土壤实验测定方法

1、测土配方施肥测试项目1、有机质2、速效磷3、速效钾4、碱解氮5、缓效钾6、全氮7、电导和pH8、植物氮磷钾9、植物微量元素的测定（Fe、Mn、Cu、Zn、Ca、Mg）10、土壤中的微量元素（Fe、Mn、Cu、Zn）11、水中铵态氮的测定（靛酚蓝比色法）12、土壤有效S的测定13、硝态氮的测定一、有机质的测定（重铬酸钾外加热法）试剂：1、L的FeSO溶液：（化学纯）溶于1L水，再加5ml浓硫酸。42、重铬酸钾-浓硫酸混合液：称（通常可直接称40g），加1L水溶解，在加1L浓硫酸。（为防止结晶，经验是400ml水溶解重铬酸钾，用600ml水稀释浓硫酸，在混合）。3、邻啡啰啉指示剂：邻啡啰啉+溶于1

2、00ml水里，储存在棕色瓶中。4、AgSO:防止氧化物（Cl-）的干扰，约加左右。（石灰土壤一般不用）5、重铬酸钾标准液的配制：重铬酸钾（分析纯）加400ml水，加热溶解，定容1L。设备：消煮炉、消煮管、万分之一天平、2L大烧杯、大储存瓶、瓶口分液器（10ml）、酸式滴定管、三角瓶、洗瓶实验步骤：1、称（）土样至消煮管，加入10ml重铬酸钾-浓硫酸混合液，摇匀。2、放入消煮炉（190°C）沸5min。3、完全转移至三角瓶中，加入指示剂，用硫酸亚铁滴定。（橙黄一蓝绿一转红）注意：滴至快终点时用洗瓶洗壁，减少误差。每批样3空白。每天对FeSO标定一次。（标定方法2：重铬酸钾溶于5070m

3、l水+5ml浓硫酸+邻啡啰啉4指示剂）计算公式：方法1：CFeSO=（标准重铬酸钾质量/M重铬酸钾）*6*5/消耗FeSO体积445表示每次吸重铬酸钾标准液5ml方法2：CFeSO=（消耗FeSO体积*）ppm44有机质（g/Kg）=CFeSO*（VV）*10-3*3*1000/样重40加AgSO时，校正系数变为。（为氧化校正系数）24有机质（g/Kg）=CFeSO*（VV）*10-3*3*1000/样重402重铬酸钾+3C-重铬酸钾+6FeSO4滴定平行误差kg二、速效磷（碳酸氢钠浸提硫酸钼锑抗比色法）试剂：1、4mol/LNaOH：4gNaOH+25ml水2、LNaHCO浸提剂：42gNa

4、HCO+1L水，用4mol/LNaOH调pH333、稀硫酸溶液：153ml浓硫酸+400ml水，待其冷却4、5g/L酒石酸锑钾溶液：酒石酸锑钾+100ml水5、L钼锑抗存储液：10g钼酸铵+300ml水，水浴加热到60°C使其溶解，冷却后将配好的稀硫酸溶液缓缓到入钼酸铵溶液，在冷却后，加入100ml5g/L的酒石酸锑钾溶液,总体积定容1L，存储于棕色瓶中，可以长期保存。6、钼锑抗显色剂：称抗坏血酸+100ml钼锑抗存储液。（现配现用，24h以内）7、二硝基酚指示剂：，6二硝基酚溶于100ml水中8、无磷活性炭：用1：1的盐酸（1L水+1L浓盐酸）浸泡活性炭24h，用NaHCO淋洗53

5、次，再用水淋洗5次，检查至无磷为止。（AgNO检查）39、1000ppmP标准储存液：取105C烘干4h的纯磷酸二氢钾（优级纯）+水200ml+5ml浓硫酸，定容1L10、P标准液：取磷标准储存液准确稀释20倍，其浓度为5mg/L，不易长期保存。设备：液枪（1ml、5ml、10ml）、小试管、分光光度计、混匀器、瓶口分液器60ml）、细口瓶、振荡器、万分之一、百分之一天平、滤纸、烘箱实验步骤：1、称（1mm）土样至细口瓶（必要时小半勺无磷活性炭）+50mlNaHCO，振荡30min2、过滤，吸2ml待测液至小试管+1ml显色剂，摇匀（除CO）+7ml水，摇匀，30min后2在660nm下比色（

6、预热30min左右）。722分光光度计是880nm，721是700nm。标准曲线的制作：5ppm标磷：标P01空白2222222显色剂1111111水7对应浓度0注意：X比色值（在Excel中第一列）Y对应浓度（在Excel中第二列）计算公式：根据标准曲线算出对应P的浓度土壤中含磷量（mg/Kg）二C*100三、速效钾（乙酸铵提取法）试剂：1、1mol的乙酸铵溶液：取乙酸铵+水+用乙酸（氨水）用pH试纸调节pH至，后定容至1L方法二：用冰乙酸57ml与浓氨水69ml+水+用乙酸（氨水）用酸度计（试纸）调节pH至，后定容至1L3、钾标准溶液的配制（浓度为100ppm）取110°C烘干2

7、h的纯氯化钾+水定容1L,可长期保存设备：试管、液枪（1ml、5ml、10ml）、火焰光度计、混匀器、瓶口分液器（50ml）、振荡器、细口瓶、万分之一天平、百分之一天平、滤纸、烘箱、100ml的容量瓶、1L的容量瓶步骤：1、浸提液的制备：称1mm土样5g于细口瓶中,用瓶口分液器加50ml乙酸铵,恒温震荡（170转速）30min,过滤到试管里，做空白2、浸提液的测定:用火焰光度计直接测定（预热30min左右）标准曲线的绘制：k100ppm标K(100ppm)0乙酸铵定容10ml定容10ml定容10ml定容10ml定容10ml定容10ml定容10ml对应浓度051015202530注意：X火焰光度

8、值（在Excel第一列）Y对应浓度（在Excel第二列）计算公式：钾含量（mg/Kg）二C*10注意：此法只适用于石灰性土壤四、碱解氮（扩散法）试剂：1、1N的NaOH：+水定容至1L2、混合指示剂：溴甲酚绿+甲基红溶于100ml乙醇3、硼酸指示剂：20g硼酸溶于950ml热蒸馏水，冷却后+20ml混合指示剂，混匀，+1NNaOH至溶液呈紫红色（pH）,稀释至1L4、L硫酸标准溶液：浓硫酸稀释至1L,用NaCO标定235、1%甲基橙指示剂：甲基橙+水至100ml6、NaCO标定溶液：无水NaCO+水至1L7、碱性胶：40g阿拉伯胶+60mf水（70-80C）冷却后+20ml甘油+20ml饱和碳

9、酸钾溶液8、硫酸亚铁粉末：粉碎后密闭阴凉保存设备：橡皮筋、扩散皿、液枪（2ml）、注射器（10ml）、半微量滴定管、烘箱步骤：1、称（1mm）土样+硫酸亚铁于外室2、加硼酸指示剂于内室3、涂胶4、加盖，加10mlNaOH（1N）于外室5、40±1C烘24h土6、取出后用稀硫酸滴定。（蓝色一微红色）标准酸的标定：用硫酸标准液滴定NaCO标定溶液+1d甲基橙（终点为橙红色）清洗扩散皿时应用稀盐酸浸泡20min计算结果：碱解氮含量（mg/Kg）=（V-V）*C+*14*1000/0H两次平行误差小于5mg/Kg五、缓效钾试剂：1、1NHNO：浓硝酸+水稀释至1L32、1000ppmK标准溶

10、液：百分含量定容至一升设备：消煮炉、消煮管、瓶口分液器（50ml）、小试管、试管架、滤纸、液枪（1ml、10ml）、火焰光度计、混匀器步骤：1、称（1mm）至消煮管+硝酸，在210°C沸10min2、冷却后，过滤3、吸1ml至小试管+水，火焰光度计测定（预热30min左右）标准曲线的制作:标钾(100ppm)0510152025301NHNO3对应浓度、051015202530定容100ml注意：X火焰光度值（在Excel第一列）Y对应浓度（在Excel第二列计算公式：钾含量（mg/kg）=C*200六、全氮的测定试剂：1、催化剂：硫酸钾100計硫酸铜10計硒1g2、浓硫酸（化学纯）

11、3、10mol/LNaOH溶液：400gNa0H+500ml无CO蒸馏水，定容至1L24、混合指示剂：溴甲酚绿+甲基红+100ml（95%）乙醇5、硼酸指示剂：20g硼酸+950ml蒸馏水+20ml混合指示剂+至紫红色6、L硫酸标准液：L硫酸，再稀释5倍设备：消煮管、半微量定氮蒸馏器、半微量滴定管（10ml）消煮步骤：1、称至消煮管+催化剂+5-10ml浓硫酸2、小火加热，泡沫消失提温，至灰白带绿后再煮1h（硫酸高度在试管1/3处）蒸馏法测定步骤：（200）1、将所有消煮液转入蒸馏室中2、蒸馏液达到40-50ml时停止蒸馏3、用硫酸滴定计算：N（g/kg）=（V-V）*C+*14*（V总/V吸

12、）/m0H允许误差%土壤全N消煮和全K、P样。称取左右土样，放入消煮馆。加入少许水润湿，再加入5mlHS0（浓）在260°C左24右消煮50min。然后再加入1滴高氯酸，半小时后再加1滴高氯酸，半小时后再加1滴高氯酸。消煮馆内接近白色在消煮lh后取出，若不是白色继续加高氯酸。取出后冷却，加水定容至50ml,将上澄清液倒入白色塑料瓶中，保存。吸取样液lml，再加入2滴中性红溶液（溶于100ml水），溶液成紫色或紫红色然后再用NaOH溶液调制棕黄色。继续在样液中加入次氯酸钠碱性溶液lml+lml苯酚溶液。摇匀，在40C下放半小时后，加入1ml掩蔽剂，以溶解可能产生的沉淀物定容10ml。最

13、后用分光光度计，波长为625nm。试剂：1、称取苯酚10g和亚硝基铁氰化钠100mg稀释至1L。此试剂不稳定，须储存于棕色瓶中，在4C冰箱中保存。2、次氯酸钠碱性溶液：称取10gNaOH、磷酸氢二钠、磷酸钠、10ml次氯酸钠溶于水，定容至1L。存于棕色瓶中，在4C冰箱中保存。3、掩蔽剂：将400g/L的酒石酸钾钠与100g/L的EDTA二钠盐（乙二胺四乙酸钠）溶液等体积混合。每100ml混合液中加入10mol/LNaOH溶液。4、标液：称取干燥的硫酸铵溶于水，定容1L，制备成100ug/ml的储存液。使用前再用水稀释40倍，即配成ml的标准溶液备用。标曲：标液0ml次氯酸钠碱性溶液1ml1ml

14、1ml1ml1ml1ml苯酚溶液1ml1ml1ml1ml1ml1ml小时掩蔽剂1ml1ml1ml1ml1ml1ml定容10ml七、电导和pH的测定试剂：1、水步骤：1、称（1mm）土样至细口瓶2、加水振荡（手震）3min3、在酸度计和电导仪测定八、植物氮磷钾的测定（浓硫酸、双氧水消煮法，奈氏比色法，钒钼黄比色法、火焰光度计法）消煮试剂试剂：1、浓硫酸2、双氧水（30%）消煮设备：消煮管、消煮炉消煮步骤：1、称植物样品（）（部位不同则称的量不同）（茎籽，叶，根壳絮）于消煮管中+浓硫酸5ml，最好放置过夜2、先加双氧水2ml，置于消煮炉上（300C）,以后每30min滴加10d双氧水，至消煮液清亮

15、后在加热30min3、冷却后，定容50ml，转移到塑料瓶中备用，做空白（一）氮的测定试剂：1、100g/L酒石酸钠溶液：称100g酒石酸钠+水定容至IL2、1OOg/LKOH溶液：称100gK0H+水定容至1L3、奈氏试剂：+少量水+定容至1L，放置数日后过滤，将上清液放入棕色瓶中备用4、100ppm的氮储存液：称（纯）NHCl（分析纯）+水定容1L,此溶液为储备液，用时4吸取此液50ml，稀释至500ml即为10ppm的工作标准液设备：液枪（1ml、5ml、10ml）、分光光度计、混匀器步骤：1、KOH量的确定：吸稀释十倍空白待测液1ml+酚酞指示剂，用KOH滴定至刚出现红色记录所用的体积数

16、。（为了方便一般我们将koH的浓度调到刚好加lml的KOH）2、吸稀释十倍待测液1ml+酒石酸钠+充分摇匀+确定的1mlKOH的+奈氏试剂+水7ml（最后体积为10ml）3、15min后开始比色，420nm（预热30min左右）标准曲线的绘制：N标液10ppm0空白1111111酒石酸钠KOH(1)(1)(1)(1)(1)(1)(1)奈氏试剂补水对应浓度0注意：X火焰光度值（在Excel第一列）Y对应浓度（在Excel第二列）计算：氮含量（g/kg）=C*10*50*10*10-3/样重（二）磷的测定（钒钼黄比色法）试剂：1、钒钼酸铵试剂：称钼酸铵+200ml水，偏钒酸铵+150ml沸水+12

17、5ml浓硝酸，将钼酸铵溶液缓缓加入钒酸铵溶液+水稀释至500ml2、6NNaOH溶液：24gNaOH溶于水，稀释至100ml3、2，6-二硝基酚指示剂：，6-二硝基酚+100ml水（变色范围：，无色；黄色）4、50ppmP标溶液：称105°C烘干的（纯）+水至1000ml容量瓶，+水约400ml，+5ml浓硫酸，用水定容步骤：1、NaOH量的确定：吸空白/待测液2ml+2,6-二硝基酚指示剂，用NaOH滴定至刚出现黄色记录所用体积（为了方便一般我们将NaoH的浓度调到刚好加lml的NaoH）吸待测液至小试管+1mlNaOH的量+钒钼酸铵试剂2ml+水5ml（最后体积为10ml）2、3

18、0min后450nm比色（预热30min左右）标曲的制作：P标50ppm0空白2222222NaOH1111111显色剂2222222水5383对应浓度0计算：磷含量（g/kg）二C*V*稀释倍数*10-3/样重（三）钾的测定（火焰光度计法）试剂：1、100ppmK的标准液：（纯）KCl（110°C烘干）+水定容1L步骤：1、吸1ml待测液至小试管+9ml水2、火焰光度计测量（预热30min左右）标准曲线的制作：K100ppm051015202530水（加10ml空白消煮液）然后定容至100ml对应浓度（ppm）051015202530计算：钾含量（g/kg）=C*V*稀释倍数*10

19、-3/样重九、植物微量元素的测定消煮试剂试剂：1、浓硝酸（优级纯）2、高氯酸（优级纯）消煮步骤：1、按比例称取植物样（各个部分），总计2、加浓硝酸，消煮，近干时加高氯酸，至清亮为止（经验消煮24h）3、煮好后定容至，塑料瓶中存储试剂：1、1000ppmFe:称（光谱纯）+60mlHCl（1：1）+少许硝酸氧化+水稀释至1L（CHCl=L）2、1000ppmMn：称纯Mn+硫酸（可使其全溶即可）+水定容至1L3、1000ppmCu：称纯铜（用CuSO）+1：1HNO50ml+水定容至1L434、1000ppmZn：称纯锌+1：1HCl50ml+水定容至1L5、1000ppmCa:称纯（CaCO）

20、+HC1（可使其全溶即可）加热排气+水定容至1L36、1000ppmMg:称纯镁+HC1（可使其全溶即可）加热排气+水定容至1L7、5%LaCl：称+水定容至1L3步骤：1、吸1ml待测液于小试管+水2、Cu、Mn、Zn稀释1次3、Fe稀释2次4、Ca、Mg稀释3次5、在原子吸收上测定（预热30min左右）注意：每次稀释都需要加标准曲线的制作：1、Fe：lOOppm标Fe0水定容至100ml对应浓度02、Mn：100ppm标Mn0水定容至100ml对应浓度0123453、Cu：100ppm标Cu0水定容至100ml对应浓度04、Zn：100ppm标Zn0水定容至100ml对应浓度05、Ca：1

21、00ppm标Ca0水定容至100mlLaCl555555对应浓度06、Mg：100ppm标Mg0水定容至100mlLaCl5555553对应浓度0计算：含量（mg/Kg）二C*V*稀释倍数/样重土壤微量元素测定（原子吸收）试剂：1、dtpa：称溶于（三乙醇胺）+少许水+定容至一升（用6N的HCl和6NNaOH的）调节PH=2、标液同上，全是lOOppm，用DPTA稀释设备：原子吸收仪、细口瓶、摇床、滤纸、塑料瓶（50ml）、塞子步骤1、称至细口瓶+40mldpta振荡（170转速）2h2、过滤至塑料瓶3、测定（预热30min左右）十一.土壤有效S的测定：氯化钙浸提-硫酸钡比浊法（只适合碱性土）（1）浸提剂：氯化钙浸提剂：称取氯化钙（CacL2,分析纯）溶于水，稀释至1L.（2）过氧化氢。（w（H202）=30%），化学纯。（3）HCL1:4溶液。一份浓盐酸（HCL,P=ml，化学纯）与四分水混合。（4）氯化钡晶粒。（BaCL*2H2O，分析纯）（5）100ug/ml硫（S）标准液。称硫酸钾（K2SO4，分析纯）溶于水，定容1L。步骤：称取土样至细口瓶中，加浸提剂50ml震荡1小时，过