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文档简介

1、乙酰苯胺的制备 目的和要求掌握由苯胺乙酰化制备乙酰苯胺的原理和方法。掌握分馏的原理及分馏装置的安装和操作和重结晶的操作方法。实验原理反应式：heat+ CH3COOH+ H2ONH2HNCH3O芳胺的酰化在有机合成中的作用：乙酰化反应常被用来“保护”伯胺和仲胺官能团，以降低芳胺对氧化性试剂的敏感性。氨基经酰化后，降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化）中的活化能力，使其由很强的第I类定位基变成中等强度的第I类定位，使反应由多元取代变为有用的一元取代。由于乙酰基的空间效应，往往选择性地生成对位取代产物。在某些情况下，酰化可以避免氨基与其它功能基或试剂（如RCOCl，-SO2Cl，HNO2等）之间发

2、生不必要的反应。实验原理作为氨基保护基的酰基基团可在酸或碱的催化下脱除芳胺可用酰氯、酸酐或冰醋酸加热来进行酰化，使用冰醋酸试剂易得，价格便宜，但需要较长的反应时间，适合于规模较大的制备。虽然乙酸酐一般来说是比酰氯更好的酰化试剂，但是当用游离胺与纯乙酸酐进行酰化时，常伴有二乙酰胺ArN(COCH3)2副产物的生成。分馏原理分馏的基本原理与蒸馏相似，不同之处是，借助分馏柱将多次气化冷凝的蒸馏过程，在一次操作中完成。通过分馏柱的多次蒸馏作用，能更有效地分离沸点接近的液体混合物。关于分馏在分馏柱内，当上升蒸气与下降冷凝液互相接触时，上升蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换

3、，结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分增加，如果继续多次，就等于进行多次蒸馏。这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶里高沸点组分的比率高。这样只要分馏柱足够高，就可将这两种组分完全彻底分开。常用分馏柱a. 球形分馏柱；b. 韦氏（Vigreux）分馏柱 c. 填充式分馏柱a. b. c.分馏注意事项 分馏一定要缓慢进行，控制好恒定的蒸馏速度(1-2滴/s)，这样，可以得到比较好的分馏效果。 要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选择合适的回流比。 必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。实验用试剂苯胺，3 mL（上次实验制得）冰乙酸，4.5 mL锌粉，少量实验装置图实验步骤圆底烧瓶3 mL苯胺4.5 mL冰乙酸装分馏装置，加热微沸15 min少量锌粉 大火加热，100 C即有液体馏出，至温度下降，瓶内冒白烟即可停止分馏搅拌下趁热倒入70 mL水中冷却，抽滤，冷水洗涤，水重结晶。产物熔点：114.3注意事项可用10 mL量筒作为分馏接收器，量筒置于盛有冷水的烧杯中。收集乙酸和水的总体积约2.25 mL。加入锌粉是为了防止苯胺在反应过程中被氧化，通常加入后反应液颜色会从黄色变无色。反应完毕后须趁热搅拌下倒入水中，否则易结

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