中药制剂分析 第九章、中药制剂质量标准的制定ppt课件

1、 内蒙古医学院内蒙古医学院 药物分析教研室药物分析教研室l一、目的、意义、原那么一、目的、意义、原那么l1 1、目的：控制药品的质量，确保用药的平、目的：控制药品的质量，确保用药的平安有效。安有效。l2 2、制定中药制剂质量规范的意义：、制定中药制剂质量规范的意义：l建立符合中药特点的质量规范，可以真正建立符合中药特点的质量规范，可以真正控制中药的质量。控制中药的质量。第一节第一节 概述概述l3 3、原那么：在能保证用药平安有效和、原那么：在能保证用药平安有效和药物质量的前提下，兼顾消费实践程药物质量的前提下，兼顾消费实践程度。不能把规范定的太高。度。不能把规范定的太高。二、国家质量规范的分类

2、二、国家质量规范的分类 1.国家规范国家规范2.企业规范企业规范l三、质量规范的特性三、质量规范的特性权威性权威性科学性科学性开展性开展性l四、制定质量规范的前提四、制定质量规范的前提药物组成固定药物组成固定原料稳定原料稳定制备工艺稳定制备工艺稳定l五、质量规范研讨程序五、质量规范研讨程序根据法规制定方案根据法规制定方案查阅有关资料查阅有关资料制定质量规范草案制定质量规范草案实验研讨实验研讨 一、称号 二、处方 三、制法 四、性状 五、鉴别 六、检查 七、含量测定第二节质量规范的主要内容第二节质量规范的主要内容 八、功能主治八、功能主治 九、用法用量九、用法用量 十、十一、留意十、十一、留意

3、十二、规格十二、规格 十三、贮藏十三、贮藏 是质量规范内容的研讨资料汇总。是质量规范内容的研讨资料汇总。一、鉴别：一、鉴别： 1 1、原那么上是对处方中各味药均进展、原那么上是对处方中各味药均进展鉴别实验研讨，并根据情况列入规范鉴别实验研讨，并根据情况列入规范中。中。第三节第三节 质量规范起草阐明质量规范起草阐明2 2、采用方法：、采用方法： 显微鉴别有原药材入药，理显微鉴别有原药材入药，理化鉴别法化鉴别法TLCTLC最常用，性状鉴别。最常用，性状鉴别。3 3、TLCTLC鉴别方法：鉴别方法： 制备四个溶液：供试品溶制备四个溶液：供试品溶液、对照药材溶液、对照品溶液、液、对照药材溶液、对照品溶

4、液、阴性对照溶液。阴性对照溶液。 对照品假设不是国家认可的对照品对照品假设不是国家认可的对照品中国药品生物制品检定所要进展中国药品生物制品检定所要进展纯度检查。纯度检查。二、检查：所用的对照品必需是纯品二、检查：所用的对照品必需是纯品 限量检查：纳氏比色管比较反响强限量检查：纳氏比色管比较反响强度度 TLC斑点大小及色泽斑点大小及色泽 吸收值吸收值 含量测定量不大于规定的值含量测定量不大于规定的值三、含量测定三、含量测定1 1、药味确实定、药味确实定2 2、测定成分的选定、测定成分的选定1 1测定有效成分：测定作用与功能主测定有效成分：测定作用与功能主治一致的成分。治一致的成分。如：如： 山楂

5、：有机酸类山楂：有机酸类健胃消食健胃消食 黄酮类黄酮类治疗心血管疾病治疗心血管疾病 制何首乌：大黄素恩醌类制何首乌：大黄素恩醌类调理脾胃功能调理脾胃功能2 2测定毒性成分测定毒性成分3 3测定二种或二种以上成分的含量：测定二种或二种以上成分的含量： 总生物碱、黄酮、皂苷等测定总生物碱、黄酮、皂苷等测定4测定易损失的成分：测定易损失的成分：5测定专属性成分：测定专属性成分： 所测定成分要专属于一个药材。假设在所测定成分要专属于一个药材。假设在几个药材中均含有，不宜作为含量测定控几个药材中均含有，不宜作为含量测定控制成分。如：制成分。如： 小檗碱黄连、黄柏小檗碱黄连、黄柏 阿魏酸当归、川芎阿魏酸当

6、归、川芎6测定目的成分：测定目的成分： 作用与方剂的主治功能无关，但作用与方剂的主治功能无关，但其含量的大小与中药制剂的质量亲其含量的大小与中药制剂的质量亲密相关。密相关。7浸出物的测定：浸出物的测定：如：桂龙咳喘宁胶囊中挥发性醚浸出物测定如：桂龙咳喘宁胶囊中挥发性醚浸出物测定 方法方法 W(g) 置硫酸枯燥器中枯燥置硫酸枯燥器中枯燥12h 乙醚乙醚 提取完全提取完全 置蒸发皿中已枯燥至恒重，挥去乙醚置蒸发皿中已枯燥至恒重，挥去乙醚 枯燥器枯燥枯燥器枯燥18h 精细称定精细称定W1蒸发皿蒸发皿+挥发性成分挥发性成分+非挥发性非挥发性成分成分 105 105枯燥至恒重枯燥至恒重W2W2蒸发皿蒸发

7、皿+ +非挥发非挥发性成分性成分 挥发性醚浸出物挥发性醚浸出物 = =W1-W2W1-W2/W/W样样* *% 本品含挥发性醚浸出物不得少于本品含挥发性醚浸出物不得少于0.10% 0.10% 。3、含量测定方法确实定、含量测定方法确实定 在研讨的方法中确定一个好方法。好在研讨的方法中确定一个好方法。好方法的主要评价尺度是分析方法的效能目方法的主要评价尺度是分析方法的效能目的。的。4、方法学调查、方法学调查 在提取、分别、净化以及测定条件曾在提取、分别、净化以及测定条件曾经确定的前提下，对效能目的好的有关内经确定的前提下，对效能目的好的有关内容进展调查，以确定最正确的方法。容进展调查，以确定最正

8、确的方法。1提取、净化方法、测定条件提取、净化方法、测定条件2对方法进展调查的主要内容对方法进展调查的主要内容 加样回收实验加样回收实验评价准确度评价准确度 加样回收率加样回收率 = *100% M总总- Mx(含有含有)Ms(参与参与) 阴性对照实验评价选择性阴性对照实验评价选择性 阴性对照要对分析方法的测定无干扰，阴性对照要对分析方法的测定无干扰，制备方法有两种。制备方法有两种。 A、不参与被测定药材、不参与被测定药材 B、去掉被测成分用色谱法去掉、去掉被测成分用色谱法去掉被测成分被测成分 精细度实验精细度实验 线形与范围线形与范围 稳定性实验稳定性实验 反复性实验反复性实验 A、反复性：一样条件下，一个分析、反复性：一样条件下，一个分析人员测定所得结果的