剂通则、通用检测方法和指导原则(1)检验方法和限度检验方法：中国药典规定的按药典，采用其他方法的要与药典方法对比。仲裁以中国药典 方法为准。限度：Q祝定上限的原料药原料药制割含里限度范围可能达到的数值，非真实含有里Q未焜定上限的不超过101.0%(2) 标准品和对照品相同点：用丁鉴别、检查、含量或效价测定测定的标准物质。不同点：标准品用于生物检定或效价测定的标准物质，其特性量值一般按效价单位(或ug)计。对照品指采用理化方法进行鉴别、检查、含量测定的标准物质。其特性量值一般按纯度(%)计。(3) 精确度药典规定取样量的准确度和试验精密度。 “精密称定”指称取重量应准确

14、至所取重量的千分之一。“称定"指称取重寄应准确至所取重寄的百分之一。取用量为“约”若干时，指取用量不得超过规定量的±10%。 “精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求; “量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具。常用检测器：火焰离子化检测器（FID）:氮磷检测器对含氮、磷元素的化合物灵敏度高；火焰光度 检测器对含磷、硫元素的化合物灵敏度高；电子捕获检测器适于含卤素的化合物。系统适应性试验：分离度：R=2 (tjQ-tRl) / (Wl+Wz)C. 16. 86D. 11.24E. 8. 432正确答案C第五节药物制剂分析一、药物

15、制剂分析的特点1. 药物制剂鉴别的特点：以原料药的鉴别方法为依据辅料无干扰一一采用原料药鉴别方法辅料有干扰一一排除辅料干扰or采用其他鉴别方法鉴别项日比原料少2. 药物制剂检查的特点包括杂质检查和剂型检查3. 药物制剂含量测定的特点含量测定注重:方法的选择性，以消除辅料或复方制剂中的共存主成分对测定结果的干扰。对于药物含量较低的制剂，还需要考虑方法的灵敏度。药物制剂的含量测定结果按标示量的百分含量计算试题分析相比于单方制剂，复方制剂分析中需要消除的干扰项是A. 辅料B. 杂质C. 共存药物D. 分析溶剂E. 含量限度正确答案C二、通则1.重量差异检查：重量差异是指按规定称量方法测得每片的重量与

16、平均片重之间的差异程度。 方法：20片片重与平均片重的比较结果判定：超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有一片超出限度1倍。平均重量重量差异限度o. 3g以下±7. 5%0. 3g或0. 3g以上±5%2.装量检查法检查方法：将内容物注入经标化的量具内（量具的大小应使待测体积至少占其额定体积的40%）,在 室温下检视体积。3. 装量差异检查注射用无菌粉末检查装量差异检查方法：取供试品5瓶（支），除去标签、铝盖，容器外壁用乙醇洗净，干燥，开启时注意避免玻 璃等异物落入，分别迅速精密称定，倾出内容物，容器可用水、乙醇洗净，在适宜条件下干燥，再分别精 密称定每一容器的重量。

17、要求：平均装量或标示装量装量限度0. 05g 以下-0. 05g±15%0. 05g 以上-1.5g±10%0. 15g 以下-0. 5g±7%0. 5g以上±5%结果判断：每1瓶（支）的装量与平均装量比较，应符合规定；如有1瓶（支）不符合规定，应另取10瓶（支）复试，应符合规定。4. 含量均匀度检查法是指小剂量或单剂量口服固体制剂、胶囊剂、膜剂或注射用无菌粉末中的每片（个）含量偏离标示量 的程度。方法：取供试品10片，分别测定每片以标示量为100的相对含量Xi,求其均值、标准差S和标示量 与均值之差的绝对值A。A = |100-X凡检查含量均匀度的制剂

18、不再检查重（装）量差异。5. 崩解时限崩解时限是指口服固体制剂在规定的介质中，以规定的方法检查全部崩解、溶散或成碎粒并通过筛网 所用的时间限度。剂型崩解介质崩解时间（min）温度（°C）普通片剂水1537±1糖衣片/薄膜衣片盐酸溶液（9-*1000）60/3037±1肠溶片盐酸溶液（9-1000）12037±1磷酸盐缓冲液（pH6.8）60泡腾片水515 25舌下片水537±1可溶片水315 25凡规定检查溶出度、释放度或融变时限的制剂，不再进行崩解时限检查。6.溶出度和释放度溶出度：药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速率和程度。第

19、一法为转篮法第二法为桨法第三法为小杯法第四法为桨碟法第五法为转筒法释放度：药物从缓释制剂、控释制剂、肠溶制剂及透皮贴剂等在规定溶剂中释放的速度和程度。 缓控释制剂至少要测定三个时间点的释放量。7. 融变时限：检查栓剂或阴道片等固体制剂在规定条件下的融化，软化或溶散的情况。脂肪性基质栓剂应在30min内全部溶化、软化或触压无硬心；水溶性基质栓剂应在60min内全部溶解。8. 可见异物：存在于注射液、滴眼液中，在规定条件下目视可以观察到的不溶性物质，其粒径或长度通常大于50检查方法：灯检法、光散射法9. 不溶性微粒在可见异物检查符合规定后，检查静脉注射用溶液型注射液、静脉注射用无菌粉末、静脉注射用

20、浓溶 液以及供静脉注射用无菌原料药中不溶性微粒的大小及数量。检查方法有光阻法和显微计数法10. 微生物限度检查非规定灭菌制剂及其原料、辅料受微生物污染程度的方法，检查项目包括细菌数、霉菌数、酵母 菌数及控制菌检查。11. 无菌无菌检杳是检查药品、医疗器具、原料、辅料等无菌品种是否被微生物污染。 检查方法有薄膜过滤法和直接接种法。液体 固体12. 热原与细菌内毒素热原：能引起体温升高的杂质，来自细菌内毒素检查方法：家兔法细菌内毒素：细菌内毒素主要来自革兰阴性细菌，主要成分为脂多糖。检查方法：鲨试剂法包括凝胶法和光度测定法试题分析片剂平均重量在0. 3g或者0. 3g以上的重量差异限度为A. &#

21、177;7. 5%B. ±5. 0%C. 5. 0%D. ±7. 0%E. ±0. 5%正确答案B试题分析凡检查含量均匀度的制剂不再检查A. 崩解时限B. 重（装）量差异C. 溶出度D. 主药含量E. 释放度正确答案B试题分析凡检查溶出度、释放度或融变时限的制剂，不再检查A, 重量差异B. 装量差异C. 含量均匀度D. 纯度E. 崩解时限正确答案E试题分析微生物限度检查法是检查非规定灭菌制剂及其原、辅料受微生物污染程度的方法，检查项目包括A. 细菌和酵母菌B. 细菌和霉菌C. 霉菌和酵母菌D. 细菌数、霉菌数和酵母菌E. 细菌数、霉菌、酵母菌数及控制菌正确答案E三

22、、药物剂型检查的项目1. 片剂与胶囊剂0。0。崩解时限溶出度或释放度/徽生物限度咀嚼片：不检查崩解时限含片：检查溶化性 口腔贴片：检查溶出度或释放度分散片：检查溶出度和分散均匀性阴道片：检查融变时限阴道泡腾片：检查发泡量肠溶片：检查释放度缓释片与控释片：检查释放度筐胃消食片2.注射剂和滴眼剂注射剂注射用浓溶液注射用无菌粉末装里、装里差异、渗透压摩尔浓度可见异物、不滔性微粒、无苗、热原或细菌肉毒素滴眼剂检查项目：除另有规定外，眼用制剂应做可见异物、粒度、沉降体积比、装量、渗透压摩尔浓度和无菌检查。 混悬型滴眼剂检查粒度和沉降体积比。水溶液型滴眼剂、洗眼剂和眼内注射溶液应检查渗透压摩尔浓度。3.

23、颗粒剂粒度、干燥失重、溶化性、装量差异及装量等检查。4. 软管剂、眼膏剂软言剂检查项目：粒度、装量、无菌和微生物限度眼膏剂检查项目:粒度、金属性异物、重量差异、装量和无菌5. 气（粉）雾剂及喷雾剂每瓶总楸次4气、剂每教主药含里雾滴（粒）分布泄漏率每瓶总喷次每喷喷里每喷主药含里，喷雾剂递送剂里均-性微细粒子剂里6. 栓剂重量差异、融变时限和微生物限度7. 透皮贴剂释放度8. 滴耳剂、滴鼻剂、洗剂、搽剂、凝胶剂装量、微生物限度检查。无菌检查：用于手术、耳部伤口、耳膜穿孔的滴耳剂、洗耳剂；用于手术或创伤的鼻用制剂：用于 烧伤、或严重创伤的凝胶剂。试题分析A. 口腔贴片B. 咀嚼片C. 分散片【）.阴

24、道片E.泡腾片1. 需要进行分散均匀度检查的片剂是2. 需要进行融变时限检查的片剂是正确答案C、D试题分析注射剂的细菌内毒素检查所采用的方法是A, 家兔法B, 蚩试剂法C, 生物检定法D, 细菌检查法E, 理化检查法正确答案B试题分析关于气雾剂的质量检查项目的叙述，不正确的是A. 安全、漏气检查B. 装量和异物检查C. 喷射速度和喷出总量检查D. 药物粒度和雾滴大小的测定E. 压力大小的检查正确答案E试题分析气雾剂检查“每掀主药含量”的目的是A. 确保喷射速率B. 确保气雾剂应有的给药次数C. 检查雾滴（粒）分布是否符合要求D. 判断有效部位沉积率与使用初期一致E. 确保临床给药的一致性正确答

25、案E试题分析用于控制透皮贴剂质量的重现性指标是A. 释放度B. 溶出度C. 崩解度D. 脆碎度E. 溶解度正确答案A第六节典型药物的分析一、苯巴比妥的分析结构特点及鉴别特征：1. 环状丙二酰腿结构一一碱性条件下，与重金属离子反应2, 苯环一一苯环特征反应（-）鉴别反应1. 与重金属离子的反应一一丙二酰服的特征反应与银盐的反应：取供试品约0. lg,加碳酸钠试液加1与水10ml,振摇2min,滤过，滤液中逐滴加入 硝酸银试液，即白色沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。与铜盐的反应：取供试品约50mg,加毗嚏溶液（1-10） 5ml,溶解后，加铜毗嚏试液（硫酸铜4g,

26、水90M溶解后，加毗嚏30ml,即得）1ml,即显紫色或生成紫色沉淀。2. 苯环的特征反应一一区别苯巴比妥和不含苯环的巴比妥（1）与硫酸-亚硝酸钠的反应苯巴比妥在硫酸存在下与亚硝酸钠作用生成橙黄色产物，随即转为橙红（2）与甲醛-硫酸的反应苯巴比妥在硫酸存在下与甲醛反应生成玫瑰红色产物。（二）检查检查项目：中性或碱性物质中性或碱性物质难溶于氢氧化钠而可溶于乙谜，而苯巴比妥具有酸性，可溶于氢氧化钠而难溶于乙酰, 采用提取重量法控制杂质限量。精确度可根据数值的有效数位来确定。称取“0. lg”，系指称取重量可为0. 060. 14g称取“2g”，指称取重量可为1. 52. 5g称取“2. 0g”，指

27、称取重量可为1. 95取05g称取“2. 00g”，指称取重量可为1. 9952. 005g“恒重"除另有规定外,系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0. 3mg以下的重量:珪至恒重的第二次及以后的各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行； 炽佝至恒重的第二次称重应再继续炽灼30分钟后进行。“按干燥品（或无水物，或无溶剂）计算”，除另有规定外，应取未经干燥（未去水，或未去溶剂） 的供试品进行试验，并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重（或水分，或溶剂）扣除。“空白试验"系指在不加供试品或以等以溶剂替代供试液的情况下,按同法操作所得的结果。含量测定中的“并将滴定

28、的结果用空白试验校正”，是指按供试品消耗滴定液的量（ml）与空白试验 中所耗滴定液的量（ml）之差进行计算。试验时的温度，未注明者，系指在室温下进行；温度高低对试验结果有显著影响者，除另有规定外， 应以25°C±2°C为准。（4）试药、试液与指示剂试液、缓冲液、指示剂与指示液、滴定液等均应符合通则的规定或按照通则的规定制备。试验用水, 除另有规定外，均系指纯化水。酸碱度检查所用的水，均系指新沸并放冷至室温的水。进行酸碱性试验时，如未指明用何种指示剂，均系指石蕊试纸。（5）计量滴定液和试液的浓度以mol/L （摩尔/升）表示者，其浓度要求精密标定的滴定液用“XXX滴

29、定液 （YYYmol/L） ”表示；作其他用途不需精密标定其浓度时，用“YYYmol/LXXX溶液”表示百分比%（g/g）溶液WOg中含溶质若干克% （ml/ml）溶液100ml中含溶质若干毫升（三）含量测定银量法：反应原理同“银盐的反应”。用硝酸银滴定液（0. Irnol/L）滴定，以电位法指示终点。二、阿司匹林的分析（-）鉴别反应三氯化铁反应：阿司匹林分子中具有酯结构，加水煮沸水解后生成水杨酸，水杨酸可与三氯化铁反应 生成紫堇色的配位化合物水解反应：阿司匹林与碳酸钠试液加热水解，得水杨酸钠及醋酸钠，加过量稀硫酸酸化后，水杨酸白 色沉淀析出，并产生醋酸的臭气。（二）杂质检查游离水杨酸检查一一

30、HPLC法（三）含量测定中国药典采用酸碱滴定法测定阿司匹林含量。溶剂：中性乙醇滴定液：氢氧化钠滴定液指示剂：酚瞅反应摩尔比：1： 1滴定度18. 02 （mg/ml）三、普鲁卡因的分析1. 鉴别反应芳香第一胺反应，又称重氮化-偶合反应，劳伯氨基，在盐酸介质中与亚硝酸钠作用，生成重氮盐， 重氮化盐进一步与恭酚偶合。生成有色偶氮合物。2. 检查特殊杂质：对氨基苯甲酸一一HPLC法（反相液相）3. 含量测定亚硝酸钠滴定法，用永停法指示终点滴定液：亚硝酸钠滴定液四、异烟胱的分析1. 鉴别：与氨制硝酸银试液的反应反应试剂：硝酸银2. 检查游离朋1TLC法3. 含量测定高效液相色谱法五、地西泮的分析1.

31、鉴别与硫酸的反应：硫酸f紫外光灯（365nm）显黄绿色荧光。紫外光谱法2. 检查3. 含量测定非水溶液滴定法测定。溶剂：冰醋酸-醋醉滴定液：高氯酸滴定液指示剂：结晶紫指示剂六、硫酸阿托品的分析1. 鉴别一一托烷生物碱的反应（Vitali反应）托烷类生物碱的专属鉴别反应。反应试剂：发烟硝酸、醇制氢氧化钾2. 检查莫若碱：旋光度法3. 含量测定非水溶液滴定法七、维生素C的分析1. 鉴别反应试剂：硝酸银试液2. 检查铁一一原子吸收分光光度法3. 含量测定碘量法。溶剂：新沸过的冷水+稀醋酸 滴定液：碘滴定液。指示剂：淀粉指示液溶剂：新沸过的冷水+稀醋酸原因：加入稀醋酸可使滴定时维生素C受空气中氧的氧化

32、作用减慢，使用新沸过的冷水作为溶剂，是 为了减少水中溶解的氧对测定的影响。特殊点：测定维生素C注射液时，先要加入丙酮，以消除注射液中含有的抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的 影响。八、阿莫西林的分析1. 鉴别红外光谱法2. 聚合物的检查阿莫西林聚合物：分子排阻色谱法，葡聚糖凝胶G-10 （40120 Um）为填充剂，测定波长为254nm。3. 含量测定高效液相色谱法，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂。九、氢化可的松的分析1. 鉴别反应破基试剂一黄色（酮基的呈色反应）硫酸一绿色荧光（留体母核的反应）2. 含量测定HPLC 法3. 杂质检查HPLC法检查十、地高辛的分析1. 鉴别K-K反应：a -去甲基糖类的

33、反应。将留体强心苜溶于含有微量FcCh （1滴9先的FeCl3）的冰醋酸l-2ml 中，沿管壁缓缓加入浓硫酸使成两液层。两液层接界面显棕色；醋酸层显蓝色或蓝绿色，放置1 小时后显靛蓝色。2. 检查：HPLC法3. 含量测定：HPLC法试题分析鉴别硫酸阿托品可采用A. 维他立反应B. 铜毗呢反应C. 重氮化-偶合反应D. 紫尿酸铉反应E. 硫色素反应正确答案A试题分析普鲁卡因的鉴别：取本品50mg,加稀款酸加1,缓缓煮沸溶解后，放冷，加0. Imol/L亚硝酸钠溶液 数滴，滴加蔡酚试液生成橙黄至猩红色沉淀，该鉴别反应的名称是A. 重氮化偶合反应B. 双缩服反应C. Rimini 反应D. 荀三酮

34、反应E. 氧化显色反应正确答案A试题分析采用非水溶液法测定地西泮的含量，溶解供试品的溶剂是A. 三氯甲烷B. 乙酸乙酯C. 冰醋酸D. 醋醉E. 冰醋酸-醋酎正确答案E试题分析采用碘量法测定维生素C注射液时，滴定前加入丙酮的原因是A. 保持维生素C的稳定B. 增加维生素C的溶解度C. 消除注射液中抗氧剂的干扰D. 有助于维生素C的结构破坏E. 提取维生素C后再测定正确答案C试题分析巴比妥类药物的鉴别和含量测定方法所使用的共同反应是A. 水解反应B. 银盐反应C. 三氯化铁反应D. 重氮化偶合反应E. 生物碱沉淀反应正确答案B第七节 体内药物分析体内样品的种类体液（血液、尿液、唾液等）、组织体内

35、分析的特点： 样品复杂，干扰物质多 样品量少，药物浓度低 工作量大，测定数据的处理和阐明不太容易一、生物样品的前处理1. 生物样品前处理的目的释放结合型药物，以便测定药物的总浓度。去除干扰，提高药物浓度。保护仪器性能，延长使用期限。2. 蛋白质的去除加与水混溶的有机溶剂脱水2. 标准曲线与线性范围分析物浓度与试验响应值间的相关性，在线性范围内浓度测定结果应达到试验要求的精密度和准确 度。要求：至少6个浓度建立标准曲线3. 精密度与准确度精密度：在确定的分析条件下，相同介质中相同浓度样品的一系列测量值的分散程度。一一相对标准 差（一般应小于15%,在定量下限附近相对标准差应小于20%）准确度：在

36、确定的分析条件下，测得值与真实值的接近程度。一一相对回收率（85蜀115%范围内， 在最低定量限附近应在80%120%范围内）要求：3个浓度的质控样品同时进行方法的精密度和准确度考察。低浓度选择在定量下限附近，高浓 度接近于标准曲线的上限附近。4. 定量下限标准曲线上的最低浓度点，信噪比应大于5。5. 稳定性表示一种分析物在确定条件下，一定时间内在给定介质中的化学稳定性。要求：对含药生物样品在室温、冰冻或冻融条件下以及不同存放时间进行稳定性考察。6. 残留通过在注射高浓度样品或校正标样后，注射空白样品来估计残留。高浓度样品之后空白样品中的残留 应不超过定量下限的20%,并且不超过内标响应的5%

37、时。7. 基质效应对于以软电离质谱为基础的检测方法（LC-MS、LC-MS/MS等），应考察分析过程中的基质效应。使用至少6批来自于不同供体的空白基质，通过计算基质存在下的峰面积（由空白基质提取后加入分 析物和内标测得），与不含基质的相应峰面积（分析物和内标的纯溶液）比值，计算每一分析物和内标的 基质因子。由分析物的基质因子除以内标的基质因子，计算经内标归一化的基质因子。在考察生物样品测定方法时，建立标准曲线至少用几个浓度A. 3B. 4C. 5D. 6E. 10正确答案D洗脱、淋洗 洗脱、淋洗 淋洗、洗脱 淋洗、洗脱 上样、淋洗固相萃取法处理样品的基本步骤是A. 活化、上样、B. 上样、活化

38、、C. 活化、上样、D. 上样、活化、E. 活化、洗脱、正确答案J C消除组织样品中蛋白质的方法是A. 用中性盐沉淀蛋白B. 加乙腊沉淀蛋白C. 加硫酸消化蛋白D. 用蛋白水解酶酶解蛋白E. 加三氟醋酸沉淀蛋白正确答案J D四、体内药物分析在医院中的应用治疗药物监测、给药方案个体化及药物代谢动力学的研究和服务药物滥用监测临床毒物分析疾病诊断药代动力学研究% <ml/g）溶液lOOg中含溶质若干毫升% （g/ml）溶液100ml中含溶质若干克溶液后标示的“（If 10）"等符号，系指固体溶质l.Og或液体溶质1.0ml加溶剂使成10ml的溶液; 未指明用何种溶剂时，均系指水溶液；

39、两种或两种以上液体的混合物，名称间用半字线"隔开，其后 括号内所示的“："符号，系指各液体混合时的体积（质量）比例。药品标准内容一般包括名称（包括中文名、汉语拼音名和英文名）、有机药物的结构式、分子式与分 子量；来源或有机药物的化学名称；含量或效价规定；处方；制法；性状；鉴别；检查；含量或效价测定; 类别；剂量；规格：贮藏：制剂等。阿司匹C»H,O4 】80.】6 本品为2 （乙眺震慕）紫甲酸,按干炭品计芹，含GH,。不博少于99.5%.【性状】本林为白色堵皿或结品住粉末I无酸臭；遇湿/即缓媛水第.本际在乙醇中易溶，在三甲烷或乙陵中溶解.在水或无 水乙在氧n化炉济

40、浪或破酸钠溶液中分精.（1）取本品钓0. lg.加水10ml.煮沸.故冷.ta三 化恢试液1滴，即色.（2）取本品灼0.5g.加碳酸帕试液2分后. 故冷，加过量的*,酸，郎析出白色沉淀.并发生酸的臭气.（3）本品的红外光吸收图港应与耐煦的图诵（光谓集5【检查】溶液的澄清度取本骷O.5Og,为温炫至购 45T的杀酸钠试液10ml溶解后溶液成澄清.【含定】取本&钓0.4g.fS|峦你定.加中性乙即（对 能欧样示法¥中性）20ml«?M后，加陟航指示液3滴.用氢* 化钢滴定液（0. Imol/L）滴定.如iml MM化钠滴定液 （0. Imol/L）相当于 18.02mg

41、 的 Q H.O.【燮JW】第烤饿楠、非尚体抗炎药抗血小敝景集筋.【贮】密且住除处保存.【制加】（D阿司兀林片（2阿司匹林版淳片（3）阿司匹林»»溶般 （4）W司Pi林泡膊片<5）Hh匹休怆试题分析卜列关于2015版中国药典组成的说法，正确的是A. 中国药典由一部、二部组成B. 中国药典由一部、二部、三部组成2. 精密度指在规定的条件下，同一个均匀样品，经过多次取样测定所得结果之间的接近程度。重复性：在相同条件下，由一个分析人员测定所得结果的精密度中间精密度：不同日期、不同分析人员、不同设备等随机变动因素对精密度的影响重现性：不同实验室由不同分析人员测定结果的精密度数

42、据要求：标准偏差（SD）、相对标准偏差（RSD）和可信限3. 专属性在其他成分（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在的情况下，采用的方法能准确测定出被测物的特 性，能反映分析方法在有共存物时对被测物准确而专属的测定能力。鉴别反应的专属性：应能与其他共存的物质或相似化合物区分,不含被测组分的样品均应呈现负反应。 含量测定和杂质检查的专属性：含量测定的专属性:附代表性的图谱，以说明专属性，图中应注 明各组分的位置，色谱法中分离度应符合要求。杂质鉴定的专属性：杂质可获得：可向供试品中加 入一定量的杂质；杂质或降解产物不能获得：通过与另一种己证明合理但分离或检测原理不同或具较强分辨能力的方 法进行结果比

43、较来确定，或比较破坏前后检出的杂质个数和量。4. 检测限指分析方法在规定的实验条件下所能检出被测组分的最低浓度或最低量。目视法：非仪器法。信噪比法：决噪音或迪噪音对应的样品浓度或量。5. 定量限指样品中被测组分能被定量测定的最低浓度或最低量。在设计范围内，测试结果和样品中被测组分的浓度（或量）直接成正比关系的程度。标准溶液中 F。的康量(=)溶液10.00.14720.00.26830.00.37740.00.48250.00.598未知液0.352药物中微娥Fc含Ift测定工作曲线0. 7000. 6000.5000. 4000. 3000.2000. 1000.0000. 020. 040. 0待测样品A 0.352 读图可知.#25mL溶 液中Fe含量为际凌潘液中F的 «(=)克服0.147MX0.2SSWjO0.37740 jO0.4S2财0.5W0.35225. 00ri.»液中含FMfi量(Bg)7. 范围指在达到定的精密度、准确度和线性的前提下，分析方法适用的高、低浓度或量的区间。 含量测定的范围应为测试浓度的80%-100%或更宽；制剂含量均匀度检查，范围应为测试浓度的70%130%；溶出度或释放度中的溶出量，范围应为限度的±30%