一氧化碳干扰试验-动态混合气矩阵试验法

1、HJ57-2017固定污染源废气二氧化硫的测定定电位电解法一氧化碳干扰试验-动态混合气矩阵试验法测试报告1方法依据1.1 HJ57-2017固定污染源废气二氧化硫的测定定电位电解法附录A一氧化碳干扰试验-动态混气矩阵试验法1.2 GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法1.3 HJ/T373固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）1.4 HJ/T397固定污染源废气监测技术规范1.5空气和废气监测分析方法（第四版增补版）第五篇第二章六（一）一氧化碳的测定定电位电解法2测试仪器：2.1仪器名称：崂应3012H型自动烟尘（气）测试仪2.2 生产厂家：青岛崂山应用技术

2、研究所2.3 仪器测定二氧化硫和一氧化碳量程：（05700）mg/m32.4 进气流量：1.0L/min2.5配气仪：GT310A型可编程动态稀释仪（天津吉思特仪器仪表有限公司）3标准气体3.1零气：高纯氮气（环境保护部标准样品研究所）纯度9.99%的氮气。3.2二氧化硫和一氧化碳标准气体见表1标准物质名称氮气中二氧化硫标准气体氮气中一氧化碳标准气体国制标物GBW(E)060786GBW(E)060557浓度值505.24000ppm编号相对扩展不确定度生产商有效截止日期4仪器准备4.1仪器气密性检查检测测定仪的气密性，确保系统气密性合格。4.2仪器校准：以零气校准3012H型自动烟尘（气）测

3、试仪零点，以二氧化硫标准气体、一氧化碳标准气体分别对仪器进行检查或校准，合格后开展干扰试验。5干扰试验5.1交叉干扰实验前期准备工作：5.1.1标准气体标定S02传感器用二氧化硫标气286mg/m3和99.99%的氮气标定二氧化硫浓度的精密度和准确度。精密度是指在规定的测试条件下，同二氧化硫标气206mg/m3供试品，多次测定所得结果之间接近的程度。用相对标准偏差（RSD）表示；准确度用相对误差（）表示。结果见下表1和表2所示。表2：精密度实验数据so2标气（mg/m3）测定结果（mg/m3）RSD（%）123456平均值206502表3：准确度实验数据实验数据表明，使用浓度的标准气体进行测试

4、所得到的相对标准偏差符合HJ57-2017中“二氧化硫浓度为505mg/m3的样品相对标准偏差为0.4%的精密度符合标准要求；对浓度505mg/m3的二氧化硫标准气体样品分别进行检测，检测结果的准确度符合标准中10.2中给出的准确度。5.1.2有证标准气体标定CO传感器用一氧化碳4000Amol/mol和和99.99%的氮气标定一氧化碳浓度的精密度和准确度。精密度是指在规定的测试条件下，同一氧化碳标气5000mg/m3供试品，多次测定所得结果之间接近的程度。用相对标准偏差（RSD）表示；准确度用相对误差（）表示。结果见下表3和表4所示。表4：精密度实验数据CO标气（mg/m3）测定结果（mg/

5、m3）RSD（%）123456平均值0.2表5：准确度实验数据实验数据表明，使用浓度的标准气体进行测试所得到的相对标准偏差符合国家环境保护总局空气和废气监测分析方法（第四版增补版）中“一氧化碳浓度为5000mg/m3的样品相对标准偏差为0.2%的精密度符合标准要求；对浓度5000mg/m3的一氧化碳标准气体样品分别进行检测，检测结果的准确度符合国家环境保护总局空气和废气监测分析方法（第四版增补版）中给出的准确度。5.1.3干扰系数（维护菜单-设置-CO对S02修正系数）烟气标定界面（维护菜单内），通入高浓度CO标准气体（5000mg/m3）,待数值稳定后SO2读数为64mg/m3。计算干扰系数

6、为：0.013。将此干扰系数输入仪器内。5.2 实验过程依据固定污染源废气二氧化硫的测定定电位电解法HJ57-2017附录A的将各种标气和高纯氮气连接调整流量使二氧化硫保持10%FS、20%FS、40%FS、60%FS、80%FS、100%FS六个水平，调整一氧化碳和高纯氮的进气比例使一氧化碳浓度按照以下梯度变化，测试此时二氧化硫和一氧化碳的仪器示值，测试结果附后。5.3 测试结果见下表6：二氧化硫六种浓度梯度下的一氧化碳干扰试验结果二氧化硫混气浓度水平1：10%FS，二氧化硫理论浓度：50.5mg/m3初始状态3次测量平均值C0：52mg/m3测试项目012345理论CO，mg/m3074.

7、5372.574522352980（2%）(10%)（20%）（60%）（80%）实测CO，mg/m307637874721922922实测SO2，mg/m3524850525556so2浓度绝对误差C0<±5ppm<±5ppm<±5ppm<±5ppm<±5ppm干扰试验是否合格/合格合格合格合格合格二氧化硫混气浓度水平2：20%FS,二氧化硫理论浓度：lOlmg/m3初始状态3次测量平均值C0：98mg/m3测试项目012345理论CO,mg/m3074.5（2%）372.5（10%）745（20%）2235（6

8、0%）2980（80%）实测CO，mg/m307537475021902915实测SO2，mg/m398959799100101SO2浓度绝对误差C0<±5ppm<±5ppm<±5ppm<±5ppm<±5ppm干扰试验是否合格/合格合格合格合格合格二氧化硫混气浓度水平3：40%FS,二氧化硫理论浓度：202mg/m3初始状态3次测量平均值C0：205mg/m3测试项目012345理论CO，mg/m3074.5（2%）372.5（10%）745（20%）2235（60%）实测CO，mg/m30803787482188

9、实测SO2，mg/m3205200201202204SO2浓度相对误差,/-2.4-2.0-1.5-0.5干扰试验是否合格/合格合格合格合格二氧化硫混气浓度水平4：60%FS，二氧化硫理论浓度：303mg/m3(101.3kPa,273K)初始状态3次测量平均值C0：298mg/m3测试项目0123理论CO,mg/m3074.5（2%）372.5（10%）745（20%）实测CO,mg/m3080376739实测SO2，mg/m3298297300303so2浓度误差，%-1.31.91.9干扰试验是否合格合格合格合格二氧化硫混气浓度水平5：80%FS,二氧化硫理论浓度：404mg/m3(10

10、1.3kPa,273K)初始状态3次测量平均值C0：400mg/m3测试项目012345理论CO,mg/m30100422502实测CO,mg/m30101404509实测SO2,mg/m3400411415417SO2浓度误差，%/0.02.33.2干扰试验是否合格合格合格合格合格一氧化硫混气浓度水平6：100%FS,一氧化硫理论浓度：505mg/m3(101.3kPa,273K)测试项目012345理论CO，mg/m30实测CO，mg/m30实测SO2，mg/m3507SO2浓度误差，%/干扰试验是否合格/6.仪器性能审核6.1仪器的性能测量前后采用标准气体的示值误差、系统偏差、零点漂移和

11、量程漂移对仪器性能进行审核。用二氧化硫标准气体99.1ppm和纯度>99.99%的氮气，一氧化碳标准气体3860ppm和纯度>99.99%的氮气标定测量前后二氧化硫和一氧化碳标准气体的示值误差、系统偏差、零点漂移和量程漂移。审核结果见下表：表7示值误差标准气体测定前测定后名称浓度A测定值Ai平均值a示值误差(a-A)/Ax100%测定值Ai平均值a示值误差(a-A)/Ax100%SO2505502502-0.6501501-0.8501500504502注：测定值Ai是指标准气体直接导入分析仪的测定结果表8系统偏差标准气体测定前测定后名称浓度c测定值A测定值B平均值之差a-b系统偏差(b-a)/C.SX100%测定值A测定值B平均值之差a-b系统偏差(b-a)/C.SX100%零气505120023-10.211120012SO25055025031-0.250150000500499499499503501501500注1：测定值A是指标准气体直接导入分析仪的测定结果注2：测定值B是指标准气体经采样管表9零