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文档简介
1、有关蒸馏安装和冷凝安装的实验综合题在新课标全国卷中前几年可谓年年必考,此类有关蒸馏安装和冷凝安装的实验综合题在新课标全国卷中前几年可谓年年必考,此类实验题往往以有机物的制备为载体,综合调查化学实验根本操作,照实验仪器的称号、实验题往往以有机物的制备为载体,综合调查化学实验根本操作,照实验仪器的称号、试剂的添加、根本仪器的运用、根本仪器或安装的选择、产率的计算、误差分析等,试剂的添加、根本仪器的运用、根本仪器或安装的选择、产率的计算、误差分析等,此类标题自此类标题自2019年在新课标全国卷中初次出现以来,年在新课标全国卷中初次出现以来,2019、2019年的新课标全国卷年的新课标全国卷、卷中都有
2、类似标题,特别是在新课标全国卷卷中都有类似标题,特别是在新课标全国卷卷中,都以非选择题第一题,即第卷中,都以非选择题第一题,即第26题出现,难度不大,根本起到了稳定考生心思的积极作用。虽然题出现,难度不大,根本起到了稳定考生心思的积极作用。虽然2019、2019年没有出年没有出现,但仍不失为一个很好的出题点,调查学生化学实验和探求的才干。现,但仍不失为一个很好的出题点,调查学生化学实验和探求的才干。知识查补知识查补增分点增分点1有机制备中的蒸馏安装有机制备中的蒸馏安装2.蒸馏本卷须知蒸馏本卷须知(1)蒸馏安装中温度计的水银球要放置蒸馏安装中温度计的水银球要放置_。(2)为防暴沸,可在蒸馏烧瓶中
3、放为防暴沸,可在蒸馏烧瓶中放_或或_。(3)冷凝管中水流方向应为冷凝管中水流方向应为“_。在蒸馏烧瓶支管口处在蒸馏烧瓶支管口处几小块沸石几小块沸石碎瓷片碎瓷片下进上出下进上出3.高考题中出现过的蒸馏、冷凝安装或仪器高考题中出现过的蒸馏、冷凝安装或仪器(2019江苏卷,江苏卷,19)(2019江苏卷,江苏卷,21B)(2019浙江理综,浙江理综,29B)增分题例增分题例类型一制备并分别某些物质类型一制备并分别某些物质【例【例1】(2019安徽安徽“江南十校联考江南十校联考)丙烯酸甲酯是一种重要的工业原料,某实验小丙烯酸甲酯是一种重要的工业原料,某实验小组制取丙烯酸甲酯的安装如下图:组制取丙烯酸甲
4、酯的安装如下图:CH2=CHCOOHHOCH3CH2=CHCOOCH3H2O取取10.0 g丙烯酸和丙烯酸和6.0 g甲醇放置于三颈烧瓶中,衔接好冷凝管,用搅拌棒搅拌,甲醇放置于三颈烧瓶中,衔接好冷凝管,用搅拌棒搅拌,水浴加热。水浴加热。充分反响后,冷却,向混合液中参与充分反响后,冷却,向混合液中参与5% Na2CO3溶液洗至中性。溶液洗至中性。分液,取上层油状液体,再用无水分液,取上层油状液体,再用无水Na2SO4枯燥后蒸馏,搜集枯燥后蒸馏,搜集7090 馏分。馏分。能够用到的信息:能够用到的信息: 沸点沸点溶解性溶解性毒性毒性丙烯酸丙烯酸141 与水互溶,易溶于有机溶剂与水互溶,易溶于有机
5、溶剂有毒有毒甲醇甲醇65 与水互溶,易溶于有机溶剂与水互溶,易溶于有机溶剂易挥发,有毒易挥发,有毒丙烯酸甲酯丙烯酸甲酯80.5 难溶于水,易溶于有机溶剂难溶于水,易溶于有机溶剂易挥发易挥发回答以下问题:回答以下问题:(1)仪器仪器c的称号是的称号是_。(2)混合液用混合液用5% Na2CO3溶液洗涤的目的是溶液洗涤的目的是_。(3)请写出配制请写出配制100 g 5% Na2CO3溶液所运用的玻璃溶液所运用的玻璃仪器仪器_。(4)关于产品的蒸馏操作关于产品的蒸馏操作(夹持安装未画出夹持安装未画出),以下图中,以下图中有有2处错误,请分别写出处错误,请分别写出_、_。为检验产率,设计如下实验:为
6、检验产率,设计如下实验:将油状物质提纯后平均分成将油状物质提纯后平均分成5份,取出份,取出1份置于锥形瓶中,参与份置于锥形瓶中,参与2.5 mol/L的的KOH溶液溶液10.00 mL,加热使之完全水解。,加热使之完全水解。用酚酞做指示剂,向冷却后的溶液中滴加用酚酞做指示剂,向冷却后的溶液中滴加0.5 mol/L的的HCl溶液,中和过量的溶液,中和过量的KOH,滴到终点时共耗费盐酸滴到终点时共耗费盐酸20.00 mL。(5)计算本次酯化反响丙烯酸的转化率计算本次酯化反响丙烯酸的转化率_。(6)请列举请列举2条本实验中需求采取的平安防护措施条本实验中需求采取的平安防护措施_。(6)丙烯酸和甲醇都
7、有毒且易挥发,该实验应该在通风橱中进展;甲醇易挥发且易丙烯酸和甲醇都有毒且易挥发,该实验应该在通风橱中进展;甲醇易挥发且易燃,实验时应该防止明火。燃,实验时应该防止明火。答案答案(1)分液漏斗分液漏斗(2)除去混合液中的丙烯酸和甲醇除去混合液中的丙烯酸和甲醇(降低丙烯酸甲酯的溶解度降低丙烯酸甲酯的溶解度)(3)烧杯、玻璃棒、量筒烧杯、玻璃棒、量筒(4)温度计水银球位置温度计水银球位置 尾接纳与锥形瓶接口密封尾接纳与锥形瓶接口密封(5)54.0%(6)在通风橱中实验、防止明火在通风橱中实验、防止明火(或其他合理答案或其他合理答案)知识查补知识查补增分点增分点2有机实验中的冷凝安装有机实验中的冷凝
8、安装流出流出类型二直形冷凝管的用途及球形冷凝管的冷凝回流类型二直形冷凝管的用途及球形冷凝管的冷凝回流【例【例2】(2021沈阳监测沈阳监测)四氯化钛是消费金属钛及其化合物的重要中间体。某校化四氯化钛是消费金属钛及其化合物的重要中间体。某校化学课外活动小组预备利用以下图安装制备四氯化钛学课外活动小组预备利用以下图安装制备四氯化钛(部分夹持仪器已略去部分夹持仪器已略去)。增分题例增分题例资料阐明:室温下,四氯化钛为无色液体,熔点:资料阐明:室温下,四氯化钛为无色液体,熔点:25 ,沸点:,沸点:.4 。在空气中。在空气中发烟生成二氧化钛固体。在发烟生成二氧化钛固体。在650850 下,将氯气经过二
9、氧化钛和炭粉的混合物可下,将氯气经过二氧化钛和炭粉的混合物可得到四氯化钛和一种有毒气体。回答以下问题:得到四氯化钛和一种有毒气体。回答以下问题:(1)检查该安装气密性的方法是检查该安装气密性的方法是_。(2)A处分液漏斗上方的胶皮管的作用是处分液漏斗上方的胶皮管的作用是_。(3)实验中实验中B安装中选用的试剂为安装中选用的试剂为_,该安装的作用是,该安装的作用是_。(4)写出写出D中物质制备的化学方程式中物质制备的化学方程式_;写出四氯化钛在空气中发烟的化学方程式写出四氯化钛在空气中发烟的化学方程式_。(5)E处球形冷凝管的作用是处球形冷凝管的作用是_,该安装冷却水应从该安装冷却水应从_(填填
10、“c或或“d)口通入。口通入。(6)仪器仪器F中盛装的物质是中盛装的物质是_。(7)该实验设计略有缺陷,请指出其缺乏之处该实验设计略有缺陷,请指出其缺乏之处_。【例【例3】(2019江苏化学,江苏化学,21B)1溴丙烷是一种重要的有机合成中间体,沸点为溴丙烷是一种重要的有机合成中间体,沸点为71 ,密度为,密度为1.36 gcm3。实验室制备少量。实验室制备少量1溴丙烷的主要步骤如下:溴丙烷的主要步骤如下:步骤步骤1:在仪器:在仪器A中参与搅拌磁子、中参与搅拌磁子、12 g正丙醇及正丙醇及20 mL水,冰水冷却下缓慢参与水,冰水冷却下缓慢参与28 mL浓浓H2SO4;冷却至室温,搅拌下参与;冷
11、却至室温,搅拌下参与24 g NaBr。步骤步骤2:如下图搭建实验安装,缓慢加热,直到无油状物馏出为止。:如下图搭建实验安装,缓慢加热,直到无油状物馏出为止。步骤步骤3:将馏出液转入分液漏斗,分出有机相。:将馏出液转入分液漏斗,分出有机相。步骤步骤4:将分出的有机相转入分液漏斗,依次用:将分出的有机相转入分液漏斗,依次用12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶溶液和液和12 mL H2O洗涤,分液,得粗产品,进一步提纯得洗涤,分液,得粗产品,进一步提纯得1溴丙烷。溴丙烷。(1)仪器仪器A的称号是的称号是_;参与搅拌磁子的目的是搅拌和;参与搅拌磁子的目的是搅拌和_。(2)反响时生成的
12、主要有机副产物有反响时生成的主要有机副产物有2溴丙烷和溴丙烷和_。(3)步骤步骤2中需向接受瓶内参与少量冰水并置于冰水浴中的目的是中需向接受瓶内参与少量冰水并置于冰水浴中的目的是_。(4)步骤步骤2中需缓慢加热使反响和蒸馏平稳进展,目的是中需缓慢加热使反响和蒸馏平稳进展,目的是_。(5)步骤步骤4中用中用5% Na2CO3溶液洗涤有机相的操作:向分液漏斗中小心参与溶液洗涤有机相的操作:向分液漏斗中小心参与12 mL 5% Na2CO3溶液,振荡,溶液,振荡,_,静置,分液。,静置,分液。解析解析(2)浓浓H2SO4存在条件下,正丙醇能够发生消去反响生成丙烯,也能够分子存在条件下,正丙醇能够发生消去反响生成丙烯,也能够分子间脱水生成正丙醚。间脱水生成正丙醚。(3)冰水降低温度,减少冰水降低温度,减少1溴丙烷的挥发。溴
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