材料分析测试技术思考题及答案

1、第一章X射线的性质1、X射线的本质一一电磁波、高能粒子、物质2、X射线谱一一管电压、电流对谱的影响、短波限的意义等连续谱短波限只与管电压有关，当固定管电压，增加管电流或改变靶时短波限不变。随管电压增高，连续谱各波长的强度都相应增高，各曲线对应的最大值和短波限都向短波方向移动。特征x射线：改变管电压、管电流，这些谱线只改变强度而峰的位置对应的波长不变，即波长只与靶材的原子序数有关，与电压无关。3、高能电子与物质相互作用可产生哪两种X射线？产生的机理？连续X射线：当高速运动的电子（带电粒子）与原子核内电场作用而减速时会产生电磁辐射，这种辐射所产生的X射线波长是连续的，故称之为特征（标识）X射线：由

2、原子内层电子跃迁所产生的X射线叫做特征X射线。4、两类散射的性质相干散射：与原子相互作用后光子的能量（波长）不变，而只是改变了方向。非相干散射:与原子相互作用后光子的能量一部分传递给了原子，这样入射光的能量改变了，方向亦改变了，它们不会相互干涉。称之为非相干散射。5、吸收与吸收系数及基本计算6、二次特征辐射（X射线荧光）、饿歇效应产生的机理与条件二次特征辐射（X射线荧光）：由X射线所激发出的二次特征X射线叫X射线荧光。俄歇电子：俄歇电子的产生过程是当原子内层的一个电子被电离后，处于激发态的电子将产生跃迁，多余的能量以无辐射的形式传给另一层的电子，并将它激发出来。这种效应称为俄歇效应。7、选靶的

3、意义与作用：不产生样品的k系荧光，试样对入射x射线的吸收也最小。第二章X射线的方向1、晶体的定义、空间点阵的构建、七大晶系尤其是立方晶系的点阵几种类型原子或原子团在三维空间周期排列所构成的固体为晶体将相邻结点按一定的规则用线连接起来便构成了与晶体中原子的排布完全相同的骨架这叫做空间点阵七大晶系：立方、正方、斜方、菱方、六方、单斜、三斜。立方晶系点阵类型：简单、面心、体心立方2、晶向指数、晶面指数（密勒指数）定义、表示方法，在空间点阵中的互对应晶向指数：从该晶列通过轴失坐标原点的直线上任取一格点，把格点指数化为互质整数称为晶向指数，表示为h,k,l.晶面指数：是晶体的常数之一，是晶面在3个结晶轴

4、上的截距系数的倒数比，当化为最简单的整数比后，所得出的3个整数称之为该晶面的密勒指数，表示为（h,k,l）。晶向指数的表示法：任何晶体均可分解为相互平行的直线簇，质点就等距离地分布在这些直线上。A、在一族相互平行的结点直线中引出坐标原点的结点直线。B、在该直线上任选一个结点，量出它们的坐标值并用点阵周期a,b,c度量。C、将三个坐标值同乘（除），把他们化为最简单的整数并用方括号括起。晶面指数的表示法：对于同一晶体结构的结点平面簇，同一取向的平面不仅相互平行，而且间距相等，指点分布亦相同，这样的一组晶面亦可用同一指数来表示。晶面指数的表示法，A、在一组相互平行的晶面中任选一个晶面，量出它在三个坐

5、标轴上的截距并以点阵周期a,b,c为单位来度量。B、写出三个截距的倒数。C、将三个倒数分别乘以分母的最小公倍数，把他们化为三个简单整数h,k,l再用圆括号括起。3、晶带、晶带轴、晶带定律，立方晶系的晶面间距表达式在晶体结构和空间点阵中平行于某一轴向的所有晶面称为一个晶带。在晶带中通过坐标原点的那条平行直线称为晶带轴。晶带定律：凡属于uvw晶带的晶面，它的晶面指数(HKL)必定符合条件：Hu+Kv+Lw=0晶面间距表达式：d=a/*h2+k2+124、倒易点阵定义、倒易矢量的性质倒易点阵：相对于正空间而言，将正空间中的一组晶面在倒易空间用一个格点表示。倒易矢量的性质：A、正倒点阵异名基失点成为0

6、，,同名基失点成为1。B、倒易矢量的长度等于正点阵中相应晶面间距的倒数。C、只有在立方点阵中晶面法相和同等指数的晶面是重合(平行)的，即倒易矢量ghkl.D、倒易矢量的方向是法线方向。E、倒易点阵中一个点代表正空间中的一组晶面。F、对正交点阵，有a*/ab*/be*/c、a*a=1b*b=1c*c=15、厄瓦尔德作图法及其表述，它与布拉格方程的等同性证明(a) 入射波阵面矢量由正空间点阵原点0指向倒易原点0*；(b) 以波矢量的模为半径作一球；(c) 凡落在球面上的点G为可能产生衍射的点；(d) 由入射矢量起点O到该倒易点G的矢量即为衍射矢量6、布拉格方程的导出、各项参数的意义，作为产生衍射的

7、必要条件的含义。含义:布拉格方程只是确定了衍射的方向，在复杂点阵晶脆中不同位置原子的相同方向衍射线，因彼此间有确定的位相关系而相互干涉,使得某些晶面的布拉格反射消失即出现结构消光，因此产生衍射的充要条件是满足布拉格方程的同时结构因子不为零7、干涉指数引入的意义，与晶面指数(密勒指数)的关系干涉指数HKL与Miller指数hkl之间的关系有：H=nh,K=nk,L=nl不同点：(1)密勒指数是实际晶面的指数，而干涉晶面指数不一定；(2) 干涉指数HKL与晶面指数(Miller指数)hkl之间的明显差别是：干涉指数中有公约数，而晶面指数只能是互质的整数。相同点：当干涉指数也互为质数时，它就代表一族

8、真实的晶面。所以说，干涉指数是晶面指数的推广，是广义的晶面指数。第三章X射线衍射强度1、原子散射因子、结构因子、系统消光的定义与意义原子散射因子：为评价原子散射本领引入系数f(fWE)，称系数f为原子散射因子。他是考虑了各个电子散射波的位相差之后原子中所有电子散射波合成的结果结构因子：定量表征原子排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数称为结构因子，即晶体结构对衍射强度的影响因子。系统消光：在X射线衍射过程中，把因原子在晶体中位置不同或原子种类不同而引起的某些方向上的衍射线消失的现象称为系统消光。2、产生结构消光的根本原因？会分析消光规律。例如试分析面心立方晶体的消光规律。布拉菲点阵存在的谱线

9、指数hkl不存在的谱线指数hkl简单全部没有底心(h+k)偶数(h+k)奇数体心(h+k+l)偶数(h+k+l)奇数面心h、k、l同性数h、k、l异性数原因:2F|2=gfcos2兀(HX+KY+LZ)+'fsin(HXj+KYj+LZj)'hkljjjj.,丿丿第四章多晶体分析方法1、德拜摄照法一一光源、样品、相机、底片的特点光源：单色X射线样品：圆柱状粉末结合体、多晶体细棒。相机：带有盖子的不透光的金属筒形外壳，试样架，光阑，承光管组成，相机直径为57.3或114.6mm.底片:长条底片，仅靠内壁安装。2、德拜衍射花样的指标化原理晶体上的衍射反映带有晶体特征的特定衍射花样。

10、衍射花样指数标定也叫衍射花样的指数化，就是确定每一对衍射环所对应的干涉指数hkl通过干涉指标确定晶体类型。3、影响德拜分析方法分析精度的因数相机直径2R、0值、入值、面间距d4、衍射仪的基本构成、结构与原理。测角仪的“e20”、“e-e”模式连动的意义。基本构成：1、X射线发生器；2、测角仪；3、辐射探测器；4、记录单元；5、控制单元原理：在X射线衍射仪中X射线光源是固定的而让平板式样，在线光源形成的平面上转动，以改变X射线与晶面的夹角，让不同的晶面满足布拉格关系产生衍射。0-20:光源不动，试样与探测转动，试样转动0角，探测器转动20，他们保持0-20关系，即为020模式。e-e:试样不动，

11、光源与探测器转动0角，探测器转0，他们保持0-0关系，即为0-0模式。5、X射线仪连续扫描、步进（阶梯）扫描的工作方式特点？在实际实验时如何选择？连续扫描：探测器以一定的速度在选定的角度内进行连续扫描，探测器以测量的平均强度，绘出谱线，特点是快，缺点是不准确，一般工作时，作为参考，以确定衍射仪工作的角度。步进扫描：探测器以一定的角度间隔逐步移动，强度为积分强度，峰位较准确。6、从物质的X射线衍射图谱上可以得到什么信息？衍射强度I、晶面间距d、20、半高宽7、两种衍射方法（德拜、衍射仪）对样品的要求德拜相机：圆柱状的粉末结合体，多晶体细棒。需要量少。粉体粒度要求：-cm衍射仪：粒度与德拜差不多。

12、要求量大。一般采用平板式样。第五章X射线物相分析1、根据X射线衍射图谱进行定性的相分析的依据每种结晶物质都有特定的结构参数，这些参数均影响这X射线衍射线的位置、强度。位置：晶胞的形状、大小，即面间距do强度：晶胞内原子的种类、数目、位置。每种结晶物质都有特定的结构参数，这些参数均影响着X射线衍射线的位置、强度。尽管物质的种类多种多样，但却没有两种物质的衍射图是完全相同的。因此，一定物质的衍射线条的位置、数目、及其强度，就是该种物质的特征。当试样中存在两种或两种以上的物质时，它们的衍射花样，即衍射峰，会同时出现，但不会干涉，仅仅衍射线条强度的简单叠加。根据此原理就可以从混合物的衍射花样中将物相一

13、个一个地寻找出来。2、PDF、ASTM、JCPDF卡片组成以及各项目的含义3、数字索引(哈那瓦特索引)、字母索引的建立方法与原理，为什么要引入哈那瓦特索引。字母索引：字母索引是按物质的英文名称字母顺序排列的，在每种物质的后面，列出其化学式，三根最强线，d值，以及以最强线强度为100相对值、对应的卡片号。如果知道其中含有某种或几种元素时，使用此索引最为方便。数字索引：数字索引分两种方法，即；哈那瓦特法和Fink法，一般用哈那瓦特扌-哈那瓦特索引：这种索引适用于对待测物质豪无了解的的情况下查找物相定性分析。4、索引中各项的含义5、物相定性分析结果的表示6、利用哈那瓦特索引进行单相物相分析的一般步骤

14、。(1) 计算相对强度；(2) 按强度大小排列d值；(3) 从前反射区中选取强度最大的三根衍射线；(4) 在数字索引中找出对应d1值的那一组；(5) 按次强线的面间距d2找到接近的那一组，看d3值是否一致；(6) 对其中的八强线，找出对应的卡片号；(7) 由卡片上的d数据划出该相对应的线条；(8) 如果(5)不能完成，即找不到对应的物质，则说明该三强线不是同一相，则须以第四强线等作为其中的三强线进行组合，重复(1)(6)步骤，直至找出相对应的数据。(9) 将余下的线条重新归一化，再重复(1)(6)步。第七章1、光学显微镜的局限性的根本原因是什么？物体上的一个几何物点通过透镜成像时，由于衍射效应

15、，在像平面上得到的并不是一个点，而是一个中心最亮、周围带有明暗相间的同心圆环，即所谓的Airy斑。两个Airy斑相互靠近到一定程度，眼睛就无法分辨。光学显微镜受到了气光源波长的限制。2、显微系统分辨本领的含义？影响分辨本领的因素？（阿贝公式）含义：分辨本领就是一个光学系统刚能将两个靠近的物点分开时，这两个物点间的距离。_0.6久因素：由阿贝公式丫一ns击知受到光源波长、介质折射率、孔径半角的影响3、磁透镜的像差类别与含义？类别：像散、球差、色差像散：就是由由透镜磁场的非旋转对称而引起的。球差：即球面像差，由于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律而造成的。色差：由于入射电

16、子的非单一性而造成的。4、磁透镜的景深、焦长的含义与特点？景深：透镜物平面允许的轴向偏差定义为透镜的景深焦长：透镜像平面允许的轴向偏差定义为透镜的焦长。第八章1、什么是透射电镜的三级放大系统?试说明每一级的功用？三级放大系统:照明系统、成像系统和观察记录。物镜：物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜。透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于物镜。中间镜：中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜，可在0-20倍范围调节。一般的中高级电镜其中间镜均有两个。投影镜：投影镜一般也有两个，它的作用是把经中间镜放大的像（或电子衍射花样）进一步放大，并投影到荧光屏上，它和物镜一样，是一个短焦距

17、的强磁透镜。2、物镜光栏、选区光栏的位置与作用？物镜光阑，通常他被安放在物镜的后焦面上；作用：其一为，使物镜孔径角减小，能减小像差，得到质量较高的显微图像去。其二为，在后焦面上套取衍射束的斑点成像。选区光阑，一般都放在物镜的像平面位置。作用：使电子束只能通过光阑孔限定的微区。3、透射电子显微镜与光学显微镜有何区别？项目光学显微镜透射电镜1光源可见光电子波2信息（图像）样品表面的反射光与物质相互作用3透镜玻璃磁透镜4样品要求简单复杂5观察记录方便转换6维护简单复杂7成本几万一几十万几白万-几千万4、复型样品的基本制备方法有几种？简述塑料一碳二级的基本制备方法，并用图示之。种类：塑料-碳二级复型、

18、碳萃取复型、粉末法（a）准备试样:金相或岩相方法；（b）准备复型材料:醋酸纤维素薄膜（AC纸）丙酮等；（c）复型:在试样上滴一滴丙酮，快速地贴上AC纸,使得丙酮溶下AC纸充满样品表面（d）揭下复型膜；（e）在真空镀膜机中，投影重金属；f）喷1030nm的碳膜；（g）在丙酮里溶去塑料即得到塑料一碳二级复型。5、薄膜样品的制备方法有几种？基本原理与方法。（1）金属材料的样品采用电解双喷减薄的方法即:a. 将样品磨成100pm左右的薄片，然后冲成3mm直径的圆片；b. 将每个小圆片逐渐磨至50pm；c. 选择合适的电解液电解减薄至中心穿孔；这样由于在孔的边缘呈锲形形成薄区，电子束就能穿透成像。（2）

19、不导电的非金属材料通常使用离子减薄的方法。原理是将氩气电离，然后施加一定的高压（4-10KV）,利用高能的离子束将样品中的原子击出而达到减薄的目的。即：a.采用化学或机械的方法将样品减薄至3050pm,b.然后在离子减薄仪中减薄至穿孔。第十章1、空间点阵的描述。晶面；（hkl）,hkl用面间距和晶面法向来表示。晶向：uvw<UVW>晶带：平行晶体空间同一晶向的所有晶面，uvw2、二维零层倒易点阵的画法（立方晶系）。如：试画出面心立方点阵及其（001）晶带轴的二维零层倒易点分布。（1）有系统消光可知，只有hkl为同性数时方能发生衍射。（2）取g=I200g=hklg=g+g=I220

20、12312由于瓦瓦二0只looiL02得2h=02L=0故令g=112022201200220020匚1C0002202002203、电子衍射花样形成的原理是什么？为何能进行相分析？（1）布拉格定律告诉我们，当一束平行的相干电子波射向一晶体时，在满足布拉格定律的情况下，将会产生一定的衍射，这些衍射线在通过透镜后，在焦面上将会聚于一点。如果一个晶体同时有几族晶面产生衍射，在物镜后焦面上均会聚成一些衍射斑点，这些衍射斑点经后级透镜成像后就记录下来，它们之间具有一定的规律，构成一定的花样，这就是我们所记录的衍射花样。（2）电子衍射时，电子是透过样品的，因此要求样品很薄，这样参与衍射的原子层仅有几十几

21、百个原子层面。在布拉格角处强度分布很宽，所以即使略为偏离布拉格条件的电子束也不能忽略其强度，即亦可能产生衍射，因此可在一个方向上获得多个晶面衍射所形成的衍射花样。这些花样与原来实际晶体之间具有一定的相关性，事实上它们与该方向的零层倒易平面近似重合，由此即可分析原来晶体的结构。4、薄晶体衍射花样的特点？它与零层倒易平面的关系？为何能用电子衍射花样进行相分析？电子衍射时，电子是透过样品的，因此要求样品很薄，这样参与衍射的原子层仅有几干几百个原子层面。在布拉格角处强度分布很宽，所以即使略为偏离布拉格条件的电子束也不能忽略其强度，即亦可能产生衍射，因此可在一个方向上获得多个晶面衍射所形成的衍射花样。这

22、些花样与原来实际晶体之间具有一定的相关性，事实上它们与该方向的零层倒易平面近似重合，由此即可分析原来晶体的结构。5、试用厄瓦尔德作图法导出电子衍射的基本公式：L2=Rd（相机长度、相机常数的意义？）6、选区衍射的意义？为何要正确操作？（1）选区衍射是通过在物镜象平面上插入选区光阑限制参加成象和衍射的区域来实现的。其目的是能够做到选区衍射和选区成象的一致性。（2）选区衍射是有误差的，这种误差就是像与衍射谱的不对应性。造成这种误差的原因是：磁旋转角：像和谱所使用的中间镜电流不同，磁旋转角不同、物镜球差：Csa3、物镜聚焦：Da后两种引起的总位移h=Csa3土Da7、多晶衍射花样的特点？衍射花样的标

23、定。利用多晶衍射花样测定相机常数的方法。多晶衍射花样：相同晶面间距的晶面所产生的衍射斑点构成以透射斑点为中心的同心圆。8、单晶衍射花样的特点？衍射花样的基本标定方法。（衍射花样中测量那些基本参数）单晶衍射花样：各个晶面产生的衍射斑点构成以透射斑为中心的平行四边型。（1）指数直接标定法:已知相机常数和样品的晶体结构（2）比值法（偿试一校核法）选择靠近中心透射斑且不在一条直线上的斑点，测量它们的R,利用R2比值的递增规律确定点阵类型和这几个斑点所属的晶面族指数（hkl）.（3）标准衍射图法9、衍射花样指标化的表示方法。所有衍射花样仅限于立方晶系第十一章1、什么是质厚衬度？形成的基本原理是什么？（物

24、镜光栏的作用）质厚衬度：对于无定形或非晶体试样，电子图像是由于试样各部分的密度、质量Z和厚度t不同形成的，这种衬度称之为质厚衬度.基本原理：是建立在非晶体样品中原子对入射电子的散射和透镜电子显微镜小孔径角成像基础上的成像原理。物镜光栏的作用：使物镜孔径角减小，能减小像差得到质量较高的显微图像。2、提高复型图像衬度有那些途径?为什么？一般的情况，通过以一定的角度投影（蒸发）密度较大的重金属原子提高复型样品图像的衬度，如C、A等。ru原因：对于复型试样来说，其衬度来源主要是质厚衬度。复型膜试样虽有一定的厚度差别，但由于整个试样的密度、质量基本一样，衬度很小。通过以一定的角度投影（蒸发）密度较大的重

25、金属原子，以增加试样不同部位的密度、质量的差别，从而大大改善图像的衬度。3、什么是衍射衬度？其形成的基本原理是什么？衍射衬度：样品中各部分满足布拉格条件的程度不同，形成各部分衍射强度的差异。基本原理：对于均匀入射的入射电子束而言，各个晶体相对于入射的位向就不同，满足衍射的条件（满足的程度）不同。在相同的入射强度下，衍射束强度总和与透射束的强度分配比例就不同。所以，利用衍射束或透射束成像，各个晶体的图像强度就不同，这种图像的衬度来源叫做：衍射衬度4、什么是明场、暗场像？什么是中心明场、暗场像？只让透射束通过而挡住衍射束得到的图像叫做明场像让衍射束通过而挡住透射束得到的图像叫做暗场像中心暗场像-入

26、射角电子束方向2e角度。5、什么是消光现象？消光距离的意义。消光现象一满足衍射条件，但由于透射束、衍射束之间发生的动力学相互作用，使得电子波在晶体内传播是发生的衍射波、透射波的强度交替互补变化的现象称之为消光现象。由于透射束、衍射束相互作用，使得其强度iT和ig在在晶体深度方向上发生周期性的振荡深度周期叫做消光距离6、衍衬运动学理论的适用范围？（运用了那两个近似？）双束近似、柱体近似7、什么是等厚纹？等倾纹？（非理想晶体不作要求）在理想晶体中，如果晶体保持在确定的位向，则晶体会由于消光现象而出现明暗相间的条纹，此时因为同一条纹上晶体的厚度是相同的，所以这种条纹叫做等厚条纹。明暗变化是由于晶体弯

27、曲引起的消光条纹，它们同一条纹上晶体偏离矢量的数值是相等的，所以这种条纹被称为等倾条纹。第十二章1、电子束入射固体样品表面会激发哪些信号，他们有哪些特点和用途？a背散射电子特点：背散射电于是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。用途利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成分分析。b二次电子特点：二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。扫描电子显微镜的分辨率通常就是二次电子分辨率。二次电于产额随原于序数的变化不明显，它主要决定于表面形貌。用途：它对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。c. 吸收电子特点：若把吸收电子信号作为

28、调制图像的信号，则其衬度与二次电子像和背散射电子像的反差是互补的。用途：吸收电流像可以反映原子序数衬度，同样也可以用来进行定性的微区成分分析。d. 透射电子特点用途：如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深度，那么就会有相当数量的入射电子能够穿过薄样品而成为透射电子。其中有些待征能量损失E的非弹性散射电子和分析区域的成分有关，因此，可以用特征能量损失电子配合电子能量分析器来进行微区成分分析。e. 特征X射线特点用途：特征X射线是原子的内层电子受到激发以后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。如果用X射线探测器测到了样品微区中存在某一特征波长，就可以判定该微区中存在的相应元

29、素。f. 俄歇电子特点用途：俄歇电子是由试样表面极有限的几个原于层中发出的，这说明俄歇电子信号适用于表层化学成分分析。2、何为二次电子？何为背反射电子？两者的图像区别？二次电子：它是单电子激发过程中被入射电子轰出试样外的原子核外的电子。背反射电子：是由样品反射出来的入射电子。区别：（1）在扫描电镜中通常采用两种信号观察样品的表面形貌，即：（a）二次电子，（b）背反射电子（2）相同点：均能显示表面形貌不同点：表面形貌的分辨率：（&）高（b）低成分敏感性：（a）低（b）高3、扫描电镜的分辨率受哪些因素影响，用不同的信号成像时，其分辨率有何不同?所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨

30、率？主要决定于两个因素：成像的信号、电子束斑的大小不同信号分辨率是不同的，二次电子最高，X射线最低。所谓扫描电镜的分辨率是指用二次电子成像时的分辨率4、扫描电镜的成像原理与透射电镜有啥不同？扫描电镜：类似电视摄影现象方式，利用细聚焦电子束在样品表面激发出来各种物理信号来调制图像。透射电镜：利用电磁透镜对衍射线和后级电镜的成像和记录。5、二次电子像的衬度和背射电子像的衬度各有啥特点。二次电子：特别适用于显示形貌衬度。一般来说，凸出的尖棱、小粒子、较陡斜面二次电子产额多，图像亮；平面上二次电子产额小，图像暗；凹面图像暗。（二次电子像形貌衬度的分辨率比较高且不易形成阴影）背散射电子：无法收集到背散射电子而成一片阴影，图像衬度大，会掩盖许多细节。6、二次电子像景深很大，样品凹坑底部都能清楚地显示出来，从而使图像的立体感很强，其原因何在？景深即为透镜物平面允许的轴向偏差。所以景深越大，物平面的倾斜角就越大，样品底部的倾斜角也越大，二次电子的产额就越多，视场就越亮，图像就越清晰。第十三章1、为什么能用X射线进行成分分析？当一束聚焦的电子束照射到试样表面一个待测的微小区域时，试样在高能电子束的作用下，激发出各种元素的不同波长的特征X射线。利用X射线谱仪探测这些X射线，得到X射线谱。2、利用何种X射线进行成分分析？为什么？特征X射线。不同原子序数的