纺织品甲醛测量不确定度评定报告

1、甲醛不确定度评定报告一、编制目的：1、给出纺织品甲醛含量的测量结果的不确定度。2、在测量结果处于临界状态时，用于对测量结果作出正确的判定3、用于评价实验室测量比对结果的质量。二、适用范围：按GB/T2912.1-2009纺织品甲醛的测定第1部分：游离水解的甲醛（水萃取法）方法测试的各类纺织品甲醛含量。三、概述：1、原理称取定量剪碎的试样，加入一定量的水萃取液，于40°C水浴中萃取一定时间后，织物上的甲醛被水吸收。水萃取液用乙酰丙酮指示剂显色，用分光光度计测量其吸光度，与标准系列比较定量。2、测量方法按GB/T2912.1-2009纺织品甲醛的测定第1部分：游离水解的甲醛（水萃取法）方

2、法测试。2.1 标准工作液的制备S1:用移液枪吸取0.38ml浓标液到100ml容量瓶中，稀释到刻度，得约1500ug/ml的甲醛标液。S2:用移液枪吸取5.0mlS1到100ml容量瓶中，稀释到刻度，得约75ug/ml的甲醛标液；经标定S2浓度为75.2ug/ml再用移液枪分别吸取0.4ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、到100ml容量瓶中，得到标准工作液（S）系列，甲醛浓度分别为30.30、0.75、1.50、2.25、3.00ug/ml2.2 样品制备将样品剪碎、混匀，称取0.5000g，加入萃取液（水）V=50ml，平行测定3次。3测定结果3.1标准工作曲线的测定结

3、果，见表1。表1标准工作曲线的测定结果C(pg/ml)0.00.300.751.502.253.00A0.000.0360.0860.1840.2810.3870047183.2 样品测定结果，见表2。表2样品平行测试3次的结果序号ASC值(Pg/ml)甲醛含量（pg/g）10.38463.0372303.720.38473.0375303.830.38473.0381303.8平均0.38473.0376303.8注:1As：样液的吸光度(已扣空白)S3C值：读自工作曲线上萃取液中的甲醛浓度，pg/ml。五、建立数学模型F-样品中甲醛含量，pg/gm-样品质量V-样品萃取时的加水量六、引入不

4、确定度的因素分析1、样品质量m的不确定度u(m)；2、萃取加水体积V的不确定度u(V)3、配制标准溶液的不确定度u(C)4、拟合工作曲线的不确定度u(A)七、标准不确定度分量的评定1. 样品质量m的不确定度u(m)1.1天平的最大误差为土0.0002g,按平均分布，考虑天平称量分两次进行，一次是空盘，一次是毛重，因此：u(m)=.'2X(0.0002)2=0.0002gt飞J31.2所用天平为数显式，其分辨率为0.0001，按平均分布，由分辨率产生的不确定度为：(m)=0.0001=0.00007gJ32.3u(V)的合成不确定u分辨1.3样品质量m的不确定度u(m)iu2(m)+u2

5、(m)u(m)=rei分辨=0.042%2、样品萃取加水体积V的不确定度u(V)2.1所用50ml的量筒允许差土0.25m1,按平均分布0.25u(V)=0.144mlrel<32.2量筒的校准温度一般为20C,水的膨胀系数为2.1X10-4C-1,实验室室温为(20土5)°C，温度变化平均分布，则:u(V)二50%5%三1110-4二0.031mltemu(V)=pu2(V)+u2(V)/V=0.295%中reltem3、配制标准溶液的不确定度u(C)3.1100ml的B级容量瓶的体积不确定度3.1.1100ml的B级容量瓶20C时体积允差0.20m1,按平均分布u(V)=0

6、20=0.115ml100rep,'33.1.2该容量瓶的校准温度为20C，实验室室温(20土5)C，温度变化为平均分布，则100%5%2.1%10-4u(V)=0.061ml100tem3.1.3该容量瓶的体积不确定度u(V)=.0.1152+0.0612/100二0.13%1003.2同理1.0ml、5.0ml移液枪按上计算:<3ul.O(V)二*000062+0.00252/I二0.26%u5.0(V)=0.0032+0.01252二0.26%3.3 标液S1的不确定度为:u(SI)=u(V)2+u1.0(V)2=0.29%1003.4同理得S2的不确定度为：u(S2)=-

7、u(V)2+u5.0(V)2=0.29%V1003.5配制标液的不确定度为：u(C)=W(s1)2+u(s2)2=0.41%4、拟合工作曲线的不确定度u(A)工作曲线为一次曲线,根据最小二乘法原理,由上表可得分析物含量与吸光度有如下关系：Ci=A1*Ii+A0式中:A1,A0回归直线系数；Ci分析物浓度,ug/mlIi测得吸光度.由曲线拟合引入的待测样的相对标准不确定为:u(A)=AXSXirel1c0式中:A1=0.1232工作曲线斜率s=l：=0.7031回归曲线的标准差P=3未知试样平行测定次数n=6参与回归的点的数目=3.0376工作曲线系列标样的含量平均值所以:u（A）=1.61%八. 相对合成标准不确定度评定u(w)=*(m)4+u(v)4+u(c)4+u(a)!c,relrelrelrelrel=1.7%九. 扩展不确定度:取包含因子k=2,U=k*u（w）=2*1.7=3.4%本方法中测量不确定度评定报告可表示为:（303.8土10）“g/g