红外碳硫分析仪测量结果的不确定度评定程序

1、红外碳硫分析仪测量结果的不确定度评定一、检测依据本程序对用红外碳硫分析仪测定样品中碳、硫含量的结果进行不确定度评定。本实验室用红外碳硫分析仪测定样品中碳、硫含量的方法是完全依据GB/T201232006钢铁总碳硫含量的测定高频感应炉燃烧后红外吸收法(常规方法)。二、检测过程描述将专用陶瓷坩锅放置电子天平，待电子天平数值自动清零后，加入无油、油脂及其他污染物的样品0.3000g左右，关上上电子天平侧门，待数值稳定后试料重量自动传送至测量软件，然后打开侧门加入1.0000g左右钨锡助熔剂，用专用镊子将装好试料和钨锡助熔剂的陶瓷坩锅放置送样处，然后点击Pagedown开始。然后试验机自动将坩锅送入炉

2、内加热燃烧，燃烧后气体经设备吸收进行测量。三、分析不确定度来源1检测人员测量过程随机人为因素引入的测量不确定度分量；2电子天平称量引入的标准不确定度分量；3标准物质的定值引入的相对不确定度分量；4由仪器的不确定度引入的标准不确定度分量。5.因测量对温度、湿度要求不高，在室温下对测量结果影响很小，可忽略不计。四、建立数学模型y=x式中：y未知样中被测元素的测定结果，单位：()；x未知样中被测元素的含量读数值，单位：()。五、分析评定各标准不确定度1.由随机效应引入的相对不确定度分量u(w)和u(w)relC1relS1在可复现的条件下对同一试样进行10次独立测量，单位：(%)测量数据如下：表一：

3、对同一试样进行的10次c、S的测量数据序号12345678910x0.05530.05630.05580.05580.05560.05490.05510.05540.05520.0552Cixsi0.00960.00900.00930.00920.00930.00950.00940.00920.00960.0094平均值：x=0.05546(%),x=0.00935(%)cisi1u(w)=s=-(x-x)2=0.000419%clcA101cicii=1;1u(w)二s二-(x-厂)2二0.00019%sis1|101sisii=1第1页共4页4可得：u(w)=relc1u(w)cixci0

4、.000419%0.05546%=0.755%=2.03%u(w)0.00019%U(W)=s1=rels1x0.00935%si2.由系统效应引入的相对不确定分量U(w)和u(w)relC2relS21)电子天平称量引入的相对标准不确定度分量u(m)的评定rel电子天平的分辨力为O.OOOlg，天平称量引入的不确定度主要由电子天平的分辨力5导致，属均匀分布，故：xu(m)=rel0.29x5xm0.29x0.00010.3001=0.00966%2)标准物质的定值引入的相对不确定度分量u(s)和u(s)relcrels工作曲线所用标样的标准成分碳c=0.055%，硫c=0.003%扩展不确定

5、度标ci标sis为0.002，s为0.0004包含因子k为2。cisiiu(s)=relcsikxci标ci0.002%2x0.055%=1.818%u(s)=relssikxci标ci0.0004%2x0.003%=6.667%3)由仪器的不确定度引入的标准不确定度分量u(R)和u(R)relcrels红外碳硫分析HCS-140的校准证书HXyj2010-0930上C：U=0.4%,S：U=3.9%故：U0.4%u(R)=0.2%relck2u(R)=1.95%relsk24) 上诉不确定度分量独立不相关，由系统效应引入的不确定度分量可合成为:u(W)=u(m)2+u(s)2+u(R)2re

6、lc2入relrelcrelc=v.(0.00966%)2+(1.818%)2+(0.2%)2=1.829%u(W)=u(m)2+u(s)2+u(R)2rels2'relrelsrels=v'(0.00966%)2+(6.667%)2+(1.95%)2=6.946%5) 计算合成标准不确定度由于系统效应和随机效应彼此不相关，相对合成标准不确定度为u(w)=；u(w)2+u(w)2=y'(0.755%)2+(1.829%)2=1.979%relc入relclrelc2u(w)=v'u(w)2+u(w)2=i：(2.03%)2+(6.946%)2=7.236%rel

7、srelslrels2合成标准不确定度为：u(w)二wXu(w)二0.055%X1.979%二0.0011%crelcu(w)二wxu(w)二0.00935%x7.236%二0.00068%srels6) 扩展不确定度的评定(本实验室以95%为置信水平，取包含因子k=2。Uu(w)c=kXc=2X0.0011%=0.0022%=0.003%Us=kXu(ws)=2X0.00068%=0.00136%U二kxu(w)二2x1.979%二3.958%rel,crelcU二kxu(w)二2x7.236%二14.47%rel,srels7) 不确定度的报告碳的测量不确定度报告可表示为：0.055%±0.003%,k=2；硫的测量不确定度报告可表示为：0.00935%±0.00136%,k=2；碳的测量相对不确定度可表示为：U=3.