最新环氧乙烷中的总醛含量的测定精品ppt课件资料

1、环氧乙烷中的总醛含量的测定一、使用标准及使用范围一、使用标准及使用范围1、使用标准使用标准：GB/T 13098-20062、本标准适用于乙烯直接氧化制取的环、本标准适用于乙烯直接氧化制取的环氧乙烷。该产品主要用作合成助剂、医氧乙烷。该产品主要用作合成助剂、医药、化纤、染料中间体等。药、化纤、染料中间体等。33NaHSORCHORCHOHSO Na323233()+Na+RCHOHSO NaNa CORCHOSONaHCO过量2NaHSO32I22H2ONa2SO44HIH2SO4I2Na2SO3H2O2HINa2SO4三、仪器试剂三、仪器试剂1 碳酸氢钠。碳酸氢钠。2 无水乙醇。无水乙醇。3

2、 硫酸溶液：硫酸溶液：c(l/2H2S04)=0.5 moll。4 亚硫酸氢钠标准溶液：亚硫酸氢钠标准溶液：c(12NaHS03)0.10 molL。称取。称取5g亚硫酸氢钠，精确至亚硫酸氢钠，精确至0.1 g，溶于，溶于少量水中，加入少量水中，加入50 mL无水乙醇并移无水乙醇并移1000 mL容量容量瓶中，加水稀释至刻度。用硫酸溶液调节其瓶中，加水稀释至刻度。用硫酸溶液调节其pH值值至至3.5（用（用pH计测定）。此溶液每次使用前须进行计测定）。此溶液每次使用前须进行值测定，若溶液的值测定，若溶液的pH值低于值低于3.0，则此溶液不能使，则此溶液不能使用，应重新配制。用，应重新配制。5 亚

3、硫酸氢钠标准溶液：亚硫酸氢钠标准溶液：c(12NaHS03) =0. 02 molL。用亚硫酸氢钠溶液。用亚硫酸氢钠溶液(4.5.2.4)于使用前稀释，于使用前稀释，并调节并调节pH值至值至3.5。6 碘标准滴定溶液：碘标准滴定溶液：c(l/212) = 0.1 molL。7 碘标准滴定溶液：碘标准滴定溶液：c(l/212) =0. 01 molL 。8 淀粉指示液：淀粉指示液：5 g/L。 9.微量滴定管：分刻度微量滴定管：分刻度0. 02 mL。10.夹套移液管：夹套移液管：5 mL。于。于5 mL移液管外装一移液管外装一玻璃套管，套管两端用橡皮塞塞住。使用玻璃套管，套管两端用橡皮塞塞住。

4、使用时，夹套管中装入冰盐水。夹套移时，夹套管中装入冰盐水。夹套移11.玻璃套管玻璃套管,移液管移液管12.橡皮塞橡皮塞13.冰箱冰箱四、实验操作步骤四、实验操作步骤1 用移液管取用移液管取25.00毫升毫升0.02mol/L亚硫酸氢钠亚硫酸氢钠溶液和溶液和50ml水移至水移至250毫升碘量瓶中，将此毫升碘量瓶中，将此碘量瓶置于冰浴中冷却碘量瓶置于冰浴中冷却15分钟。分钟。2直接用钢瓶向上述碘量瓶中加入试样直接用钢瓶向上述碘量瓶中加入试样5g(天津天津使用的是碘量瓶差减法，镇海采用的是将使用的是碘量瓶差减法，镇海采用的是将EO产品直接倒出，用产品直接倒出，用5ml夹套移液管移取样夹套移液管移取样

5、品），混合均匀，将碘量瓶重新放在冰浴中品），混合均匀，将碘量瓶重新放在冰浴中30分钟。然后，取出放置在平台上分钟。然后，取出放置在平台上15分钟以分钟以上，这样可使形成水合物的程度降至最低。上，这样可使形成水合物的程度降至最低。3在锥形瓶中加入在锥形瓶中加入1毫升的淀粉指示剂，毫升的淀粉指示剂，用用0.1 mol/L碘标准溶液快速滴定到估碘标准溶液快速滴定到估计其终点在计其终点在0.5毫升以内时，用毫升以内时，用0.01molL的碘标准溶液完成此滴定到有微蓝的碘标准溶液完成此滴定到有微蓝色时为终点。色时为终点。4将将1克碳酸氢钠加入到锥形瓶中，混合克碳酸氢钠加入到锥形瓶中，混合均匀后用均匀后用

6、0.01molL的碘标准溶液滴的碘标准溶液滴定到出现蓝色，且能保持定到出现蓝色，且能保持30秒不褪色为秒不褪色为止。止。5同时做空白试验。同时做空白试验。 注：样品的含醛量在质量分数为注：样品的含醛量在质量分数为0. 01%以上时，用以上时，用0.10mol/L亚硫酸氢钠标准亚硫酸氢钠标准溶液和溶液和0.10mol/L碘标准滴定溶液进行碘标准滴定溶液进行测定；含醛量在质量分数为测定；含醛量在质量分数为0.01%以下以下时，用亚硫酸氢钠标准溶液时，用亚硫酸氢钠标准溶液0.02mol/L和和0.02mol/L碘标准滴定溶液进行测定。碘标准滴定溶液进行测定。 在测定的同时，按与测定相同的步骤，在测定

7、的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。做空白试验。五、计算及结果报出五、计算及结果报出1 计算计算按需要用乙醛或丙醛计：按需要用乙醛或丙醛计： 式中：式中： 一所取样品质量，一所取样品质量， V一加完碳酸氢钠后用于滴定样品的标准一加完碳酸氢钠后用于滴定样品的标准 碘溶液的体积碘溶液的体积ml， V0空白试验所消耗标准碘溶液的体积空白试验所消耗标准碘溶液的体积l C一标准溶液的量浓度一标准溶液的量浓度mol/L1000220)01(mCVVX2 结果报告结果报告 取两次平行测定结果的算术平均值作为取两次平行测定结果的算术平均值

8、作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差测定结果，两次平行测定结果的绝对差值，当总醛的质量分数在值，当总醛的质量分数在0.01以下时，以下时，不大于不大于0.0005；当总醛的质量分数在；当总醛的质量分数在0.01以上时不大于以上时不大于0.002。六、操作注意事项六、操作注意事项1.环氧乙烷易燃易爆，有毒有害，要求分析人环氧乙烷易燃易爆，有毒有害，要求分析人员分析时要戴好呼吸面罩和护目镜，移取和员分析时要戴好呼吸面罩和护目镜，移取和分析在通风橱中进行。分析在通风橱中进行。2.取样后，取样后，将碘量瓶重新放在冰浴中将碘量瓶重新放在冰浴中30分分钟，然后取出放置在平台上钟，然后取出放置在平台上15

9、分钟以上，分钟以上，这样可使形成水合物的程度降至最低。这样可使形成水合物的程度降至最低。3.加入加入1毫升的淀粉指示剂，用碘标准溶毫升的淀粉指示剂，用碘标准溶液滴定溶液中未与醛反应的亚硫酸氢钠液滴定溶液中未与醛反应的亚硫酸氢钠时，先用时，先用0.1 mol/L碘标准溶液快速滴碘标准溶液快速滴定（用大滴定管），再用定（用大滴定管），再用0.01moll的的碘标准溶液精确滴定（小滴定管）。碘标准溶液精确滴定（小滴定管）。环氧乙烷含量的测定环氧乙烷含量的测定环氧乙烷环氧乙烷在常温常压下为无色气体，环氧乙烷在常温常压下为无色气体，4时冷凝为时冷凝为液体，沸点液体，沸点10.4，具有高度的化学活性，易燃

10、，具有高度的化学活性，易燃易爆。溶于水、乙醇、乙醚。相对密度易爆。溶于水、乙醇、乙醚。相对密度(d204) 0.8694。熔点。熔点-111。沸点。沸点10.7。折光率。折光率(n7D) 1.3597。闪点。闪点-18。蒸气能与空气形成爆炸性混。蒸气能与空气形成爆炸性混合物，爆炸极限合物，爆炸极限3.678%(体积体积)。易燃。中等毒，。易燃。中等毒，半数致死量半数致死量(大鼠，经口大鼠，经口)330mG/kG。经试验表。经试验表明，对实验动物有潜在致癌作用。能高度刺激眼明，对实验动物有潜在致癌作用。能高度刺激眼和粘膜，高浓度时可引起肺水肿。和粘膜，高浓度时可引起肺水肿。技术要求技术要求项目项目指标指标优等品优等品一等品一等品环氧乙烷的质量分数环氧乙烷的质量分数/ 99.9599.90总醛（以乙醛计）质量分数总醛（以乙醛计）质量分数/ 0.0030.01水的质量分数水的质量分数/ 0.010.05酸（以乙酸计）质量分数酸（以乙酸计）质量分数/ 0.0020.010二氧化碳的质量分数二氧化碳的质量分数/ 0.0010.005色度色度/Hazen单位（铂钴色号）单位（铂钴色号） 510环氧乙烷含量的测定l1.方法概要：方法概要： 用用100.00减去环氧乙烷中各种杂质质量分数的减去环氧乙烷中各种杂质质量分数的总和，计算得到环氧乙烷的质