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文档简介

1、学习目标 掌握样品预处理的步骤以及每一步骤常用的方法 结合化学成分理化性质、分析目的和制剂背景等因素合理设计供试品制备的步骤和方法HOW二、常用预处理方法第二节 取样 提取回流二、分析目的与样品提取 萃取法沉淀法需加入沉淀试剂 色谱法 根据剂型特点和制备工艺，重点考虑如何排除赋形剂的干扰丸剂片剂胶囊剂颗粒剂散剂滴丸栓剂片剂中的常见赋形剂一般为研细后，过一定数目的药筛，称量，选择适宜的溶剂将被测成分提取丸剂的种类 种类 赋形剂 种类 特点组 成常见的除去基质干扰的方法滴丸的工艺及组成常见的除去基质干扰的方法 根据剂型特点和制备工艺，重点考虑黏稠度的干扰煎膏剂凝胶剂浸 膏 剂Step 3 Step

2、 3 回流临界点 萃取法 色谱法沉淀法 需加入沉淀试剂 蒸馏法 萃取法 色谱法 沉淀法需加入沉淀试剂 蒸馏法复方益母草口服液中水苏碱的含量测定复方益母草口服液中水苏碱的含量测定 思考题思考题1. 甲醇提取液为什么要蒸干后再以水溶解？2. 大孔树脂在装柱前应如何预处理？3. 为什么上样时流速要小？4. 为什么要先用水和10%乙醇洗脱？ 思考题三、 王同学欲鉴别强阳保肾丸中淫羊藿，其操作如下：取本品10丸，加硅藻土，研细，混匀，取约2.5g,精密称定，加甲醇20mL超声提取20min，滤过，滤液蒸干，残渣加水5mL溶解并转移至已预先净化的聚酰胺柱（内径1.3cm,填充高度13cm）上，控制流速0.5mL/min,待液面降至树脂表面时，分别用50mL水、50mL10%乙醇，按2mL/min的流速洗脱，然后以1mL/min的流速用70%乙醇洗脱，收集70%乙醇洗脱液100ml,于100水浴蒸干。残渣用甲醇溶解并定量转移到25mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，请解释划线部分：思考题4.硅藻土的作用？5.甲醇提取液为什么要蒸干后再以水溶解？6.聚酰胺在装柱前应如何做预处理？7.为什么上样时流速要小？8.为什么要先用水和10%乙醇洗脱？思考题1. 试比较冷浸法、直接回流法和连续回流法的主要优缺点。2. 简

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