修订工业聚偏磷酸钠化工行业标准编制说明概要

1、修订工业聚偏磷酸钠化工行业标准编制说明（征求意见稿）1任务来源根据国家发展和改革委员会发改办工业2005739号文关于印发2005年行业标准项目计划的通知要求在2005年一2006年完成化工行业标准HG/T25191993工业六偏磷酸钠修订任务。该标准的起草单位是天津化工研究设计院和湖北兴发化工集团股份有限公司。技术归口单位是全国化学标准化技术委员会无机化工分会。2产品概况2.1产品性质无色透明玻璃片状或白色粒状结晶。相对密度：2.484（20C）o熔点616c（分解）。在水中溶解度较大，但溶解速度较慢，水溶液呈酸性反应，不溶于有机溶剂。吸湿性很强，露置于空气中能逐渐吸收水分而呈粘胶状物。与钙

2、、镁等金属离子能产生可溶性络合物。在温水、酸或碱溶液中易水解为正磷酸盐。2.2 生产方法2.2.1 磷酸二氢钠法将液态黄磷喷入燃烧室燃烧，与空气氧化成五氧化二磷，经水合生成磷酸，将稀磷酸加入反应器中，在搅拌下缓慢地加入烧碱溶液于80c100c进行中和反应，使pH值达到44.4,生成磷酸二氢钠溶液，加入硫化碱进行净化，除去神、重金属等杂质，过滤，将滤液经过脱水，于750c850c通过20分钟熔聚反应，生成熔融六偏磷酸钠，用冷却水进行间接冷却以骤冷制片，粉碎，制得六偏磷酸钠成品。2.2.2 五氧化二磷法将黄磷在干燥空气流中燃烧氧化，冷却而得的五氧化二磷与纯碱按一定比例混合。将混合粉料于石墨塔期中间

3、接加热使其脱水熔聚生成的六偏磷酸钠熔体经骤冷制片、粉碎、成品。2.3 生产企业全国生产企业十几家，主要有湖北兴发化工股份有限公司、成都化工研究设计院实验厂、云南昆阳磷肥厂、徐州化工三厂等。生产规模十几万吨。产品质量达到化工行业标准要求。3修订标准依据3.1 修订标准依据试验方法按照食品添加剂六偏磷酸钠国家标准。3.2 聚合度方法参照水处理剂聚偏磷酸钠化工行业标准。3.3 生产企业质量月报。3.4 试验验证数据。4修订标准过程于2005年10月18日在天津市召开了修订标准工作方案会，讨论了指标项目和试验方法，确定了工作进度和试验内容。经过试验验证后，提出标准征求意见稿，发送全国化学标准化技术委员

4、会无机化工分会委员和生产企业征求意见。5修订情况5.1 标准资料目前还没有收集到国外先进国家标准、只有原化工行业标准（标准指标表见表1）,此次修订在原标准的基础上进行修改。国内有国家标准GB18902005食品添加剂六偏磷酸钠标准指标表（见表2）。项目指标标准草案试验方法一等品合格品一等品合格品总磷酸盐（以P2Q计）含量/%>68.065.068.068.0唾电目柠酮重量法非活性磷酸盐（以P2Q计）含量7.510.07.510.0唾电目柠酮重量法水不溶物含量/%<0.050.150.040.10重量法铁（Fe）含量/%<0.050.200.030.10分光光度法平均聚合度/n

5、15-20一电位滴定法pH（10g/L溶液）5.8-7.0酸度计法溶解性合格目视法表1HG/T25191993工业六偏磷酸钠指标表表2食品添加剂六偏磷酸钠指标和试验方法项目指标试验方法总磷酸盐（以P2Q计）质量分数，%>68.0唾铝柠酮重量法非活性磷酸盐（以P2Q计）质量分数，%W7.5唾铝柠酮重量法水不溶物质量分数，%<0.06重量法铁（Fe）质量分数，%<0.02分光光度法pH值5.86.5酸度计法神（As）质量分数，%<0.0003神斑法重金属（以Pb计）质量分数，%<0.001比色法氟化物（以F计）质量分数，%<0.003氟离子选择电极法注：神（As

6、）质量分数、重金属（以Pb计）质量分数和氟化物（以F计）质量分数为强制性。原化工行业标准自1993年发布以来，已经实施12个年头，在标准的编写格式上、指标项目上和试验方法上需要进行修改，为此我生产企业提出对标准进行修订。5.2 指标项目和参数的确定5.2.1 指标项目从化工行业标准与国家标准对比看，前五项指标基本相同，只是食品添加剂标准中增加了有害物质的控制。在修订过程中，与国内部分生产企业进行电话联系，同时对标准的修订进行征求意见，有的企业要求增加测定产品的聚合度（链长），该指标反映了产品的一个特性，也反映了产品的聚合度。其他厂家没有提出新的要求。这次增加聚合度指标项目和试验方法。5.2.2

7、 指标参数目前指标参数不能满足用户需要，用户和生产企业提出降低铁含量指标，提高产品质量。铁含量指标值一等品由0.05%改为0.03%;合格品由0.20%改为0.10%。水不溶物含量指标值由0.05%改为0.04%;合格品由0.15%改为0.10%。由于用途不同也有的用户提出产品的聚合度数值。因为聚合度指标是新增加的，所以只在一等品定聚合度，其指标参数为15-200合格品不定。5.3 试验方法5.3.1 总磷酸盐含量的测定原化工行业标准和食品添加剂国家标准均采用唾铝柠酮重量法，该方法是经典方法，科学、准确。此次标准修订不修改。5.3.2 非活性磷酸盐含量的测定工业六偏磷酸钠可用作金属离子络合剂，

8、而六偏磷酸钠产品本身是焦磷酸盐和不同聚合度的聚磷酸盐的混合物，在其中只有至少有几个磷原子构成聚磷酸盐链才能对金属离子有较强的络合能力，不能对金属离子产生络合的磷（酸盐）被称作非活性磷酸盐。测定过程是先将可络合磷用钢盐沉淀分离，然后再酸性水解，形成正磷酸盐后用唾铝柠酮沉淀，称重。该方法沿用多年，生产企业和用户均认同此法，故方法不进行修改。将原标准氯化钢溶液由250g/L改为25g/L。5.3.3 水不溶物含量的测定该方法采用105c烘干法，方法准确，不进行修改。允许差由0.01%改为0.004%5.3.4 铁含量的测定原标准采用国家标准GB/T3049化工产品中的铁含量测定通用方法邻菲啰咻分光光

9、度法该方法是国际标准，方法科学、准确。5.3.5 pH值测定采用国家标准GB/T97241988化学试剂pH值测定通用方法。将样品溶解后用酸度计直接测定。5.3.6 聚合度测定按照HG/T2837水处理剂聚偏磷酸钠第5.7条测定。采用的是电位滴定法，根据氢氧化钠标准溶液的消耗量计算出平均聚合度。6标准水平本标准指标项目和参数满足用户和生产的需要，试验方法采用通用方法和经典方法，试验方法科学,本标准达到国内先进水平。批号项目050420041010040910040206总磷酸盐（以P2O5计）含量/%68.468.268.268.2非活性磷酸盐（以P2O5计）含量/%7.07.07.06.9水

10、不溶物含量/%0.030.030.030.04铁（Fe）含量/%0.030.040.030.03pH（10g/L溶液）6.16.26.16.1溶解性合格合格合格合格表4湖北兴发化工集团股份有限公司生产企业质量月报（白沙河化工厂）生产日期总磷酸盐%非活性磷酸盐%水不溶物含量铁含量%pH（10g/L溶液）溶解性20050168.36.10.010.016.2合格20050268.46.50.010.016.2合格20050368.46.20.010.016.2合格20050468.35.90.010.016.1合格20050568.45.90.010.016.1合格20050668.46.30.0

11、10.016.2合格20050768.36.30.010.016.2合格20050868.25.90.010.016.2合格20050968.45.80.010.016.1合格续表4湖北兴发化工集团股份有限公司生产企业质量月报（刘草坡化工厂）生产日期总磷酸盐%非活性磷酸盐%水不溶物含量铁含量%pH（10g/L溶液）溶解性20050168.15.90.010.016.3合格20050368.36.30.010.016.2合格20050468.36.40.010.016.1合格20050568.26.10.010.016.3合格20050668.36.50.010.016.3合格20050768.36.40.010.016.2合格20050868.36.00.010.016.3合格20050968.36.00.010.016.2合格生产日期总磷酸盐%非活性磷酸盐%水不溶物含量铁含量%pH（10g/L溶液）溶解性05100868.54.8一0.0036.5合格05100968.04