环境空气 铅的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

1、环境空气铅的测定石墨炉原子吸收分光光度法1.适用范围本方法规定了测定环境空气中铅的石墨炉原子吸收分光光度法。本方法适用于环境空气中铅的测定。采集环境空气10m3,方法检出限为0.009pg/m3,测定下限为0.036pg/m3。2.原理用过氯乙烯或石英纤维等滤膜采集环境空气中的颗粒物样品,经消解后,用石墨炉原子吸收分光光度计测定。3.干扰和消除原子吸收分光光度法的干扰可分为物理干扰,化学干扰和光谱干扰。配制与待测样品具有相似组成的标准溶液,保持样品与标准溶液物理性质一致,可消除物理干扰。加入基体改进剂(如磷酸二氢铵)可消除化学干扰。通过塞曼扣背景的方式可以消除光谱干扰。4.试剂和材料除非另有说

2、明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂；实验用水,GB/T6682,二级。4.1 硝酸：p(HNO3)=1.42g/ml，优级纯。4.2 盐酸：p(HCl)=1.19g/ml，优级纯。4.3过氧化氢：®(H2O2)=30%，优级纯。4.4 硝酸溶液：l+9。用硝酸(5.1)配制。4.5 硝酸溶液：w(HNO3)=1%。用硝酸(4.1)配制。4.6 铅标准贮备液：c(Pb)=1.00mg/ml。称取21.599gPb(NO3)2(110°C烘干2h)溶于水中，用(1+9)硝酸溶液(4.4)定容至1000ml。铅标准贮备液也可使用市售有证标准溶液。4.7 铅标准使用液：c(P

3、b)=0.5yg/ml。将铅标准贮备液(4.6)用1%HNO3(5.5)逐级稀释后，配制成含铅0.5yg/ml的标准使用溶液。4.8氩气：纯度不低于99.99%。5. 仪器和设备除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的A级玻璃仪器。5.1中流量采样器：流量范围(80130)L/min。气体采样流量范围：0.11L/min,计时精度：l%o/24h。5.2过氯乙烯滤膜或石英纤维等滤膜：要求滤膜空白含铅量低，且空白值稳定。过氯乙烯滤膜孔径大概0.8pm，石英纤维滤膜孔径大概2.2pm；两种滤膜的直径均为90mm。5.3石墨炉原子吸收分光光度计。仪器波长测量范围180-900nm；扣背景能力<

4、1%；静态基线稳定性不大于±0.004A，动态基线稳定性不大于土0.005A。5.4 电热板或微波消解器。电热板控温精度：±0.1°C；电源：220V±10%,50Hz。微波消解器功率0-100%连续可调；温度控制精度：±0.1%。5.5 锥形瓶。6. 样品6.1 样品的采集按环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法(GB/T15432)步骤进行空气样品采集，用中流量采样器以100L/min流量，采集滤膜样品10m3，当铅浓度过低，可适当增加采样体积，采样同时应详细记录采样条件。6.2 样品的保存滤膜样品采集后对折放入干净纸袋或膜盒中，放入干燥器中保存

5、。6.3 试样的制备敞开式消解：取适量样品滤膜剪成小块，置于锥形瓶中，然后依次加入10mL的硝酸(4.1)、5mL的盐酸(4.2)和3mL的过氧化氢(4.3)，静置2030分钟左右，待初始反应趋于平静后，于电热板上加热至微沸进行消解。蒸至尽干，再加入5mL的硝酸(4.1)，1.5mL的过氧化氢(4.3)，加热至尽干，冷却。然后加入5mLl+9硝酸(4.4)稍热溶液解，将溶液过滤至50mL容量瓶中，并用1%浓度的硝酸(4.5)反复冲洗滤膜残渣至少三次，合并溶液最后定容至刻线。微波消解：取适量样品滤膜剪成小块，置于消解罐中，然后依次加入8mL的硝酸(4.1)、2mL的盐酸(5.2)和ImL的过氧化

6、氢(4.3)，静置23小时左右，待初始反应趋于平静后，装罐儿进行消解。待消解完成后，将溶液转移至50mL容量瓶中，并定容至刻线。注：在样品预处理过程中，用硝酸过氧化氢加热后，若滤膜消解完全，可不加盐酸。6.4空白试样的制备取同批号等面积滤膜两个，和样品同时处理操作，制备成空白试样。7. 步骤7.1石墨炉原子吸收分光光度计工作条件仪器参数可参照说明书进行选择，表1所列条件和参数供参考。表1石墨炉原子吸收分光光度法工作条件波长283.3mn灯电流8mA狭缝0.7nin干燥温度与时间90*C,15s；120°C,15So两级干燥灰化温度与时间700°C20s原子化温度与时间190

7、0°C5s清洗温度与时间2600°C5s7.2标准曲线的绘制7.2.1标准系列的配制取7个50ml容量瓶，按表2配制铅标准系列。用1%硝酸溶液(5.5)稀释至标线，摇匀。表2铅标准系列瓶号012345铅标准使用液/ml01.002.003.004.005.00铅质量浓度/(pg/L)0.010.020.030.040.050.07.2.2绘制标准曲线向石墨管中移入20“标准工作溶液，按照选定的仪器工作条件，测定铅标准系列的吸光度，并计算标准曲线的线性回归方程。注：当样品的背景很高，可考虑加O.lmg磷酸二氢铵(NH4H2PO4)作为基体改进剂，适当提高灰化温度，消除基体干扰。7.3试样测定按标准曲线绘制时的仪器工作条件和操作步骤，分别测定试样（6.3）和空白试样（6.4）的吸光度。8.结果计算根据所测的吸光度值，由线性回归方程计算出试样和空白试样中铅的浓度，并由下式计算环境空气中铅的浓度（yg/m3）。®戶-几）®*虽時乂1000式中：p（Pb）环境空气中铅的浓度（yg/m3）；Pi试样中铅浓度，yg/L；p0空白试样中铅浓度的平均值，yg/L；50试样溶液体积，ml；St样品滤膜总面积，cm2；S测定时所取样品滤膜面积，cm2