第16章-气相色谱法学习教案

1、会计学1第第16章章-气相色谱法气相色谱法第一页，共75页。2第1页/共74页第二页，共75页。3第2页/共74页第三页，共75页。4第3页/共74页第四页，共75页。51-载气钢瓶；2-减压阀；3-净化(jnghu)干燥管；4-针形阀；5-流量计;6-压力表；7-进样口；8-色谱柱; 9-热导检测器；10-放大器；11-温度控制器；12-记录仪；第4页/共74页第五页，共75页。6第5页/共74页第六页，共75页。7第6页/共74页第七页，共75页。8第7页/共74页第八页，共75页。9样口，其作样口，其作用用(zuyng)是将液体样是将液体样品或溶液样品或溶液样品瞬间汽化品瞬间汽化为气态为

2、气态第8页/共74页第九页，共75页。10第9页/共74页第十页，共75页。11第10页/共74页第十一页，共75页。12第11页/共74页第十二页，共75页。13第12页/共74页第十三页，共75页。14第13页/共74页第十四页，共75页。15第14页/共74页第十五页，共75页。16第15页/共74页第十六页，共75页。17第16页/共74页第十七页，共75页。18第17页/共74页第十八页，共75页。19第18页/共74页第十九页，共75页。20第19页/共74页第二十页，共75页。21第20页/共74页第二十一页，共75页。22第21页/共74页第二十二页，共75页。23第22页/共

3、74页第二十三页，共75页。24n有差异，分离的对象也就不同。有差异，分离的对象也就不同。第23页/共74页第二十四页，共75页。25第24页/共74页第二十五页，共75页。26第25页/共74页第二十六页，共75页。27第26页/共74页第二十七页，共75页。28第27页/共74页第二十八页，共75页。29第28页/共74页第二十九页，共75页。30第29页/共74页第三十页，共75页。31第30页/共74页第三十一页，共75页。321.检测器类型浓度型检测器： 测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化，检测信号值与组分的浓度成正比。如热导检测器质量型检测器： 测量的是载气中某组分进入检测

4、器的速度(sd)变化，即检测信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。如火焰离子化检测器通用型检测器： 对所有物质有响应，如热导检测器专属型检测器： 对特定物质有高灵敏响应，如电子俘获检测器第31页/共74页第三十二页，共75页。33 热导检测器是根据不同的物质具有不同的热导系数原理制成的热导检测器由于结构简单，性能稳定，几乎对所有物质都有响应，通用性好，而且线性范围宽，价格便宜，因此(ync)是应用最广，最成熟的一种检测器其主要缺点是灵敏度较低第32页/共74页第三十三页，共75页。341. 热导检测器的结构 池体（一般(ybn)用不锈钢制成） 热敏元件：电阻率高、电阻温度系数大、且价廉

5、易加工的钨丝制成。 参考臂：仅允许纯载气通过，通常连接在进样装置之前。 测量臂：需要(xyo)携带被分离组分的载气流过，则连接在紧靠近分离柱出口处。第33页/共74页第三十四页，共75页。35 平衡电桥，右图。 不同的气体有不同的热导(r do)系数。钨丝通电，加热(ji r)与散热达到平衡后，两臂电阻值： R参=R测 ; R1=R2 则： R参R2=R测R1 无电压信号输出； 记录仪走直线（基线）第34页/共74页第三十五页，共75页。 载气携带(xidi)试样组分流过测量臂而这时参考臂流过的仍是纯载气，使测量臂的温度改变，引起电阻的变化，测量臂和参考臂的电阻值不等，产生电阻差，则： R参R

6、2R测R1 这时电桥失去平衡，a、b两端存在着电位差，有电压信号输出。信号与组分浓度相关。记录(jl)仪记录(jl)下组分浓度随时间变化的峰状图形。第35页/共74页第三十六页，共75页。371.氢焰检测器的特点 (1) 典型的质量型检测器; (2) 对有机化合物具有很高的灵敏度; (3) 其主要缺点是不能检测永久性气体、水、一氧化碳(yynghutn)、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氢等物质; (4) 氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速等特点; (5) 比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级，检测下限可达10-12gs-1。第36页/共74页第三十七页，共75页。38 (1) 在

7、发射极和收集极之间加有一定的直流电压（100300V），构成一个外加电场。 (2) 氢焰检测器需要用到三种气体： N2 ：携带(xidi)试样组分； H2 ：为燃气； 空气：助燃气。 第37页/共74页第三十八页，共75页。 火焰离子化检测器是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源，利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子，在外加电场的作用(zuyng)下，使离子形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离出的组分第38页/共74页第三十九页，共75页。40 高选择性检测器，仅对具有电负性的物质（如卤素、磷、硫、氰）有很高的灵敏度，检测下限10-14 g /mL。是目前分析痕量电负性有机物最有效

8、的检测器。 对大多数烃类没有响应。 较多应用于农副产品、食品及环境(hunjng)中农药残留量的测定。第39页/共74页第四十页，共75页。41 火焰光度检测器，又称硫、磷检测器，它是一种对含硫、磷有机化合物具有高选择性和高灵敏度的质量型检测器，检出限可达10-12gS-1（对P）或10-11gS-11（对S） 这种检测器可用于大气中痕量硫化物以及(yj)农副产品，水中的纳克级有机磷和有机硫农药残留量的测定第40页/共74页第四十一页，共75页。42定义类似定义类似第41页/共74页第四十二页，共75页。43第42页/共74页第四十三页，共75页。44第43页/共74页第四十四页，共75页。4

9、5常用(chn yn)检测器的性能第44页/共74页第四十五页，共75页。46第45页/共74页第四十六页，共75页。47第46页/共74页第四十七页，共75页。48第47页/共74页第四十八页，共75页。493 3柱温的选择柱温的选择(xunz)(xunz)第48页/共74页第四十九页，共75页。50n选择柱温要兼顾几方面的因素选择柱温要兼顾几方面的因素n一般原则是：在使最难分离的组分有尽可能好的分离前提下，采一般原则是：在使最难分离的组分有尽可能好的分离前提下，采取适当低的柱温，但以保留时间取适当低的柱温，但以保留时间(shjin)适宜，峰形不拖尾为适宜，峰形不拖尾为度具体操作条件的选择应

10、根据实际情况而定度具体操作条件的选择应根据实际情况而定n柱温的选择还应考虑固定液的使用温度，柱温不能高于固定液的柱温的选择还应考虑固定液的使用温度，柱温不能高于固定液的最高使用温度，否则固定派挥发流失，对分离不利最高使用温度，否则固定派挥发流失，对分离不利 第49页/共74页第五十页，共75页。51第50页/共74页第五十一页，共75页。52第51页/共74页第五十二页，共75页。53第52页/共74页第五十三页，共75页。54第53页/共74页第五十四页，共75页。55第54页/共74页第五十五页，共75页。56第55页/共74页第五十六页，共75页。57第56页/共74页第五十七页，共75

11、页。58第57页/共74页第五十八页，共75页。59第58页/共74页第五十九页，共75页。60第59页/共74页第六十页，共75页。61第60页/共74页第六十一页，共75页。625. 双柱(shun zh)、多柱定性6. 与其他(qt)方法结合 如与MS、FTIR、AES 等联用.第61页/共74页第六十二页，共75页。63第62页/共74页第六十三页，共75页。64第63页/共74页第六十四页，共75页。65第64页/共74页第六十五页，共75页。66第65页/共74页第六十六页，共75页。67第66页/共74页第六十七页，共75页。68一般来说，热导池检测器标准(biozhn)物用苯，火焰离子化检测器用正庚烷 第67页/共74页第六十