2020届高考化学大题题型专项训练

1、高考大题题型专项训练(三)化学实验综合探究题1.凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成镂盐，利用如图所示装置处理镂盐，然后通过滴定测量。已知：NH3+H3BO3=NH3H3BO3；NH3H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3O吸收装置回答下列问题：(1)a的作用是。(2)b中放入少量碎瓷片的目的是。f的名称是(3)清洗仪器：g中加蒸储水；打开Ki,关闭K2、K3,加热b,蒸气充满管路；停止加热，关闭Ki,g中蒸储水倒吸进入c,原因是;打开K2放掉水。重复操作23次。(4)仪器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示剂，镂盐试样由d注入e

2、,随后注入氢氧化钠溶液，用蒸储水冲洗d,关闭K3,d中保留少量水。打开Ki,加热b,使水蒸气进入e。d中保留少量水的目的是e中主要反应的离子方程式为e采用中空双层玻璃瓶的作用是(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)样品m克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为cmolL1的盐酸VmL,则样品中氮的质量分数为%,样品的纯度%。解析：(1)加热水蒸气时，若关闭Ki,b中压强增大，a可起安全管的作用，防止烧瓶内压强过大，造成事故。(2)碎瓷片可防止蒸储水在加热时暴沸；f是直形冷凝管。(3)关闭Ki后形成密封体系，水蒸气冷凝，管路内形成负压，导致g中水倒吸入c中。(4)d中保留少量水可以起到液封作用，防止生

3、成的NH3逸出。镂盐与碱在加热条件下反应生成氨气，离子方程式为NH4+OH-=NH3T+H2Qoe采用中空双层玻璃瓶可起到保温作用，使生成的氨气尽可能地逸出，以减小实验误差。(5)由题给化学方程式NH3+H3BO3=NH3H3BO3、NH3H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3,根据氮原子守恒可得关系式：C2H5NO2NHCln(C2H5NO2)=n(N)=n(HCl)=cVX1Q-3mol,则样品中氮的质量样品的纯度八数为cVxi。-3molx14gmol11.4cV7.5cV%。m75gmol1xcVx1Q-3molmg答案：(1)避免b中压强过大1QQ%=(2)防止暴沸直形冷凝管(3

4、)c中温度下降，管路中形成负压(4)液封，防止氨气逸出NH4+OH=NH3T+H2O保温使氨完全蒸出1.4cV7.5cV2.碱式硫酸铝溶液可用于烟气脱硫。室温下向一定浓度的硫酸铝溶液中加入一定量的碳酸钙粉末，反应后经过滤得到碱式硫酸铝溶液，反应方程式为(2x)Al2(804)3+3xCaCQ+3乂巳0=2(1x)Al2(804)3xAl(OH)3+3xCaSO4J+3xCO?T生成物(1-x)Al2(SO4)3xAl(OH)3中x值的大小影响碱式硫酸铝溶液的脱硫效率。(1)制备碱式硫酸铝溶液时，维持反应温度和反应时间不变，提高x值的方法有(2)碱式硫酸铝溶液吸收SO2过程中，溶液的pH(填“增

5、大”、“减小”、“不变”)。(3)通过测定碱式硫酸铝溶液中相关离子的浓度确定x的值，测定方法如下：取碱式硫酸铝溶液25.00mL,加入盐酸酸化的过量BaCl2溶液充分反应，静置后过滤、洗涤，干燥至恒重，得固体2.3300g。取碱式硫酸铝溶液2.50mL,稀释至25mL,加入0.1000molL-1EDTA标准溶液25.00mL,调节溶液pH约为4.2,煮沸，冷却后用0.08000molL-1CuSO4标准溶液滴定过量的EDTA至终点，消耗CuSO4标准溶液20.00mL(已知Al*、Cu2+与EDTA反应的化学计量比均为:1)。计算(1x)A12(SO4)3xA1(OH)3中的X值(写出计算过

6、程)。解析：(1)碱式硫酸铝中“氢氧化铝”的生成原理是：碳酸钙与硫酸铝水解出的氢离子反应，促进硫酸铝水解，生成氢氧化铝。所以，欲提高x值，即提高Al(OH)3的生成量，可以增加碳酸钙的量。也可以在不增加碳酸钙用量的情况下，加快搅拌速率，使二者接触更充分,从而使硫酸铝的水解率增大。(2)二氧化硫是酸性氧化物，吸收二氧化硫必将使碱式硫酸铝溶液的pH减小。答案：(1)适当增加CaCO3的量或加快搅拌速率(2)减小(3)25mL溶液中：“-2.3300gn(SO2)=n(BaSO4)=.>=0.0100mol233gmol2.5mL溶液中：n(Al3)=n(EDTA)n(Cu2)=0.1000m

7、olL1X25.00mLX103LmL10.08000molL1x20.00mLX103LmL1=9.000X104mol25mL溶液中：n(Al3)=9.000x103mol1 mol(1-x)A12(SO4)3xAl(OH)3中3+2-n(Al3)=(2x)mol;n(SO2)=3(1x)moln(Al3+)_2-x9.000X103moln(SO4)=3(1x厂0.0100molx=0.413.绿矶是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矶的一些性质进行探究。回答下列问题：(1)在试管中加入少量绿矶样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化

8、。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知:(2)为测定绿矶中结晶水含量，将石英玻璃管(带两端开关K1和K2）（设为装置A）称重，记为mig。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为m2g。按下图连接好装置进行实验。仪器B的名称是。将下列实验操作步骤正确排序（填标号）；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3g。a.点燃酒精灯，加热b.熄灭酒精灯c,关闭K1和K2d.打开K1和K2,缓缓通入N2e.称量Af.冷却到室温根据实验记录，计算绿矶化学式中结晶水数目x=（W式表示）。若实验时按a、d次序操作，则使x（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。（3）为探究硫酸亚铁的分解产物，将（2）中已恒

9、重的装置A接入下图所示的装置中，打开K1和K2,缓缓通入N2,加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。C、D中的溶液依次为（填标号）。C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为a.品红b.NaOHc.BaCl2d.Ba（NO3）2e.浓H2SO4写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式解析：（1）绿矶溶液中滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化，说明样品中没有Fe3+;再向试管中通入空气，溶液变红，说明有Fe3十生成，即Fe2+易被氧气氧化为Fe3。（2）由仪器的构造特征可知，B为干燥管。实验时，为防止空气中的02将Fe2+氧化，应先通入N2将装置中的02排净，然后点燃酒精灯加热。停止加热后，为防止

10、FeSQ吸收空气中的水蒸气，待玻璃管冷却，关闭K1和K2后再称重。故实验操作步骤应为d、a、b、f、c、e由题意知，绿矶的质量为(m2ml)g,力口热后FeSO4的质量为(m3-ml)g,结晶水的质量为(m2m3)g。设绿矶的化学式为FeSO4XH2O,贝UFeSO4xH2O=FeSO4+XH2O15218x(m3ml)g(m2m3)g15218xm3m1gm2m3g76m2m3解得：x=9m3m1若实验中，按a、d次序操作，则会导致绿矶吸收空气中的氧气，从而使加热后的固体质量m3增大，则测出结晶水的值x偏小。(3)残留固体为红色，说明有Fe2O3生成，即分解过程中发生了氧化还原反应，根据Fe

11、元素的化合价变化可知一定有SO2生成，即FeSO4真选F&O3+SO2T,根据电子转移守恒可得2FeSO4向遁Fe2O3+SO2T,最后根据S守恒配平可得化学方程式：2FeSQ=Fe2O3+SO2f+SO3f。SO3溶于水生成H2SO4,H2SO4和Ba2+可生成白色沉淀BaSO4,由于Ba(NO3)2在酸性溶液中具有强氧化性，能氧化SO2,故应该先用BaCl2检验SO3,检验SO2可用品红溶液，故C、D的溶液依次为BaCl2溶液和品红。实验现象是C中溶液产生白色沉淀，D中品红溶液褪色或变浅。答案：(1)样品中没有Fe3+Fe2+易被氧气氧化为Fe3+(2)干燥管d、a、b、f、c、e

12、穹乎二m3偏小9(m3m1)(3)c、a生成白色沉淀、褪色2FeSQ=FeO3+SO2T+SO3T4.以Cl2、NaOH、(NH2)2CO(尿素)和SO2为原料可制备N2H4”O(水合月井)和无水Na2SO3,其主要实验流程如下：NgH溶箍尿素SOjII0l|一-I骤H网步.111卜-曲必一丽*N与叫水合朋溶液已知：CI2+2OH=Cl。+C+H2。是放热反应。N2H4H2O沸点约118C,具有强还原性，能与NaClO剧烈反应生成N2。(1)步骤I制备NaClO溶液时，若温度超过40C,C12与NaOH溶液反应生成NaClO3和NaCl,其离子方程式为;实验中控制温度除用冰水浴外，还需采取的措

13、施是(2)步骤II合成N2H4H2O的装置如图1所示。NaClO碱性溶液与尿素水溶液在40C以下反应一段时间后，再迅速升温至110C继续反应。实验中通过滴液漏斗滴加的溶液是;使用冷凝管的目的是一松凝管温度计3滴液漏斗搅拌器(3)步骤IV用步骤m得到的副产品Na2CO3制备无水Na2SO3(水溶液中H2SO3、HSO3、SO3一随pH的分布如图2所示，Na2SO3的溶解度曲线如图3所示)。氧&箓赞其整边搅拌边向Na2CO3溶液中通入SO?制备NaHSO3溶液。实验中确定何时停止通SO2的实验操作为O请补充完整由NaHSOs溶液制备无水Na2SO3的实验方案：用少量无水乙醇洗涤，干燥，密封

14、包装。解析：（1）由题给条件，反应物为Cl2和NaOH,生成物为NaClOs、NaCl、H2O,根据离子方程式书写规则、原子守恒、电荷守恒以及得失电子守恒得该离子反应为：3cI2+6OH-=5Cl-+CIOs+3H2O;CI2与碱反应放热，所以要控制温度还要控制通入氯气的速度。（2）步骤n是尿素和次氯酸钠反应合成水合月井，由题给信息水合月井能与次氯酸钠剧烈反应，所以滴液漏斗中盛装的是次氯酸钠碱性溶液，由水合月井沸点约为118C,题给实验反应温度为110C,故使用冷凝管的目的是减少水合月井的挥发。（3）由题图2所给pH与各粒子摩尔分数关系可知，在pH约为4时，溶液中HSOs浓度最大，此时可停止通

15、SO2气体；由NaHSOs制备NazSOs,是向NaHSOs溶液中加入NaOH溶液，由题图2可知在pH约为10时，SO2-浓度最大，此时停止加入NaOH,再由Na2SOs的溶解度曲线可知，过滤温度应高于s4C。实验方案为：边搅拌边向NaHSOs溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH,pH约为10时，停止滴加NaOH溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在温度高于s4C条件下趁热过滤。答案：（1）sCl2+6OH=5Cl+ClOs+sH2。缓慢通入Cl?（2）NaClO碱性溶液减少水合月井的挥发测量溶液的pH,若pH约为4,停止通SO2边搅拌边向NaHSOs溶液中滴加NaOH溶液，测量溶液pH,pH

16、约为10时，停止7加NaOH溶液，加热浓缩溶液至有大量晶体析出，在高于34c条件下趁热过滤5.无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液澳为原料制备无水MgBr2,装置如图1,主要步骤如下：步骤1三颈瓶中装入10g镁屑和150mL无水乙醍；装置B中加入15mL液澳。步骤2缓慢通入干燥的氮气，直至澳完全导入三颈瓶中。步骤3反应完毕后恢复至室温，过滤，滤液转移至另一干燥的烧瓶中，冷却至0C,析出晶体，再过滤得三乙醍合澳化镁粗品。步骤4室温下用苯溶解粗品，冷却至0C,析出晶体，过滤，洗涤得三乙醍合澳化镁，加热至160c分解得无水MgBr2产品。已知：Mg与Br2反应剧烈放热；MgBr2具有强吸水

17、性。MgB2+3C2H5OC2H5MgB23c2H5OC2H5请回答：(1)仪器A的名称是。实验中不能用干燥空气代替干燥N2,原因是C图2如将装置B改为装置C(图2),可能会导致的后果是(3)步骤3中，第一次过滤除去的物质是。(4)有关步骤4的说法，正确的是。A.可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B.洗涤晶体可选用0C的苯C.加热至160c的主要目的是除去苯D.该步骤的目的是除去乙醍和可能残留的澳(5)为测定产品的纯度，可用EDTA(简写为丫4一)标准溶液滴定，反应的离子方程式：Mg2+Y4=MgY2滴定前润洗滴定管的操作方法是测定时，先称取0.2500g无水MgBr2产品，溶解后，用0.0500

18、molL1的EDTA标准溶液滴定至终点，消耗EDTA标准溶液26.50mL,则测得无水MgBr2产品的纯度是(以质量分数表示)。解析：(1)仪器A为球形干燥管；空气主要成分为氮气和氧气，如用空气代替干燥氮气，则镁屑与氧气反应，导致生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应。(2)液澳具有挥发性，装置B是利用氮气把澳蒸气带入三颈瓶中；若将装置B改为装置C,则氮气通入后，会将液澳快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患。(3)由于镁屑不溶于混合液中，故第一次过滤而除去。(4)95%的乙醇中含有水，滨化镁有强烈的吸水性，A错误；加入苯的目的是除去乙醍和澳，洗涤晶体用0C的苯，可以减少产品的溶解，B正确

19、；加热至160C的主要目的是分解三乙醍合澳化镁得到澳化镁，不是为了除去苯，C错误；该步骤是为了除去乙醍和澳，故D正确。故选BD。(5)滴定管润洗的操作方法为：从滴定管上口加入少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复23次。据题意知：MgBr2Y4-,n(MgBr2)=n(Y4_)=0.050molL-1X0.0265L=1.325X10-3mol,m(MgB2)=1.325X10-3molx184gmol-1=0.2438g,无水澳化镁产品的纯度为0.2438g/0.2500gx100%=97.5%。答案：(1)干燥管防止镁屑与氧气反应，生成的MgO阻碍Mg与Br2的

20、反应(2)会将液澳快速压入三颈瓶，反应过快大量放热而存在安全隐患(3)镁屑(4)BD(5)从滴定管上口加入少量待装液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿内壁，然后从下部放出，重复23次97.5%6.柠檬酸亚铁(FeC6H6。力是一种易吸收的高效铁制剂，可由绿矶(FeSQ7H2O)通过下列反应制备：FeSC4+Na2CO3=FeCOU+Na2SO4FeCCh+C6H8O7=FeQH6O7+CO2T+H2O下表列出了相关金属离子生成氢氧化物沉淀的pH(开始沉淀的pH按金属离子浓度为1.0mol-1计算)。金属离子开始沉淀的PH沉淀完全的PHFe3+71.13.2Al3+3.05.0Fe2+|5.88.8

21、(1)制备FeCO3时，选用的加料方式是(填字母)，原因是a,将FeSO4溶液与Na2CO3溶液同时加入到反应容器中b,将FeSO4溶液缓慢加入到盛有Na2CO3溶液的反应容器中c,将Na2CO3溶液缓慢加入到盛有FeSQ溶液的反应容器中(2)生成的FeCO3沉淀需经充分洗涤，检验洗涤是否完全的方法(3)将制得的FeCO3加入到足量柠檬酸溶液中，再加入少量铁粉，80C下搅拌反应。铁粉的作用是反应结束后，无需过滤，除去过量铁粉的方法是(4)最后溶液经浓缩、加入适量无水乙醇、静置、过滤、洗涤、干燥，获得柠檬酸亚铁晶体。分离过程中加入无水乙醇的目的是某研究性学习小组欲从硫铁矿烧渣(主要成分为Fe2O3、SiO2、AI2O3)出发，先制备绿矶，再合成柠檬酸亚铁。请结合右图的绿矶溶解度曲线，补充完整由硫铁矿烧渣制备FeSQ7H2O晶体的实验步骤(可选用的试剂：铁粉、稀硫酸和NaOH溶液)：向一定量烧渣中加入足量的稀硫酸充分反应，得到FeSQ溶液，得到FeSQ7H2O晶体。解析：(1)Fe2+开始生成Fe(OH)2的pH为5.8,为防止Fe(OH)2的生成，应将Na2CO3溶液滴加到FeSO4溶液中制备FeC5。(2)沉淀洗涤的目的是除去沉淀吸附的可溶性杂质，