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文档简介
1、FJEPTRI光学式分析仪表光学式分析仪表 FJEPTRI4 光学式分析仪表光学式分析仪表 内容提要内容提要4.1光学式分析仪表原理光学式分析仪表原理4.2典型丈量传感器的根本组成典型丈量传感器的根本组成4.3在线硅酸根分析仪在线硅酸根分析仪4.4磷酸根分析仪表磷酸根分析仪表4.5浊度分析仪表浊度分析仪表 FJEPTRI4.1 光学式分析仪表原理光学式分析仪表原理4.1.1 光的波长与颜色光的波长与颜色 光具有电磁波的特征。可见光的波长范围为光具有电磁波的特征。可见光的波长范围为390770nm。除可见光外,还有人们视觉无法看见的红外。除可见光外,还有人们视觉无法看见的红外光和紫外光。红外光的
2、波长范围为光和紫外光。红外光的波长范围为770106nm,紫,紫外光的波长范围为外光的波长范围为10390nm。 在可见光中,紫色光的波长范围是在可见光中,紫色光的波长范围是390455nm,蓝色光的波长范围是蓝色光的波长范围是455492nm,绿色光的波长范,绿色光的波长范围是围是492577nm,黄色光的波长范围是,黄色光的波长范围是577591nm,橙色光的波长范围是,橙色光的波长范围是591622nm,红色光,红色光的波长范围是的波长范围是622770nm。 FJEPTRI4.1.1 光的波长与颜色光的波长与颜色n 一束波长范围很窄的光称为单色光;包含了相当宽一束波长范围很窄的光称为单
3、色光;包含了相当宽波长范围的光称为复色光;而包含了全部可见光波波长范围的光称为复色光;而包含了全部可见光波长范围的复色光被称为白光。长范围的复色光被称为白光。 n当白光照在不透明的物体上,假设物体吸收了一切当白光照在不透明的物体上,假设物体吸收了一切波长的光,物体呈黑色;假设物体反射了一切波长波长的光,物体呈黑色;假设物体反射了一切波长的光,物体呈白色;假设物体反射了某一色光,而的光,物体呈白色;假设物体反射了某一色光,而吸收了其他波长的光,物体就呈这一颜色。因此,吸收了其他波长的光,物体就呈这一颜色。因此,不透明物体的颜色由被物体外表反射的光的颜色决不透明物体的颜色由被物体外表反射的光的颜色
4、决议的。议的。 FJEPTRI4.1.1 光的波长与颜色光的波长与颜色n当白光照在透明或半透明的物体上,假设物体能透当白光照在透明或半透明的物体上,假设物体能透过一切波长的光,物体呈无色;假设物体能透过或过一切波长的光,物体呈无色;假设物体能透过或散射某一色光,而吸收了其他波长的光,物体就呈散射某一色光,而吸收了其他波长的光,物体就呈这一颜色。因此,透明或半透明物体的颜色由其透这一颜色。因此,透明或半透明物体的颜色由其透射或散射光的颜色决议的。射或散射光的颜色决议的。 FJEPTRI4.1.1 光的波长与颜色光的波长与颜色n综上所述,物体在白光综上所述,物体在白光下所呈现的颜色与被物下所呈现的
5、颜色与被物体吸收的光的颜色可相体吸收的光的颜色可相互补充成为白光,因此,互补充成为白光,因此,无论透明体还是非透明无论透明体还是非透明体,物体的颜色是被该体,物体的颜色是被该物体吸收的色光的互补物体吸收的色光的互补色。互补色的关系如图。色。互补色的关系如图。 青蓝紫紫红红黄绿黄绿蓝绿橙FJEPTRI4.1.2 朗伯朗伯比耳定律比耳定律n 朗伯定律朗伯定律n 朗伯定律是表述当一束单色朗伯定律是表述当一束单色光穿过有色透明的溶液时,部分光光穿过有色透明的溶液时,部分光被溶液吸收,经过推导从另一侧透被溶液吸收,经过推导从另一侧透射出来的光与入射光对比的损失程射出来的光与入射光对比的损失程度,得出溶液
6、的吸光度与液层厚度度,得出溶液的吸光度与液层厚度成正比。成正比。I0ItLc 当一束入射光强度为当一束入射光强度为I0的单色光,穿过厚度为的单色光,穿过厚度为L、浓度为浓度为c的有色透明溶液时,部分光被溶液吸收,的有色透明溶液时,部分光被溶液吸收,从另一侧出来的透射光强度为从另一侧出来的透射光强度为It。FJEPTRI4.1.2 朗伯朗伯比耳定律比耳定律 为了便于推导,将溶液厚度分成L个小层,当溶液浓度c不变时,透过每个小层后的光强度为前一个的 ,那么101I =InItI012I1cI2c3cLcI34cI4 Lt01I =In 221011I =I =Inn1nFJEPTRI4.1.2 朗
7、伯朗伯比耳定律比耳定律 整理后 ,两边取对数, 。当溶液的浓度c不变时,n为常数,lg n 用K1表示,朗伯定律表示为 0lglgtILnI01lgtIK LI或或 (4-1)0LtInI10lgtIK LIFJEPTRI4.1.2 朗伯朗伯比耳定律比耳定律n 比耳定律n 比耳定律是表述当一束单色光穿过有色透明的溶液时,溶液的吸光度与溶液中有色物质的浓度成正比。n 当溶液厚度L不变时,同理可证20lgtIK cI (4-2)FJEPTRI4.1.2 朗伯朗伯比耳定律比耳定律n 朗伯比尔定律 n 朗伯比尔定律是光吸收的根本定律。以上4-1、4-2两式中,K1是与浓度c有关的系数,K2是与厚度L有
8、关的系数,当c与L同为变量时,以上两定律合成为朗伯比耳定律。n 朗伯比尔定律表述当一束单色光穿过有色透明的溶液时,吸光度与溶液的厚度和溶液的浓度成正比。FJEPTRI4.1.2 朗伯朗伯比耳定律比耳定律0tII0lgtII0lgtIAKLcI lgATKLc 或或 将 定义为透光率T, 定义为吸光度A,朗伯比尔定律为:式中,I0入射光强度; It透射光强度; T透光率,; A吸光度,透光率的负对数; K吸光系数; L溶液的厚度,也称光程长,cm; c有色溶液的浓度,g/l、mg/l等。 FJEPTRI4.1.3 丈量目的丈量目的n吸收光谱的丈量仪表是利用被测有色透明溶液的互吸收光谱的丈量仪表是
9、利用被测有色透明溶液的互补色为光源,经过丈量经显色处置的溶液的透光率,补色为光源,经过丈量经显色处置的溶液的透光率,从而获知溶液中被测物质的浓度。浓度越大,颜色从而获知溶液中被测物质的浓度。浓度越大,颜色越深,透光率就越小越深,透光率就越小 。FJEPTRI4.2 典型丈量传感器的根本组成典型丈量传感器的根本组成 分光光度计是典型的吸收光谱丈量仪表,传感器分光光度计是典型的吸收光谱丈量仪表,传感器部分主要由光源、单色器、吸收池、信号检测器组成。部分主要由光源、单色器、吸收池、信号检测器组成。 4.2.1 光源光源 可见光分光光源采用钨丝白炽灯或碘钨灯;紫外可见光分光光源采用钨丝白炽灯或碘钨灯;
10、紫外光光源采用氢弧灯或氘灯。为使光源的强度稳定,光光光源采用氢弧灯或氘灯。为使光源的强度稳定,光源灯的供电采用直流稳流电源或稳压电源。源灯的供电采用直流稳流电源或稳压电源。4.2.2 单色器单色器 单色器是未来自光源的复合光分解为单色光,并单色器是未来自光源的复合光分解为单色光,并分别出所需求波段光束的安装。分别出所需求波段光束的安装。FJEPTRI4.2.2 单色器n 棱镜分光棱镜分光n 棱镜分光的单色器棱镜分光的单色器主要由入射狭缝、准直主要由入射狭缝、准直镜、棱镜、出射狭缝组镜、棱镜、出射狭缝组成。入射狭缝的作用是成。入射狭缝的作用是选取光源,限制杂散光选取光源,限制杂散光进入;准直镜是
11、未来自进入;准直镜是未来自入射狭缝的光束转化为入射狭缝的光束转化为平行光;平行光;棱镜 准直镜 平面镜 出射狭缝 入射狭缝 FJEPTRI4.2.2 单色器 棱镜是色散元件,利用折棱镜是色散元件,利用折射原理将复合光分解为单色光。射原理将复合光分解为单色光。它是玻璃或石英的三棱柱。当它是玻璃或石英的三棱柱。当包含有不同波长的复合光经过包含有不同波长的复合光经过棱镜时,由于各种波长的光在棱镜时,由于各种波长的光在棱镜内的折射率不同波长越棱镜内的折射率不同波长越长,折射率越小,各种波长长,折射率越小,各种波长的光就可以被分开,这就是棱的光就可以被分开,这就是棱镜的色散作用;出射狭缝是将镜的色散作用
12、;出射狭缝是将所选的一定波长范围的单色光所选的一定波长范围的单色光取出对准被测溶液。取出对准被测溶液。 棱镜 准直镜 平面镜 出射狭缝 入射狭缝 FJEPTRI4.2.2 单色器单色器n 光栅分光光栅分光 n 光栅分光的单色器主要由入射狭缝、反射镜、光栅分光的单色器主要由入射狭缝、反射镜、光栅、准光镜、出射狭缝组成。光栅分为透射光栅和光栅、准光镜、出射狭缝组成。光栅分为透射光栅和反射光栅两大类,最常用的为反射光栅。光栅是利用反射光栅两大类,最常用的为反射光栅。光栅是利用衍射和干涉的原理,它由抛光的金属或镀有金属膜的衍射和干涉的原理,它由抛光的金属或镀有金属膜的玻璃片制成,外表准确地刻有大量宽度
13、和间隔相等的玻璃片制成,外表准确地刻有大量宽度和间隔相等的平行线,每一条刻线上会产生衍射,各衍射光束间的平行线,每一条刻线上会产生衍射,各衍射光束间的干涉引起色散。干涉引起色散。n 棱镜是不均匀色散,光栅是均匀色散,波长的准棱镜是不均匀色散,光栅是均匀色散,波长的准确度比棱镜的要高。确度比棱镜的要高。FJEPTRI4.2 典型丈量传感器的根本组成典型丈量传感器的根本组成4.2.3 吸收池吸收池 吸收池也称比色皿,它的尺寸决议透光液层的吸收池也称比色皿,它的尺寸决议透光液层的厚度。用可见光时可采用玻璃比色皿,用紫外光时厚度。用可见光时可采用玻璃比色皿,用紫外光时要采用石英比色皿。要采用石英比色皿
14、。4.2.4 信号检测器信号检测器 信号检测器用来检测透射光的强度,并转换为信号检测器用来检测透射光的强度,并转换为电信号。常用的光电转换元件有硅光电池、硒光电电信号。常用的光电转换元件有硅光电池、硒光电池、光电管、光电管倍增等,分光光度计多采用光池、光电管、光电管倍增等,分光光度计多采用光电管或光电倍增管。电管或光电倍增管。 FJEPTRI4.2.5 分光光度计的丈量原理分光光度计的丈量原理 配制所要丈量的某种物质的一系列规范样品配制所要丈量的某种物质的一系列规范样品n个,个,显色处置后待测。用空白水样放入光路进展调零,将显色处置后待测。用空白水样放入光路进展调零,将此时测到的透射光强度定为
15、透光率此时测到的透射光强度定为透光率100,调整仪器,调整仪器至至T=100,即吸光度,即吸光度A0A-lgT。依次将。依次将n个个规范样品进展丈量,规范样品进展丈量,n个不同的透光率得到个不同的透光率得到n个吸光度,个吸光度,因此作出一条浓度与吸光度对应的曲线。将被测样品因此作出一条浓度与吸光度对应的曲线。将被测样品显色后进展丈量,其吸光度与曲线对照后,得出浓度显色后进展丈量,其吸光度与曲线对照后,得出浓度值。值。FJEPTRI4.3 在线硅酸根分析仪在线硅酸根分析仪4.3.1 流路系统流路系统 显色反响过程显色反响过程 水样的显色是一个化学反响过程。在水样中添水样的显色是一个化学反响过程。
16、在水样中添加硫酸,降低水样的加硫酸,降低水样的pH值;在低值;在低pH条件下,参与条件下,参与钼酸盐,经过一定时间的化学反响,水样中硅酸盐钼酸盐,经过一定时间的化学反响,水样中硅酸盐和磷酸盐与钼酸盐分别生成黄色的硅钼酸络合物和和磷酸盐与钼酸盐分别生成黄色的硅钼酸络合物和磷钼酸络合物;参与掩蔽剂,再经过一定时间的反磷钼酸络合物;参与掩蔽剂,再经过一定时间的反响,消除了磷钼酸的影响;最后参与复原剂生成硅响,消除了磷钼酸的影响;最后参与复原剂生成硅钼蓝溶液。钼蓝溶液。 FJEPTRI4.3.1 流路系统n 流路系统的组成流路系统的组成n 取样部分:由取样阀、取样杯和断水检测器组成。取样部分:由取样阀
17、、取样杯和断水检测器组成。对于多通道的硅表,每一路水样有一个进样阀,每次对于多通道的硅表,每一路水样有一个进样阀,每次选择一路水样通入取样杯,取样杯中的断水检测器可选择一路水样通入取样杯,取样杯中的断水检测器可感应能否有水样,假设无水样,那么切换下一路水样。感应能否有水样,假设无水样,那么切换下一路水样。一切的水样都断流,那么停顿丈量,以免试剂在流路一切的水样都断流,那么停顿丈量,以免试剂在流路中停留,产生结晶或污染。中停留,产生结晶或污染。FJEPTRI4.3.1 流路系统n 流路系统的组成流路系统的组成n 显色反响部分:不同的厂家根据显色反响的方式对显色反响部分:不同的厂家根据显色反响的方
18、式对流路的设计不同,大约有流动式反响和静态式反响两流路的设计不同,大约有流动式反响和静态式反响两种。种。n 流动式由蠕动泵和反响盘管组成蠕动泵延续不断地流动式由蠕动泵和反响盘管组成蠕动泵延续不断地保送水样和试剂进入反响盘管,一切的化学反响都在保送水样和试剂进入反响盘管,一切的化学反响都在盘管中进展,根据每加一种试剂所需的反响时间设计盘管中进展,根据每加一种试剂所需的反响时间设计盘管的长度和试剂的参与点。当蠕动泵的泵管和压块盘管的长度和试剂的参与点。当蠕动泵的泵管和压块调理正常时,流速恒定,反响显色后的样品按时到达调理正常时,流速恒定,反响显色后的样品按时到达丈量吸收池。丈量吸收池。FJEPTR
19、I4.3.1 流路系统n 流路系统的组成流路系统的组成n 显色反响部分:显色反响部分:n 静态式由柱塞泵和混合搅拌器组成。每种试剂配一静态式由柱塞泵和混合搅拌器组成。每种试剂配一个柱塞泵或电磁阀,选取水样后,各柱塞泵或个柱塞泵或电磁阀,选取水样后,各柱塞泵或电磁阀按各自的时间点将试剂参与丈量吸收池,在电磁阀按各自的时间点将试剂参与丈量吸收池,在吸收池中进展化学反响,吸收池中的搅拌子起混合搅吸收池中进展化学反响,吸收池中的搅拌子起混合搅拌作用。采用电磁阀的硅表还要加仪用气,由仪用气拌作用。采用电磁阀的硅表还要加仪用气,由仪用气产生的压力实现试剂的添加,相当于柱塞泵的作用产生的压力实现试剂的添加,
20、相当于柱塞泵的作用 。FJEPTRI4.3.1 流路系统n 流路系统的组成流路系统的组成n排放阀:丈量吸收池的清洗和样品改换由排放阀完成。排放阀:丈量吸收池的清洗和样品改换由排放阀完成。n试剂和规范样品:硅表的试剂普通为试剂和规范样品:硅表的试剂普通为4种,假设第一种,假设第一种硫酸和第二种钼酸盐合并在一同,那么为种硫酸和第二种钼酸盐合并在一同,那么为3种。规范样品用于斜率校准种。规范样品用于斜率校准 。n调零和校准电磁阀:调零和校准电磁阀为三通电磁阀。调零和校准电磁阀:调零和校准电磁阀为三通电磁阀。对于流动式的硅表,配有调零电磁阀,其作用是调零对于流动式的硅表,配有调零电磁阀,其作用是调零时
21、将钼酸盐排放到排水槽,使其不参与化学反响。校时将钼酸盐排放到排水槽,使其不参与化学反响。校准电磁阀是在斜率校准时,将水样切换为知浓度的规准电磁阀是在斜率校准时,将水样切换为知浓度的规范样品。范样品。FJEPTRI4.3.2 光路系统n光源灯光源灯n 硅钼蓝溶液的吸收谱带为硅钼蓝溶液的吸收谱带为700900nm,815nm是它的吸收峰。当光源灯波长在吸收谱带范围是它的吸收峰。当光源灯波长在吸收谱带范围内,吸收系数内,吸收系数K较大,吸光度对浓度的呼应比较灵敏。较大,吸光度对浓度的呼应比较灵敏。当光源波长为吸收峰时,呼应最为灵敏,即丈量的灵当光源波长为吸收峰时,呼应最为灵敏,即丈量的灵敏度最高。敏
22、度最高。n 在线硅表的光源可采用白炽灯加滤光片,过滤在线硅表的光源可采用白炽灯加滤光片,过滤后波长符合以上吸收谱带的红色光源作为丈量的入射后波长符合以上吸收谱带的红色光源作为丈量的入射光。目前,大部分在线硅表的丈量光源那么是采用光。目前,大部分在线硅表的丈量光源那么是采用815nm的发光二极管的发光二极管LED。由于。由于LED功率小、耗功率小、耗电低,也称为冷光源。电低,也称为冷光源。FJEPTRI4.3.2 光路系统n 光电池光电池n 在线硅表的光电转换元件采用光电池,光电池呼在线硅表的光电转换元件采用光电池,光电池呼应的波长范围与光源波长对应。光电池产生的电压正应的波长范围与光源波长对应
23、。光电池产生的电压正比于透射光的强度。对于双光路的硅表,任务侧和参比于透射光的强度。对于双光路的硅表,任务侧和参比侧各有一个光电池。比侧各有一个光电池。FJEPTRI4.3.3 电路系统 硅表的电路主要由信号放大、模数转换、数据处硅表的电路主要由信号放大、模数转换、数据处置、驱动控制、断水检测、显示置、驱动控制、断水检测、显示/输入、信号输出等部输入、信号输出等部分组成。其中驱动控制电路根据单片机的指令驱动取分组成。其中驱动控制电路根据单片机的指令驱动取样阀、排放阀、试剂电磁阀或柱塞泵、调零和校准电样阀、排放阀、试剂电磁阀或柱塞泵、调零和校准电磁阀、光源灯。磁阀、光源灯。显示输入数据处置输出4
24、20mA模数转换数模转换驱动控制光源灯柱塞泵电磁阀取样阀排放阀吸收池放大器-+光电池断水检测检测器FJEPTRI4.3.4 硅表的丈量和转换过程硅表的丈量和转换过程 当硅表的检测器测得穿过硅钼蓝溶液的透射光强当硅表的检测器测得穿过硅钼蓝溶液的透射光强度,与特定的参比值相比后得到透光率,经过单片机度,与特定的参比值相比后得到透光率,经过单片机计算处置,得到溶液的吸光度,再与仪器内部的校准计算处置,得到溶液的吸光度,再与仪器内部的校准曲线对照处置后,得到溶液的浓度值。其丈量转换过曲线对照处置后,得到溶液的浓度值。其丈量转换过程是:透射光强度程是:透射光强度 透光率透光率 吸光度吸光度 浓度。浓度。
25、FJEPTRI4.3.4 硅表的丈量和转换过程硅表的丈量和转换过程 由于透射光强度是绝对值,而透光率是相对值,由于透射光强度是绝对值,而透光率是相对值,因此需求一个参比值作对比这相当于分光光度计的因此需求一个参比值作对比这相当于分光光度计的空白样。为了得到这特定的参比值,流动式硅表普空白样。为了得到这特定的参比值,流动式硅表普通采用双光路,参比侧和任务侧各有一个光电池,同通采用双光路,参比侧和任务侧各有一个光电池,同时得到参比值和丈量值。对于静态式硅表,每个丈量时得到参比值和丈量值。对于静态式硅表,每个丈量周期在参与试剂前测得一个参比值,在化学反响终了周期在参与试剂前测得一个参比值,在化学反响
26、终了后得到丈量值,参比值和丈量值是分时得到的。后得到丈量值,参比值和丈量值是分时得到的。FJEPTRI4.3.5 仪表的校准仪表的校准n 零点校准零点校准n 由于没有真正的无硅水,硅表的零点校准就成由于没有真正的无硅水,硅表的零点校准就成了一个问题。实验室硅表的调零方法是经典的零点校了一个问题。实验室硅表的调零方法是经典的零点校准法,俗称准法,俗称“倒加药调零。它将硅酸根显色处置过倒加药调零。它将硅酸根显色处置过程中需求添加的试剂按相反的顺序参与水样中,使其程中需求添加的试剂按相反的顺序参与水样中,使其无法生成硅钼蓝,但却包含了试剂本身的颜色,以此无法生成硅钼蓝,但却包含了试剂本身的颜色,以此
27、确定为硅表的零点。确定为硅表的零点。n 在线硅表零点校准的方法大约有三种类型:在线硅表零点校准的方法大约有三种类型: FJEPTRI4.3.5 仪表的校准仪表的校准n 零点校准零点校准n 第一种第一种排除钼酸盐调零法排除钼酸盐调零法n 对于用蠕动泵的流动式硅表,调零开场,调零电对于用蠕动泵的流动式硅表,调零开场,调零电磁阀动作,将钼酸盐排放到排水槽,其他试剂照加,磁阀动作,将钼酸盐排放到排水槽,其他试剂照加,此时水样不显色。此时水样不显色。SWAN硅表以及硅表以及Polymetron早期早期的的8891硅表等采用这种方式。这种调零方法的问题是硅表等采用这种方式。这种调零方法的问题是虽然水样不显
28、色,但这并不是真正的零点,由于钼酸虽然水样不显色,但这并不是真正的零点,由于钼酸盐本身还有颜色。只需再加上钼酸盐的颜色,才是真盐本身还有颜色。只需再加上钼酸盐的颜色,才是真正的硅表零点,不加钼酸盐本底色的测试值实践上是正的硅表零点,不加钼酸盐本底色的测试值实践上是负值。因此这些硅表有一个称为空白值负值。因此这些硅表有一个称为空白值blank的的设置项,可从菜单进入,人工设置。设置项,可从菜单进入,人工设置。 FJEPTRI4.3.5 仪表的校准仪表的校准n 零点校准零点校准n 设置后仪表的测试值将自动减去这一空白值,设置后仪表的测试值将自动减去这一空白值,消除了钼酸盐本底色呵斥的误差。但如何确
29、定消除了钼酸盐本底色呵斥的误差。但如何确定blank设置值呢?正确的方法是:仪表经过调零和斜率校准设置值呢?正确的方法是:仪表经过调零和斜率校准步骤后,用知浓度的无硅水替代水样进展测试,丈量步骤后,用知浓度的无硅水替代水样进展测试,丈量值减去无硅水的知浓度,所得的差值就是需求设置的值减去无硅水的知浓度,所得的差值就是需求设置的空白值空白值blank。blank值普通在值普通在2至至8之间,取决于之间,取决于钼酸盐药品的情况。需求阐明的是:用于斜率校准的钼酸盐药品的情况。需求阐明的是:用于斜率校准的规范溶液的浓度不能太小普通应大于规范溶液的浓度不能太小普通应大于100g/L,假假设太小那么受空白
30、值的影响使斜率产生较大偏向;无设太小那么受空白值的影响使斜率产生较大偏向;无硅水的硅含量由实验室硅表测试确定硅水的硅含量由实验室硅表测试确定 。 FJEPTRI4.3.5 仪表的校准仪表的校准n 零点校准零点校准n 第二种第二种直接输入法直接输入法n 按试剂标注的空白值按试剂标注的空白值blank直接输入到仪表直接输入到仪表菜单的设置值中。如菜单的设置值中。如HACH Series 5000硅表。它的试硅表。它的试剂不给配方,必需购买试剂。每套试剂中,剂不给配方,必需购买试剂。每套试剂中,“钼酸盐钼酸盐3试剂的瓶子上标有试剂的瓶子上标有blank值,将此值输入菜单中的值,将此值输入菜单中的bl
31、ank设置项,即可扣除钼酸盐的本底色。但现实上,设置项,即可扣除钼酸盐的本底色。但现实上,由于试剂存放时间和环境的影响,钼酸盐的色度会偏由于试剂存放时间和环境的影响,钼酸盐的色度会偏离原来所标注的离原来所标注的blank值,呵斥仪表零点的偏离。为了值,呵斥仪表零点的偏离。为了防止零点误差,同样可采用第一种所述的方法,用知防止零点误差,同样可采用第一种所述的方法,用知浓度的无硅水作为零点修正的根据。浓度的无硅水作为零点修正的根据。FJEPTRI4.3.5 仪表的校准仪表的校准n 零点校准零点校准n 第三种第三种倒加药调零法倒加药调零法n 这种调零法与实验室硅表的经典方法吻合。如这种调零法与实验室
32、硅表的经典方法吻合。如Polymetron的的9210硅表。调零时,由仪表的单片机控硅表。调零时,由仪表的单片机控制各柱塞泵的动作顺序,使试剂的添加顺序与丈量时制各柱塞泵的动作顺序,使试剂的添加顺序与丈量时相反,将此水样定为零点。相反,将此水样定为零点。FJEPTRI4.3.5 仪表的校准仪表的校准n 斜率校准斜率校准n 在校准中菜单在校准中菜单Calibration中设置所用规范中设置所用规范溶液的浓度值,设置自动斜率校准的间隔时间,正常溶液的浓度值,设置自动斜率校准的间隔时间,正常情况下为每周一次,仪表将自动按周期进展斜率校准。情况下为每周一次,仪表将自动按周期进展斜率校准。菜单中也可进展
33、手动校准,第一次调试要进展初始校菜单中也可进展手动校准,第一次调试要进展初始校验。验。FJEPTRI4.3.6 几种型号进口硅表的比较几种型号进口硅表的比较 厂家厂家/ /型号型号Polymetron Polymetron /9210/9210SWAN/COPRA SWAN/COPRA SILICASILICAPolymetron Polymetron /8891/8891HACH/Series HACH/Series 50005000试剂流路试剂流路静态式:柱塞静态式:柱塞泵泵流动式:蠕动泵流动式:蠕动泵反应盘管反应盘管流动式:蠕动泵流动式:蠕动泵反应盘管反应盘管静态式:仪用气静态式:仪用气
34、电磁阀电磁阀光源光源LEDLEDLEDLED白炽灯白炽灯白炽灯白炽灯调零模式调零模式倒加药调零倒加药调零排除排除钼酸盐钼酸盐调零调零排除排除钼酸盐钼酸盐调零调零优缺点优缺点维护量小;试维护量小;试剂用量小;零剂用量小;零点准确,无需点准确,无需修正。修正。需更换泵管;需需更换泵管;需用无硅水确定并用无硅水确定并修正零点。修正零点。需更换泵管;需需更换泵管;需用无硅水确定并用无硅水确定并修正零点。不产修正零点。不产生交叉污染。生交叉污染。维护量小;试剂维护量小;试剂用量小。但需要用量小。但需要仪用气,试剂需仪用气,试剂需购买,零点也需购买,零点也需修正。修正。FJEPTRI4.3.7 硅表运用中
35、的几点阐明硅表运用中的几点阐明n 仪表校准后,可用无硅水和仪表校准后,可用无硅水和80量程的规范样品量程的规范样品进展比对,以确认仪表的准确性;假设检查线性,进展比对,以确认仪表的准确性;假设检查线性,那么要比对那么要比对3点,再加一点点,再加一点40量程的规范样品。量程的规范样品。对于流动式硅表,比对样品从水样管吸入;对于静对于流动式硅表,比对样品从水样管吸入;对于静态式硅表,可用手工抓样态式硅表,可用手工抓样GRAB SAMPLE进进展测试比对。比对在零点修正后进展。展测试比对。比对在零点修正后进展。FJEPTRI4.3.7 硅表运用中的几点阐明硅表运用中的几点阐明n对较长时间的停机,应将
36、试剂管放入除盐水,从对较长时间的停机,应将试剂管放入除盐水,从菜单进入抽取试剂的操作项,让除盐水吸入试剂菜单进入抽取试剂的操作项,让除盐水吸入试剂管,直至管道和吸收池都充溢除盐水,试剂全部管,直至管道和吸收池都充溢除盐水,试剂全部被赶出。这样可防止试剂结块堵塞管道和污染吸被赶出。这样可防止试剂结块堵塞管道和污染吸收池。收池。n对于采用蠕动泵的硅表,要经常检查试剂流量能对于采用蠕动泵的硅表,要经常检查试剂流量能否正常。可分别拔出泵管中每根试剂管的输出端,否正常。可分别拔出泵管中每根试剂管的输出端,检查试剂有否正常流出。同时察看有无结块堵塞、检查试剂有否正常流出。同时察看有无结块堵塞、有无漏液等景
37、象。有无漏液等景象。 FJEPTRI4.3.7 硅表运用中的几点阐明硅表运用中的几点阐明n硅表是采用添加掩蔽剂的方法抑制磷酸根的干扰,硅表是采用添加掩蔽剂的方法抑制磷酸根的干扰,每改换一批药品,最好对掩蔽效果重新进展实验。每改换一批药品,最好对掩蔽效果重新进展实验。在规范样品中添加一定量的磷酸盐,测试该样品,在规范样品中添加一定量的磷酸盐,测试该样品,检验掩蔽效果检验掩蔽效果 。n试剂对丈量的影响很大,每改换一批药品,除了试剂对丈量的影响很大,每改换一批药品,除了进展斜率校准外,应进展零点确实定和修正进展斜率校准外,应进展零点确实定和修正“倒加药调零的硅表除外。倒加药调零的硅表除外。FJEPT
38、RI4.3.7 硅表运用中的几点阐明硅表运用中的几点阐明n流路中的气泡进入吸收池,假设不能及时排出,流路中的气泡进入吸收池,假设不能及时排出,将严重影响丈量的准确性和重现性。将严重影响丈量的准确性和重现性。HACH Series 5000硅表在试剂中添加了外表活性剂去除硅表在试剂中添加了外表活性剂去除气泡,这种化学的方法效果非常好。而其他硅表气泡,这种化学的方法效果非常好。而其他硅表有些采用物理的方法进展除气泡。对于没有除气有些采用物理的方法进展除气泡。对于没有除气泡功能的流动式硅表,应定期清洗流路管道,坚泡功能的流动式硅表,应定期清洗流路管道,坚持管道不挂气泡持管道不挂气泡 。FJEPTRI
39、4.4 磷酸根分析仪表磷酸根分析仪表 磷酸根分析仪的丈量原理与硅酸根分析仪一样。磷酸根分析仪的丈量原理与硅酸根分析仪一样。磷表的流路系统方式同样有流动式和静态式,与硅表磷表的流路系统方式同样有流动式和静态式,与硅表相比,它只需求一种试剂,比硅表相对简单。由于丈相比,它只需求一种试剂,比硅表相对简单。由于丈量原理与硅表一样,光路和电路系统的方式也与硅表量原理与硅表一样,光路和电路系统的方式也与硅表一样。一样。与硅表不同之处:与硅表不同之处:化学反响化学反响 在水样中参与试剂钒钼酸氨,生成黄色的磷钒钼在水样中参与试剂钒钼酸氨,生成黄色的磷钒钼酸络合物。酸络合物。FJEPTRI4.4 磷酸根分析仪表
40、磷酸根分析仪表光源光源 由于显色后水样所呈现的颜色呈黄色与硅表由于显色后水样所呈现的颜色呈黄色与硅表的不同,当磷表用的不同,当磷表用LED作为光源时,采用波长作为光源时,采用波长430nm左右的左右的LED。光电池光电池 由于光电池只呼应一定波长范围的光,磷表采用由于光电池只呼应一定波长范围的光,磷表采用对对430nm左右波长的光呼应灵敏的光电池左右波长的光呼应灵敏的光电池 。零点校准零点校准 由于无磷水很容易得到,普通用除盐水即可,因由于无磷水很容易得到,普通用除盐水即可,因此仪表的不存在修正的问题此仪表的不存在修正的问题 。FJEPTRI4.5 浊度分析仪表浊度分析仪表4.5.1 浊度的概念浊度的概念水的浊度是反映含有微粒成分的水对光所产生的效应,水的浊度是反映含有微粒成分的水对光所产生的效应,顾名思义就是水的浑浊程度。顾名思义就是水的浑浊程度。我们日常生活中接触的水,除了小分子和离子以外,我们日常生活中接触的水,除了小分子和离子以外,还会包含一些其他微粒,如胶体粒子、乳状物、还会包含一些其他微粒,如胶体粒子、乳状物、悬浮物等粗颗粒,是一种复杂的分散物系。悬浮物等粗颗粒,是一种复杂的分散物系。FJEPTRI4.5.1 浊度的概念浊度的概念n一束光照射到某一复杂分散物系的水样上,一部分一束
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