透射电镜的使用教学文案

1、透射电镜的使用电子光学系统：电子光学系统： 电子照明系统电子照明系统 (电子枪，会聚镜系统）电子枪，会聚镜系统） 2. 试样室试样室 3. 成像放大系统成像放大系统4. 图象记录装置图象记录装置电子光学系统：电子光学系统： 电子照明系统电子照明系统 *电子枪：电子枪：*会聚镜系统：会聚镜系统： 第一会聚镜：第一会聚镜：md 11 第二会聚镜：第二会聚镜： 会聚光栏：会聚光栏： 会聚光栏：会聚光栏：(电子枪，会聚镜系统）电子枪，会聚镜系统）10-5乇，以空气锁与试样室隔开乇，以空气锁与试样室隔开控制控制 e 束照射区域及强度束照射区域及强度 强透镜短焦距，缩小强透镜短焦距，缩小束径束径,会聚在后

2、焦面，会聚在后焦面， 控制控制 e 束发散及柱体中束发散及柱体中的气体向电子枪区域扩散。的气体向电子枪区域扩散。 弱透镜，扩束为弱透镜，扩束为2d，ED用，散焦减小孔径角，平行束。用，散焦减小孔径角，平行束。 加上消像散器，可变加上消像散器，可变50400m，降低球差，消除像散，降低球差，消除像散 2. 试样室：试样室： 试样装入方式试样装入方式: 侧入式，侧入式， 可作较大倾斜可作较大倾斜,双倾双倾,平平衡性稍差衡性稍差. 顶入式顶入式: 冷、热台，冷、热台，加压、拉伸加压、拉伸 不能作倾斜，平衡性好不能作倾斜，平衡性好. 空气锁的保证换空气锁的保证换样同时电镜柱体的真空度。样同时电镜柱体的

3、真空度。3. 成象放大系统：成象放大系统： 物镜像平面中间镜前焦面物镜像平面中间镜前焦面 物物前前ffsamp 物镜后焦平面中间镜前焦面物镜后焦平面中间镜前焦面(ED) 中间镜像平面投影镜前焦面中间镜像平面投影镜前焦面 调调节节透透镜镜的的激激磁磁电电流流 PmobMMMM物镜物镜中间镜中间镜投影镜投影镜0maxmax1,300100ASMMobob ，通通常常等等于于 物镜光栏：物镜光栏： 衬度光栏：衬度光栏：选区光栏：选区光栏： 4. 图象记录装置：图象记录装置： 荧光屏荧光屏照像装置照像装置ob极靴进口表面，极靴进口表面，缩小孔径角用。缩小孔径角用。 ob后焦面上后焦面上,可变。可变。o

4、b像平面上，可变像平面上，可变 。物镜成像原理物镜成像原理 衍射花样成像衍射花样成像二二. 显微成像及衍射花样成像原理显微成像及衍射花样成像原理 ： 衬度光栏衬度光栏衬度光栏衬度光栏选区光栏选区光栏选区光栏选区光栏物镜物镜中间镜中间镜AAAA A A A A显微成像显微成像 试样试样物镜成像原理物镜成像原理 显微成像显微成像 衍射花样成像衍射花样成像*选区电子衍射选区电子衍射 ：微晶结构及其形貌微晶结构及其形貌 如图，仅希望观察如图，仅希望观察AA 区区B B AA A ABB dMd试样试样物镜物镜衬度光栏衬度光栏选区光栏选区光栏c: 调节调节I中中 ,使使f中中 ,显微形貌观察显微形貌观察

5、a: 打开衬度光栏打开衬度光栏b: 调节选区光阑尺寸，调节选区光阑尺寸，使之等于使之等于Md。观察观察ED花样花样至至 f中前焦中前焦=f物后焦物后焦缩小衬度光栏至缩小衬度光栏至0级衍射级衍射AA 三三. 成像衬度成像衬度 散射衬度：透过试样不同部位时，散射衬度：透过试样不同部位时，散射与透射强度组成比例不同引起的散射与透射强度组成比例不同引起的反差反差 。 衍射衬度：透过试样不同部位时，衍射衬度：透过试样不同部位时，衍射与透射强度组成比例不同引起的衍射与透射强度组成比例不同引起的反差。反差。 TEM衬度像：衬度像： 被被光光栏栏挡挡去去散散射射部部分分过过光光栏栏透透射射部部分分束束透透过过

6、试试样样Be铁红金圈结晶釉的表面形貌铁红金圈结晶釉的表面形貌复复型型像像 复型衬度：复型衬度：1212,12 AA，tANGA 称为质厚衬度称为质厚衬度)11(2222ZVeZ 散射衬度散射衬度一次复型一次复型二次复型二次复型试样试样 复型像复型像 ：加加速速电电压压V：电子电量：电子电量e：原子序数：原子序数Z一次复型一次复型二次复型二次复型(互补互补)(原貌原貌) 对薄晶体对薄晶体 当薄晶体中各部位当薄晶体中各部位(晶粒晶粒)符合符合Bragg条件不同条件不同时而产生的反差成为衍衬像。时而产生的反差成为衍衬像。 衍衬像衍衬像薄：可透过薄：可透过e 晶体：可衍射晶体：可衍射 各部位，即取向差

7、：小角晶界，晶粒取向，缺各部位，即取向差：小角晶界，晶粒取向，缺陷近旁取向及晶面间距差等。陷近旁取向及晶面间距差等。 取向差：取向差：e 束为束为短的德布罗意波，对晶体可衍短的德布罗意波，对晶体可衍射，取向即为波与各位的射，取向即为波与各位的差。差。 电子束散射能力强，所以电子束散射能力强，所以ED强度强度XRD，几，几个数量级，所以衬度大个数量级，所以衬度大 。* 明场像：明场像： IDI0-ID 晶体中晶体中(hkl)与入射与入射e束成束成, 衍射束与透射束聚焦在衍射束与透射束聚焦在ob后焦面上后焦面上 。利用衬度光栏挡去利用衬度光栏挡去 DDIII 0 的的不不产产生生衍衍射射不不满满足

8、足的的产产生生衍衍射射满满足足束束穿穿越越薄薄晶晶BraggBragge 像像仅仅让让透透射射束束成成像像明明场场像像仅仅让让衍衍射射束束成成像像暗暗场场利利用用衬衬度度光光栏栏只有少数晶粒符合只有少数晶粒符合Bragg呈暗像；呈暗像； 多数晶粒不符合多数晶粒不符合Bragg呈不同亮度呈不同亮度 。 操作操作 ：,仅让仅让I0-ID透射束透射束成像。成像。符合符合Bragg方程方程 发生衍射发生衍射ID。ID* 暗场像暗场像： 中心暗场像中心暗场像旁轴暗场像旁轴暗场像 位错、挛晶、位错、挛晶、电畴、共格相。电畴、共格相。试样试样物镜物镜衬度光栏衬度光栏(1)倾斜电子束的方法。倾斜电子束的方法。

9、(2)移动衬度光栏的方法。移动衬度光栏的方法。使符合使符合Bragg方程方程 发生衍射的晶粒成像。发生衍射的晶粒成像。使符合使符合Bragg方程方程 发生衍射的晶粒成像。发生衍射的晶粒成像。 SrTiO3陶瓷陶瓷TEM暗场像暗场像 SrTiO3陶瓷陶瓷TEM明场像明场像0.9PMN-0.1PT中中B位有序区明场像位有序区明场像0.9PMN-0.1PT中中B位有序区暗场像位有序区暗场像 等厚条纹等厚条纹:厚度不同引起厚度不同引起(孔洞、边缘孔洞、边缘) ID高，可再次衍射。高，可再次衍射。 试样的厚度足以使电子束反复散射试样的厚度足以使电子束反复散射*条纹像条纹像： 试样不同深度处对入射电子束试

10、样不同深度处对入射电子束形成入射，衍射线强度交替变化。形成入射，衍射线强度交替变化。 强强度度衍射线强度衍射线强度入射线强度入射线强度这个周期距离称为这个周期距离称为消光距离消光距离d。 形成两股相互交叉在入射、形成两股相互交叉在入射、衍射方向上的电子束，衍射方向上的电子束，dAlN陶瓷的陶瓷的TEM显微像显微像d等厚条纹等厚条纹 等倾干涉条纹：等倾干涉条纹：弯曲各部晶面与入射电子束弯曲各部晶面与入射电子束不同，不同，*条纹像条纹像： 强强度度入射电子束入射电子束试样弯曲试样弯曲(受热或其他，薄片翘曲）受热或其他，薄片翘曲）衍射情况不同所出现的干涉条纹。衍射情况不同所出现的干涉条纹。符合符合B

11、ragg条件不同，条件不同，AlN陶瓷的陶瓷的TEM显微像显微像等倾干涉条纹等倾干涉条纹2 hklN0k0kgkhklhklgk/hklg爱瓦尔德作图法爱瓦尔德作图法0kgkhklg )(hkl2 2 当晶体无限厚当晶体无限厚 四四. 电子衍射电子衍射 0kkgg kghkl (hkl)* 在倒空间是一在倒空间是一倒易点倒易点 衍射峰窄小衍射峰窄小 OO 不十分满足不十分满足Bragg条件，因为晶体很薄，小条件，因为晶体很薄，小于于100埃，而埃，而Bragg公式是由无限厚晶体导出的。公式是由无限厚晶体导出的。 爱氏球面几乎可近似为一平面，因为爱氏球面几乎可近似为一平面，因为e束的德束的德布罗

12、意波长很短，故布罗意波长很短，故1/极大，尤其是与极大，尤其是与1. 薄晶体衍射原理薄晶体衍射原理 g倍倍约约1001g 14.03.01 Adg 1271037. 0100 AAKV 比。比。爱瓦尔德作图法爱瓦尔德作图法： 反射球近乎是平面反射球近乎是平面 所以，当晶体很薄时，所以，当晶体很薄时， 为满足爱氏作图法原理，为满足爱氏作图法原理， 显然，显然，倒易点倒易点 (hkl)*应该应该是具有一条是具有一条倒易杆倒易杆， 爱氏球爱氏球(平平)面才能与倒面才能与倒易杆相交发生衍射。易杆相交发生衍射。 hklgkhklshklhklsgk gk0k Ohklgk Okhklggkhkls )h

13、kl(0k即存在即存在对对的偏离：的偏离：近似结果：近似结果： zzyyxxcgsSincNsSinsSinbNsSinsSinaNsSinVF 321 干涉函数干涉函数 *偏离量偏离量值值hkls与与衍射强度衍射强度关系，关系，晶晶胞胞原原点点射射线线反反射射X射射线线反反射射X射射线线入入射射X射射线线入入射射Xi晶晶体体原原点点nrrir当当晶体为薄晶体晶体为薄晶体时，时，N3N2、N10 yxSS且且干涉函数可简化为：干涉函数可简化为：zzcgscNsSinVF 3 因为因为 sz 是一个是一个很小的量很小的量，所以，所以，zzcgscNsSinVF 3 那么，那么，衍射强度衍射强度

14、222)(sin)(zzCgStSVFI （） （试样厚度）（试样厚度）tcN 3 当当S在比在比2/t区间为小时，区间为小时，强度仍然很高，强度仍然很高，gkhklgkhklstttt21120 1/t O杆与球面相截杆与球面相截强度。强度。 从符合爱瓦尔德作图法从符合爱瓦尔德作图法的意义上讲，相当于薄晶的意义上讲，相当于薄晶体的厚度方向体的厚度方向(Z)倒易点阵倒易点阵的结点变成了的结点变成了“倒易杆倒易杆”，电子衍射原理：电子衍射原理： l l 反射球面视为平面反射球面视为平面 反射球面可以与同一倒易面上的反射球面可以与同一倒易面上的一组倒易结点相交，形成一个倒易一组倒易结点相交，形成一

15、个倒易平面倒易点分布的二维平面倒易点分布的二维放大放大图形。图形。l l 倒易点倒易点倒易杆倒易杆PMN-PT陶瓷陶瓷晶粒的晶粒的ED花样花样电子衍射花样特征及标定：电子衍射花样特征及标定： l l 单晶：斑点花样单晶：斑点花样 反射球面可以与同一倒易面上的一组倒易结点相反射球面可以与同一倒易面上的一组倒易结点相交，形成一个倒易平面倒易点分布的二维交，形成一个倒易平面倒易点分布的二维放大放大图形。图形。电子衍射花样特征：电子衍射花样特征： l l 多晶体多晶体：环花样：环花样 ( (同心圆同心圆) ) l l 玻璃：衍射荤环玻璃：衍射荤环铁镍基合金内的纳米微晶区铁镍基合金内的纳米微晶区的显微像

16、的显微像(左左)及及ED花样花样(右右)堇青石玻璃陶瓷粉体堇青石玻璃陶瓷粉体的的TEM图像图像堇青石玻璃陶瓷粉体的堇青石玻璃陶瓷粉体的TEM图像图像(a)及其及其ED花样花样(b)由由Bragg公式公式: 1/ 1/ 1/dOO*OLR 2 薄薄(单单)晶体电子衍射几何：晶体电子衍射几何：爱氏球爱氏球薄晶体薄晶体d 2即有：即有： d/sin2 很很小小 很小很小d/ 021 d 2sin2 由图：由图：LR 2d 2即：即：dLR L:投投中中物物MMfL 电子衍射几何：电子衍射几何：OR 倒易杆倒易杆 试样至底片有效长度试样至底片有效长度R: 斑点至底片中心距离斑点至底片中心距离由：由：

17、OR dLR 那么：那么： LRd 由底片测出由底片测出R，若已知，若已知L ，可求，可求d 。：仪仪器器常常数数 L 所以所以 e 束入射方向约等于由衍射束入射方向约等于由衍射晶面组成的晶带的晶带轴。晶面组成的晶带的晶带轴。 换言之，只有那些与换言之，只有那些与e束入射方向束入射方向为晶带轴所组成的晶带才能参与衍射。为晶带轴所组成的晶带才能参与衍射。晶带定理：晶带定理： 0 wlvkuh 因为当因为当很小时，很小时，e 束与衍射的束与衍射的晶面几乎是平行的晶面几乎是平行的 由结晶学知识，已知由两个不共方向由结晶学知识，已知由两个不共方向的倒易矢量即可确定一个倒易点阵，的倒易矢量即可确定一个倒

18、易点阵，0 wlvkuh为两条不共方向、为两条不共方向、相邻的最短矢量相邻的最短矢量。1g2g那么：那么： 123ggg O*1g2g3g 因此，衍射矢量之间有一定内在联因此，衍射矢量之间有一定内在联系，满足一定的关系：系，满足一定的关系： 满足关系：满足关系： 212122213)cos2( ggggg (1)(2) )(cos21211gggg 若若和和由由： 212122213)cos2( ggggg (1)(2) )(cos21211gggg ),(3333lkhg就就可可求求*c lbkahg 312312312,lllkkkhhh ),(),(22221111lkhglkhg，当当

19、试试标标出出另有另有(3) O*1g2g3g(4)任意确定某衍射点任意确定某衍射点1的的(hkl)；#薄晶薄晶(单单)体电子衍射花样体电子衍射花样标定步骤：标定步骤： (1)测量各衍射点与中心点之距离测量各衍射点与中心点之距离 R ;(2)求各衍射点的求各衍射点的 ; RLd (3)对照对照JCPDS卡试标出各点的卡试标出各点的hkl；R1 O*R3 R2 hkl(5)用组成最小平行四边形，用组成最小平行四边形，试标试标另另2、3点的点的(hkl)； 之夹角之夹角 ，与，与Cos 的的求值比求值比较、验正标定结果的正确性；较、验正标定结果的正确性；(7)按指数沿一定方向整数增大，按指数沿一定方向整数增大，标出其余各衍射点的标出其余各衍射点的(hkl)；21gg与与(8)用用21ggB WVUB,1(hkl)R1 O*2g3g23 1g(220)(110)(6)测量