浙江工业企业挥发性有机物泄漏检测与修复LDAR技术要求试行

1、浙江省工业企业挥发性有机物泄漏检测与修复（LDAR）技术要求（试行）1、总则1.1 在浙江省行政区域内从事LDAR相关工作，应遵循本技术要求。企业自行开展LDAR作为内部管理的，参照执行。1.2 本要求适用于：原油加工及石油制品制造（国民经济行业代码：2511）、有机化学原料制造（国民经济行业代码：2614）、化学药品原药制造（国民经济行业代码：2710）、合成材料（国民经济行业代码：2650）、初级形态的塑料及合成树脂制造（国民经济行业代码：2651）、合成橡胶制造（国民经济行业代码：2652）和合成纤维单（聚合）体的制造（国民经济行业代码：2653）等行业生产过程中全部或局部装置采用连续性

2、生产工艺、涉及VOCs排放的企业，采用LDAR技术进行泄漏与修复管理。1.3 间歇性生产的制药、农药等精细化工企业及油品和化学品码头、罐区,以及其他有VOCs无组织排放的企业可参照泄漏和敞开液面排放的挥发性有机物检测技术导则（HJ733-2014）和本要求开展LDAR工作。1.4 LDAR技术的管理和实施除应符合本要求外，尚应符合国家和地方相关标准和规定的要求。各设区市环保主管部门可根据地方特点，另行制定本辖区内的技术要求，但各项技术要求原则上应严于本要求。2、编制依据2.1 国家相关法律法规及政策（1）中华人民共和国环境保护法；（2）中华人民共和国大气污染防治法;(3)关于推进大气污染联防联

3、控工作改善区域空气质量指导意见的通知(国办发201033号)；(4)大气污染防治行动计划(国发201337号)；(5)大气污染防治行动计划实施情况考核办法(试行)(国办发201421号)；(6)重点区域大气污染防治“十二五”规划(环发2012130号)；(7)挥发性有机物(VOCs)污染防治技术政策(环保部公告2013年第31号)；(8)石化行业挥发性有机物综合整治方案(环发2014177号)。2.2 浙江省相关政策(1)浙江省大气污染防治行动计划(2013-2017年)(浙政发201359号)；(2)浙江省挥发性有机污染物整治方案(浙环发201354号)。2.3 参考技术文件(1)泄漏和敞开

4、液面挥发性有机物检测技术导则(HJ733-2014);(2)石化装置挥发性有机化合物泄漏检测规范(QSH0546-2012);(3)挥发性有机物泄漏测定方法火焰离子化侦测法(台湾NIEAA706.73C);(4)挥发性有机物泄漏测定方法(台湾NIEAA706.72C);(5)美国EPAMethod21排放系数。3、术语和定义(1)挥发性有机化合物在太阳光紫外线存在下，可与氮氧化物发生反应产生光化学氧化物；20c下蒸汽压大于10Pa；标准大气压(101.3kPa)下沸点不高于260C。不包含甲烷、一氧化碳、二氧化碳、二硫化碳、碳酸、碳酸盐、碳酸钱、氟化物或硫氟化物等化合物。(2)挥发性有机液体指

5、挥发性有机物成分占其重量百分比10%以上的液体。(3)轻质液指在正常的作业条件下，设备管线中工艺流体为液态，且满足：293.15K时，有机组分蒸汽压大于300Pa；流体在293.15K含蒸7压300Pa以上的VOCs成分占其重量百分比20%以上。(4)重质液除气体/蒸汽和轻质液以外的介质。(5)真空设备组件指该设备组件于操作时，其所承受的绝对压力在96.3kPa以下者。(6)难以检测的设备组件指不易使用检测仪器进行一般性测量的设备组件，包括从地面进行检测时，安装位置高于地面五米以上的设备组件；或从平台进行检测时，安装位置高于该平台二米以上的设备组件。(7)开口阀指阀座一侧接触有机气体或挥发性有

6、机液体，另一侧接触大气的阀门，但不包括泄压装置。(8)无组织排放指污染物不经过排气筒的无规则排放。(9)响应系数指已知浓度的VOCs化合物的浓度值，与经相同浓度值的参考化合物校准的仪器读数的比值。(10)初检测值指检测某设备组件逸散的挥发性有机物原始读值。(11)净检测值指初检测值减去本底浓度值的净值。(12)泄漏修复定义值指在相关排放标准或法规中规定的，在泄漏源表面或敞开液面测得的，表示有VOCs泄漏存在，需采取措施进行控制的浓度限值(基于经参考化合物校准的仪器的测定读数)。(13)泄漏源指设备组件净检测值超过泄漏定义值，或目视、听觉、嗅闻等其他简易方式发现工艺流体自设备组件处滴漏者。(14

7、)泄漏比例指装置内某类设备组件流经气体、轻质液或重质液工艺流体的泄漏源个数，占该类组件检测总个数的比例。(15)密闭集气系统指可将设备或工艺流程设备组件排出或逸散出的挥发性有机物，捕集并输至污染防治设施，使传送的气体不直接与大气接触的系统。该系统包括集气设备、管线及连接装置。(16)污染防治设施指处理废气的热力焚烧炉、催化氧化炉、锅炉或加热炉等密闭式焚烧设施、冷凝器、吸附装置、吸收塔、紧急状况使用的火炬等。4、组件建档要求4.1组件建档范围组件建档范围为生产过程中内部含挥发性有机物的物料且可能泄漏排放的各种设备和管线，包括阀门、法兰及其他连接件、泵、压缩机、泄压装置、开口阀或开口管线、取样连接

8、系统、泵和压缩机密封系统排气口、储罐呼吸口、检修口密封处等。但下列设备组件不在建档范围内：(1)流经该设备组件的物料中，其挥发性有机物重量百分比小于10%的;(2)含挥发性有机物的物料存在时，系统保持负压状态的设备组件；(3)因埋于地下等原因无法测量的设备组件。4.2建档方式选择建档方式选择应满足以下条件：(1)应覆盖整个厂区或装置中所有可能的泄漏源，不得遗漏；(2)设备组件档案应具备直观、查找快捷等特点，并能够及时发现误建、漏建的设备组件；(3)所有可能的泄漏源应具有唯一性编码，编码方式应做到统一、简洁、可辨，检测时做到数据与检测点相互对应，现场检测应以电子信息化方式记录检测数据，避免纸质记

9、录检测数据；（4）应避免受化工物料的腐（溶）蚀性影响和自然因素（如台风、气温、湿度等）的影响而导致标识的损坏；（5）应充分考虑工厂或装置的操作和检修导致标识的损坏、遗失和混淆；（6）应充分考虑企业对于生产工艺等方面的保密性要求。5、检测要求5.1 检测环境条件现场检测应在仪器使用说明书规定的能正常工作的环境条件下实施。超出使用环境条件，应获得仪器制造商对使用条件的书面认可。雨雪或大风天气（地面风速超过10m/s）应禁止作业。5.2 检测方法以具有火焰离子化检测器（FID）的可携式仪器对设备组件的挥发性有机物泄漏浓度进行定量检测。对于难以检测的设备组件，可采用红外线气体成像仪（OGI）进行定性检

10、测。5.3 仪器设备要求采用火焰离子化检测器进行检测时，应符合如下规定：5.3.1 采样探头必要时加装可延伸采样管（外径不超过7mm,长度不超过5m）,且采样探头仅允许单一端点开口进行采样，采样探头前端应能保证能进入各类设备狭小缝隙进行检测，并应填塞玻璃棉或过滤器以防仪器受阻塞。5.3.2 采样泵必需能维持每分钟0.1至3.0升的检测流量导入检测器。5.3.3 火焰离子化检测仪器火焰离子化检测仪器必须满足以下要求：(1)仪器度最小计量刻度应能读到1.0ppm,且须确认仪器的灵敏度符合仪器制造商建议值；(2)检测仪器测量范围必须包含泄漏定义值和管制值；(3)精密度(仪器示值相对误差)测试小于10

11、%;(4)仪器响应时间、回复速率均小于30秒；(5)仪器动态检测范围应涵盖泄漏定义值浓度范围；(6)校正误差小于10%;(7)响应系数小于10;(8)测定量程其分辨率应保证在泄漏定义值的土2.5%范围内可读；(9)对在任何可爆炸环境中操作仪器，必须绝对符合国家标准。仪器不可除去任何安全措施，如排气消焰器。5.3.4 标气(1)零值空气：指VOCs浓度低于10ppm(以甲烷计)的空气。(2)标准气体：购置(或经稀释后)浓度略高于泄漏管制值或定义值的VOCs气体。使用校正气体的浓度，应由标准气体制造商确认其准确度在土2%内，且须于保存时间内使用。若某一校正气体VOCs对参考化合物的反应系数可从参考

12、来源得知或实验测出，且可换算成相当于参考化合物的浓度，则校正程序可使用该种VOCs而不需用参考化合物。5.3.5 采样前、后校正步骤(1)采样前仪器性能评估按原厂仪器操作说明书启动和初始调节要求正确安装并启动仪器仪器进行维护、保养、检查。仪器执行采样系统检漏（含延伸采样管）。（2）仪器调校使用浮子流量计，读得仪器采样泵流量，需符合每分钟0.10至3.0升的检测流量导入检测器。精密度测定，需符合仪器示值相对误差小于10%。（注：校正精密度测试须在分析仪器使用前完成，下次使用在3个月期间内的，无需再次进行校正精密度测试；超过3个月期限的，需要重新测试。校正精密度须介于10%范围内，其作法为交替使用

13、零值空气和特定校正气体共3次测试，记录仪器读值，计算仪器读值和已知校正值间差异的算术平均，将此平均差异除以已知校正值并乘上100,以百分比来表示校正精密度。）响应时间测定：在分析仪器使用前完成。测试时，仪器需连同泵、稀释采样管（如需要）、采样探头（含延伸采样管）和采样探头过滤器组装同时进行，测试方法为将零值气体导入到仪器采样探头（含延伸采样管）中，待仪器读值稳定，立刻转换改另一特定浓度的校正气体导入，测量从转换到获得90%最后稳定读值所需的时间，连续做此测定3次并记下结果，计算平均反应时间。灵敏度校正：在仪器正确的暖机时间及零点内部校正步骤后，将校正气体导入仪器的采样探头，求得仪器讯号强度增量

14、与校正气体浓度的稳定比值（即仪器灵敏度）。校准可以是单点或多点浓度校准，根据泄漏定义量程不同与检测目的调整。校准浓度需略高于标准浓度限值，保证泄漏定义值在校准浓度的范围内。误差确认测试：检测测量确认方式为直接在检测器测量状态下导入另一校正气体，记录其导入后，2倍仪器反应时间读值做为测定值，仪器计量读值与校正气体VOCs浓度值误差不超过10%采样后系统误差测试:有以下情况之一的，当日检测数据无效：a.仪器采样系统有漏气情况。b.仪器泵流量变化超过10%。c.仪器分析误差超过10%。d.仪器熄火后，未使用标气做误差确认。5.3.6 个别设备组件检测(1)本底浓度值检测：以待检测组件上下风处12米处

15、，缓慢移动采样探头并停留至少两倍仪器响应时间，纪录上风向士45度内测得的最高值，若该测量位置有遭受其他邻近设备组件干扰时，具距离不得少于25厘米，若无明显上风处则应对周遭环境进行测量。(2)泄漏源检测：将采样探头(必要时可加装延伸采样管，下同)放在距可能发生泄漏组件交界面1厘米以内，缓慢(10厘米/秒)沿着交界面周围移动采样探头，此时可得到仪器读出值。若读值增加，就在泄漏发生的交界面采样，搜寻仪器最大读值之处。反覆前述步骤数次，在可确认仪器最大读值之处，以2倍仪器反应时间后量取该处VOCs浓度。但采样口无法于泄漏组件交界面1厘米以内检测时，应于最接近泄漏组件交界面处检测。前一个待测源结束后转移

16、到下一个待测源检测开始前，应确认仪器恢复正常待测状态。(3)泄漏源检测位置规定：阀：各类阀中最常见的泄漏源是阀杆和架构间的填料函。将采样探头放在阀杆填料压盖交界面及阀杆、压盖凸缘法兰轴封交界面周围采样，检查各种零件组合架构间所有交界面是否发生泄漏。法兰：对焊接的法兰将采样探头放在法兰垫圈外缘交界面处并在法兰周围采样。其它非永久接连的法兰（如螺纹连接）采样，以类似的横向方法采样。泵、搅拌设备、压缩机：在泵外侧表面或搅拌设备、压缩机轴和轴封交界面周围进行横向采样。若泄漏源是转动轴，将采样探头距轴封交界面1厘米内的地方进行检测。若架构外形妨碍在轴周围进行采样工作，则在所有可接近的地方采样。同时也在泵

17、或压缩机架构可能发生泄漏的所有其它接合点进行采样。泄压装置：大部分泄压装置的结构会妨碍轴封交界面的采样工作，轴封交界面采样时，采样探头加装延长线；泄压出口附近采样时，将采样探头放在排向大气区域的中央。排放口:对开放式排放口，将采样探头放在接近排向大气区域的中央。对密封式排放口，采样探头放在密封处的表面，同时进行周围横向采样。开口阀：将采样探头放在靠近排向大气区域的中央采样。其他连接管件（线）：将采样探头放于可能裂缝或锈蚀区采样。挥发性有机液体储槽的设备组件泄漏浓度检测：对于槽体、排气孔、封气设备等所有与大气接通口的泄漏源检测，将检测仪器的采样探头自组件与大气接通口伸入，停留至少2倍仪器反应时间

18、后读取VOCs浓度。检修口密封处：将采样探头置于检修口密封圈表面来回移动进行采样检测。加盖的物料集输、储存以及废水集输、储存和净化处理设施：将采样探头置于密封盖子边缘表面来回移动检测。?难以检测的设备组件：使用红外气体摄像检测技术进行定性检测，如发现有泄漏现象应使用检测仪器予以定量检测并维修。?轻质液及气体取样连接系统符合下列情况的可免于检测：a.取样连接系统装有密闭集气系统连通至防治设施。b.采用线上取样分析系统者。5.4 结果处理(1)检测报告至少应列检测仪器的序号、采样组装后的仪器反应时间、校正浓度范围、各设备组件泄漏测定时间及检测结果等资料；敞开液面检测按泄漏和敞开液面排放的挥发性有机

19、物检测技术导则(HJ733-2014)要求进行。(2)设备组件VOCs泄漏的净检测值以下式计算：净检测值=泄漏浓度值(即初检测值)-本底浓度值5.5 安全防护要求设备泄漏检测现场工作环境中可能存在有毒有害物质，检测人员应做好必要的安全防护工作。检测前应对潜在危险进行评估：(1)会同厂方人员确认可能泄漏区域所在位置。(2)确认检测日厂方作业流程。(3)了解工艺流体MSDS资料。(4)准备防护装备，执行作业环境测试的人员穿着防护装备(有害腐蚀性作业环境需穿着C级防护装备、局限空间作业环境需穿着B级防护装备、一般性作业环境应穿着D级防护装备)。(5)进行作业环境测试。测试人员须用四合一气体检测器对检

20、测作业环境中的。2、CO、H2S、LEL(爆炸下限)浓度进行检测，测试结果符合安全要求则执行采样；若不符合安全要求，则评估防护等级升级或取消当日采样。现场环境测试允许的浓度范围值：O2介于19.5%22.5%(体积浓度)；H2S:<10ppm;LEL:<5%(体积浓度)；CO:<35ppm。6、管控要求6.1 泄漏修复定义值浙江省工业企业的VOCs泄漏修复定义值为500ppm(以甲烷计)，地方政府有其他特殊要求的，从其规定。6.2 泄漏及修复分级根据对设备组件的检测浓度结果，将泄漏程度分为严重泄漏、较大泄漏、一般泄漏。6.2.1 严重泄漏(紧急修复)有下列情况之一者，应判定为

21、严重泄漏：设备组件密封连接处，有液体滴漏且每分钟大于或等于三滴，或感官判断有明显气体泄漏现象。(2)设备组件的净检测值大于或等于10000Ppm。6.2.2 较大泄漏有下列情况之一者，应判定为较大泄漏：(1)设备组件密封连接处，有液体滴漏且每分钟大于或等于一滴，小于三滴，或感官判断有轻微气体泄漏现象。(2)设备组件的净检测值大于或等于2000ppm，小于10000Ppm。6.2.3 一般泄漏有下列情况之一者，可判定为一般泄漏：(1)设备组件密封连接处，有液体滴漏且每分钟小于一滴(2)设备组件的净检测值大于或等于500ppm，小于2000ppm6.3 企业管理要求企业应在规定时间内完成设备组件建

22、档，并依下列规定进行设备组件泄漏检查(测)：(1)轻质液泵应每周目视检查其轴封处是否有流体滴漏，并将巡检记录制成档案。(2)重质液设备组件应每周目视检查或以嗅闻、听觉等其他简易方法检漏，并将巡检记录制成档案。(3)发现前二项有泄漏迹象者，应于五日内进行仪器检测，以确认是否为泄漏源。(4)轻质液及气体设备组件每年检测次数不得少于2次，但有下列情况之一的，免于检测：设备组件(包括气体泄压装置)安装了密闭集气系统，并连通至污染防治设施。轻质液泵、气体压缩机具备流体轴封系统，且该系统应符合下列规定：a.止漏流体的操作压力恒大于轴封填料箱压力；b.已安装可监测流体轴封系统异常或失效的报警装置；未安装报警

23、装置的,应每日检查轴封系统并作成纪录；c.轴封系统的设计具备可将止漏流体吹排回工艺物料或密闭集气系统的。(5)开口阀的下游端应装设栓盖(塞)、盲法兰、盲板、螺纹或二次阀以封止其开口端。但实际操作中工艺流体需自开口阀排出者，不在此限。(6)企业应建立自主检查团队，利用各种检漏手段，随时不定期检查设备泄漏情况(7)难以检测的重质液设备组件应每二年采用目视、红外成像仪等定性方式检查一次；难以检测的轻质液及气体设备组件应每年定量检测一次，如采取其他替代检测方案，应向当地环保主管部门提出申请。(8)企业应于每年一月、七月月底前，向当地环保主管部门上报前半年的检测记录、泄漏修复相关资料、中报摘要表、排放量

24、估算表。6.4 第三方检测机构管理要求第三方检测机构应当严格遵守国家法律、法规、政策及有关管理要求，坚持公正、科学、诚信的工作原则，对泄漏检测数据和修复复测结果的准确性负责。第三方检测机构对所提供的LDAR服务的系统性和完整性负责，并应积极帮助企业掌握LDAR检测技术。6.4.1组织要求(1)须为依法设立和注册的公司，能够承担相应的法律责任，保证客观、公正和独立地从事检测活动。(2)一般为独立法人；非独立法人的分支机构需经法人授权，能独立承担第三方公正检验，独立开展业务活动，有独立帐目并独立核算。(3)具备固定的工作场所，应具备正确进行检测和/或校准所需要的并且能够独立调配使用的固定、临时和可

25、移动检测和/或校准设备设施。(4)建立了完善的质量管理和控制体系，通过ISO9000等相关体系应具备与其从事的LDAR技术服务相适应的专业技术人员和管理人员。(5)采取有效措施确保其人员不受任何来自内外部的不正当的商业、财务和其他方面的压力和影响，并防止商业贿赂。(6)第三方检测机构及其人员对其在检测和/或校准活动中所知悉的国家秘密、商业秘密和技术秘密负有保密义务，并有相应措施6.4.2 人员要求(1)主管人员：应具备本科及以上学历，并具有化工或环保等相关专业3年以上工作经验。非独立法人机构的主管人员须取得法人授权书。(2)质量管理人员：应具有本科及以上学历，国内外从事泄漏检测相关工作经验，或

26、在环境技术服务机构从事质控、采样、检验等工作。(3)专业技术人员：应具有理工农医或环境相关专业大专以上学历，并具有1年以上相关检测分析经验。6.4.3 材料要求开展LDAR技术服务的第三方检测机构，应向委托方提供下列材料备查：(1)法人公正性声明；(2)营业执照和组织机构代码证(复印件)；(3)法人身份证明(复印件)；非独立法人分支机构还须提供法人授权书和负责人身份证明(复印件)；(4)公司(或分支机构)办公场所房产证明或租赁合同，并附地理位置简图；(5)LDAR项目组人员清单、相关人员学历、任职经历及培训证明文件；(6)机构内部LDAR标准作业程序书(SOP);(7)仪器设备清单(含仪器正面

27、、反面、仪器序号3张照片及文字信息，仪器购置或租赁证明)；6.4.4环保主管部门对第三方检测机构的比对检测一般在每个检测周期结束后随机确定。抽测点位数占总点位数的5%以内，一般不少于50个，包括之前检测未泄漏和已经完成修复和复测的部件。6.4.5环保主管部门可委托专业评估机构不定期对参与检测的公司进行考核并通报排名。满分为100分，大于或等于90分的为优秀，大于或等于80但小于90分的为良好，大于或等于70但小于80分的为合格，小于70分的视为不合格。排名及打分结果在网上公开，接受监督。考核标准及打分细则详见下表：LDAR工作考核标准及打分细则考核人尖考核项目考核要求及细则分值仪器设备（10分

28、）1 .若检测物质含VOCs,应配备FID检测器至少f（提供发票或租赁合同）；2 .仪器的量程能满足相关控制标准中的标准浓度限值的测定要求；3 .相对误差±10%;标气误差±2%;4 .具有防爆安全性并通过防爆安全检验认证；5 .其它。以上任何一项/、符合要求，则不得分。LDAR备案要求（30分）机构（10分）1 .提供ISO9000等相关体系认证或实验室资质认定（计量认证）；2 .法人公正性声明；3 .营业执照和组织机构代码证（复印件）；4 .法人身份证明（复印件）；5 .非独立法人分支机构还须提供法人授权书和负责人身份证明（复印件）；6 .公司（或分支机构）办公场所房产

29、证明或租赁合同，并附地理位置简图；7 .机构内部LDAR标准作业程序书（SOP）;8 .其它。以上分值，扣完为止。人员（10分）1 .提供主管人员证明文件：2 .提供质量管理人员证明文件；3 .提供专业技术人员证明文件；4 .LDAR项目组人员清单；5 .人员培训记录；6 .其它。以上分值，扣完为止。管理系统要求（30分）数据报送及时性（10分）1 .应在一个月内完成前一个申报周期的相关工作；2 .按时完成检测；3 .未按照时点要求完成检测或上报，每超过1日扣1分；4 .其它。以上分值，扣完为止。数据质量（10分）1 .保证数据完整性、准确性、有效性、真实性；2 .抽查时，若无法提供历年电子台

30、账，则该项不得分；3 .台账装订规范，项目不得缺失，少一项，则扣1分；4 .其它。以上分值，扣完为止。建档质量（10分）1 .现场挂牌点位无缺失情况；2 .图像建档，清晰可辨，点位无缺失；3 .其它。以上酌情扣分。日常运行及考核（40分）修复时间（20分）15日内完成修复。若被检测方无法提供延期申报表，每个点按5分计算，扣完为止。抽测结果（20分）挥发性有机物排放浓度净检测值大于500ppm,或目测有明显滴漏（参考：每分钟4滴）的部件不超过抽测点的6%,或挥发性有机物排放浓度净检测值大于10000ppm,或目测有明显滴漏(参考：每分钟6滴)的部件不超过抽测点的3%。根据抽测结果酌情扣分。合计1007、泄漏修复管理7.1 修复时限不同等级的泄漏应在以下时限内进行修复:(1)严重泄漏源须于发现之时起，48小时内进行修复。(2)较大泄漏源应于发现之日起5日内以紧固、密封、填胶或其他方式进行修复。无法以紧固或密封等方式修复的，应于发现之日起15日内以更换零件等方式修复。超过15日仍无法修复的，企业应立即向当地主管部门填报延期修复备案。延期修复备案中应包括泄漏发现日期、已采取的修复方法、延期修复的理由、延期修复时间及泄漏源的维护措施，延期修复时间最晚不得超过下一次停车时间。延期修复应具备以下条件：除了停车检修外，泄漏源的维修在技术上存在困难；该泄漏源在修复前