14GBT11911989水质铁锰的测定火焰原子吸收分光光度法

1、新项目试验报告项目名称：水质铁、钮的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T11911-89项目负责人：审批日期：、新项目概述铁钻是人体不可缺少的微量元素，饮用水中铁钻过多，可引起食欲不正，呕吐，腹泻等，水中铁钻过多时，产生沉淀，污染环境。本标准规定了用火焰原子吸收分光光度法直接测定工业废水中的铁钻。本标准适用于地面水、地下水及工业废水中铁钻的测定，铁钮的检测限分别为0.03mg/l和0.01mg/l,校准曲线的浓度范围分别为0.15.0mg/l和0.053mg/lo、检测方法和原理检测方法：火焰原子吸收分光光度法原理：将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰中，铁钻的化合物易于原子化，可分别于248.

2、3nm和279.5nm处测量铁钻基态原子对其空心阴极灯特征辐射的吸收。在一定条件下，根据吸光度与待测样品中金属浓度成正比。三、主要仪器和试剂本标准所用试剂除另有说明外，均使用符合国家标准或专业标准的分析级试剂和去离子水或同等程度的水。1 .试剂1.1 硝酸，p=1.42g/ml,优级纯。1.2 硝酸，p=1.42g/ml,分析纯。1.3 盐酸，p=1.19g/ml,优级纯。1.4 硝酸溶液，1+1:用硝酸1.2配制。1.5 硝酸溶液，1+99:用硝酸1.1配制。1.6 盐酸溶液，1+99:用盐酸1.3配制。1.7 盐酸溶液，1+1,用盐酸1.3配制1.8 氯化钙溶液，10g/l:将无水氯化钙2

3、.7750g溶于水并稀释至100mL1.9 铁标准贮备液：称取光谱纯金属铁1.0000g（准确到0.0001g）,用60ml盐酸溶液（1.7）溶解，用去离子水准确稀释至1000ml。1.10 钮标准贮备液：称取光谱纯金属钻1.0000g,准确到0.0001g（称前用稀硫酸洗去表面氧化物，再用去离子水洗去酸，烘干，在干燥器中冷却后，尽快称取），加硝酸（1.4）10ml,待完全溶解后，用盐酸溶液（1.6）准确稀释至1000ml。1.11 铁钮混合标准操作液：分别移取铁贮备液（1.9）50.00ml,钮贮备液（1.10）25.00ml于1000ml容量瓶中，用盐酸溶液（1.6）稀释至标线，摇匀。此溶

4、液中铁钻的浓度分别为50.0mg/l和25.0mg/l。2 .仪器2.1 原子吸收分光光度计。2.2 铁钻空心阴极灯。2.3 乙烘钢瓶或乙烘发生器。2.4 空气压缩机，应备有除水、除油、除尘装置。2.5 仪器参数：不同型号仪器的最佳测试条件不同，可根据仪器说明书自行选择。2.6 一般实验室仪器：所用玻璃及塑料器皿用前在硝酸溶液（1.4）中浸泡24h以上，然后用水清洗干净。四、采样要求和/或样品预处理技术采样前，所用聚乙烯瓶用洗涤剂洗净，再用硝酸（1.4）浸泡24h以上，然后用水冲洗干净。若仅需测定可过滤态铁钻，样品采集后尽快通过0.45um滤膜过滤，立即加入硝酸（1.1）,使样品PH为12。测

5、定铁钮总量时，采样后尽快通过0.45um滤膜过滤，并立即加入硝酸（1.1）,使样品PH为12。五、检测步骤1 .试料测定铁钻总量时，一般要进行消解处理。混匀后分取适量实验室样品于烧杯中。每100ml水样加5ml硝酸（1.1）,置于电热板上在近沸状态下将样品蒸发近干。冷却后再加入硝酸（1.1）5ml,重复上述操作一次，必要时再加入硝酸（1.1）或高氯酸，直到消解完全。等蒸至近干，加硝酸（1.6）溶解残渣，若有不容沉淀应通过定量滤纸过滤至50ml容量瓶中，加氯化钙溶液（1.8）1ml,以盐酸溶液（1.6）稀释至标线。2 .空白实验用水代替试料，采用相同的步骤，且与采样和测定中所用的试剂用量相同做空

6、白试验。3 .干扰3.1 影响铁钻原子吸收法准确度的主要干扰是化学干扰，当硅的浓度大于20mg/l时，对铁的测定产生负干扰；当硅的浓度大于50mg/l时，对钮的测定也出现负干扰，这些干扰的程度随着硅的浓度增加而增加。如试样中存在200mg/l氯化钙时，上述干扰可以消除。一般来说，铁钻的火焰原子吸收法的基体干扰不严重，由分子吸收或光散射造成的背景吸收也可忽略，但遇到高矿化度水样，有背景吸收时，应采用背景校正措施，或将水样适当稀释后再测定。3.2 铁钻的光谱线较复杂，为克服光谱干扰，应选择小的光谱通带。4 .校准曲线的绘制分别取铁钻混合标准操作液（1.11）于50ml容量瓶中，用盐酸（1.6）稀释

7、至标线，摇匀。至少应配制5个标准溶液，且待测元素的浓度应落在这一标准系列范围内。根据仪器说明书选择最佳参数，用盐酸溶液（1.6）调零后，在选定的条件下测量其相应的吸光度，绘制校准曲线。在测量过程中，要定期检查校准曲线。5 .测量在测量标准溶液的同时，测量样品溶液和空白溶液的吸光度。由样品吸光度减去空白吸光度，从校准曲线查出样品溶液中铁钻的含量。注：1.测定可过滤态铁镒时，用采样的可过滤态铁镒样品直接喷入测定。6 .测定铁镒总量时，用试料（1）进行测定。六、计算结果1.计算公式实验室样品中铁钻的浓度C(mg/l)按下式计算:式中：C实验室样品中铁钻浓度,m试料中铁钻含量,V一分取水样的体积,ug

8、。ml。七、结果与评价1铁(1)标准曲线：截距a=0.00059斜率b=0.0728相关系数r=0.9996符合r>0.999的要求具体见附表1。(2)检出限：用标准空白连续进样20次，取连续的20次荧光值，得仪器检出限为0.02mg/L。具体见附表2。(3)精密度：分别对样品浓度进行6次测定，测得精密度为：1.7%,符合RSDft10戒内的要求，具体见附表4。(4)正确度：取标准样品进行两次测定，测得的浓度均值为0.658mg/L,测定结果在盲样所给的0.646±0.031mg/L范围内。具体见附表5。(5)回收率：以试样测定值为13.225ug,13.175ug的二个样品分

9、别加标量4.0ug,得回收率分别为103.8%,101.9%,达到在95%-105%L间的要求，具体见附表3。2钮(1)标准曲线：截距a=0.0008斜率b=0.190相关系数r=0.9998符合r10.999的要求具体见附表6。(2)检出限：用标准空白连续进样20次，取连续的20次荧光值，得仪器检出限为0.001mg/L。具体见附表7。(3)精密度：分别对样品浓度进行6次测定，测得精密度为:1.0%,符合RSDft10戒内的要求，具体见附表9。(4)正确度：取标准样品进行两次测定，测得的浓度均值为0.506mg/L,测定结果在盲样所给的0.500±0.020mg/L范围内。具体见附

10、表10。(5)回收率：以试样测定值为0.0124mg,0.0125mg的二个样品分别加标量0.005mg,得回收率分别为95.0%,99.0%,达到在95%-105%L间的要求，具体见附表8。八、项目小结1分析人员具有上岗资格，有能力承担该项目的分析。2PE900T火焰原子分光光度计经过计量部门检定合格，满足分析要求。3设施和环境条件均控制在10c-35C,湿度20%-80%M牛下，满足环境要求。4运用该方法对水中的铁、钮进行了标准曲线的绘制，检出限实验，精密度实验，正确度实验和回收率实验，测定结果均达到要求。5实操，具体见典型报告。附表1标准曲线绘制原始记录表曲线名称：铁标准曲线曲线编号：样

11、品类型：水样方法依据：GB/T11907-1989分析方法：原子吸收火焰光度法仪器型号：PE900TECJC/SB-001绘制时间：2014.12.8环境条件：18.0C%RH51标准溶液浓度：10.0mg/L定容体积：100.0ml编R标液加入体积(ml)标准系列浓度(mg/L)吸光度备注10.000.000.00022.000.200.01634.000.400.03046.000.600.04358.000.800.059610.001.000.07378a=0.0006b=0.0728r=0.9996附表2检出限记录表样品类型：ZKW分析时间：2014.12.8环境条件:18.0C%R

12、H51""方法依据:GB/T11911-1989分析方法:原子吸收火焰光度法仪器型号:PE900TECJC/SB-001编R空白值空白标准偏差斜率b仪器检出限方法检出限1-0.00010.00050.07280.020.02mg/L20.000730.00054-0.000650.00076-0.000370.000380.000790.0005100.000311-0.0005120.000313-0.000214-0.000215-0.000116-0.000417-0.0002180.001419-0.000220-0.0006仪器检出限=空白标准偏差*3/b附表3回

13、收率结果记录表样品类型：水样分析时间：2014.12.8环境条件：18.0C%RH511方法依据：GB/T11911-1989分析方法：原子吸收火焰光度法仪器型号：PE900TECJC/SB-001加标液浓度：10.0mg/L加标体积：0.40ml加标重：4.0ug编p浓度(mg/L)定容体积（ml）含量(ug)回收率%样品10.5292513.225样品10.5272513.175样品1加标0.6942517.350103.8样品1加标0.6912517.275101.9回收率=（加标后测得含量-待测物含量）/加标量*100%附表4精密度记录表样品类型：水样分析时间：2014.12.8环境条

14、件：18.0C%RH51方法依据：GB/T11911-1989分析方法：原子吸收火焰光度法仪器型号：PE900TECJC/SB-001样品编号：GSBZ50038-95204207编R浓度(mg/L)平均浓度（mg/L）标准偏差RSD%10.6630.6640.00861.720.68530.66640.66350.66860.663附表5国标考核记录表样品类型：水样分析时间：2014.12.8环境条件：18.0C%RH51方法依据：GB/T11911-1989分析方法：原子吸收火焰光度法仪器型号：PE900TECJC/SB-001编p浓度(mg/L)稀释彳§数K最终浓度（mg/L）

15、2024220.6551.00.6552024220.6611.00.661测定浓度均值（mg/L）0.658不确定度±0.031标准样品值（mg/L）0.646附表6标准曲线绘制原始记录表曲线名称：镒标准曲线曲线编号：样品类型：水样方法依据：GB/T11907-89分析方法：原子吸收火焰光度法仪器型号：PE900TECJC/SB-001绘制时间：2014.12.8环境条件：18.0C%RH51标准溶液浓度：5.0mg/L定容体积：100.0ml编R标液加入体积（ml）标准系列浓度（mg/L）吸光度备注10.000.000.00022.000.100.02034.000.200.04

16、046.000.300.05858.000.400.077610.000.500.09578a=0.0008b=0.190r=0.9998附表7检出限记录表样品类型：ZKW分析时间：2014.12.8环境条件:18.0C%RH51""方法依据:GB/T11911-1989分析方法:原子吸收火焰光度法仪器型号:PE900TECJC/SB-001编R空白值空白标准偏差斜率b仪器检出限方法检出限10.00080.00060.1900.010.01mg/L20.000130.000540.000450.00056-0.00117-0.000380.00049-0.000610-0.

17、0004110.001112-0.000413-0.0004140.000215-0.0009160.000717-0.0005180.0000190.000720-0.0002仪器检出限=空白标准偏差*3/b附表8回收率结果记录表样品类型：水样分析时间：2014.12.8环境条件：18.0C%RH511方法依据：GB/T11911-1989分析方法：原子吸收火焰光度法仪器型号：PE900TECJC/SB-001加标液浓度：5.0mg/L加标体积：1.00ml加标重：0.005mg编p浓度(mg/L)定容体积（ml）含量（mg）回收率%样品10.249500.0124样品10.251500.0125样品1加标0.343500.017295.0样品1加标0.349500.017499.0回收率=（加标后测得含量-待测物含量）/加标量*100%附表9精密度记录表样品类型：水样分析时间：2014.12.8环境条件：18.0C%RH51方法依据：GB/T11911-1989分析方法：原子吸收火焰光度法仪器型号：PE900TECJC/SB-001样品编号：GSBZ50038-95204207编R浓度(mg/L)平均浓度