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文档简介

1、材料现代研究方法(7)授课教师:罗绍华授课教师:罗绍华上课班级:材上课班级:材81001、81002第一节 透射电子显微镜 电子光学是研究带电粒子(电子、离子)在电场和磁场中运动,特别是在电场和磁场中偏转、聚焦和成像规律的一门科学。它与几何光学有很多相似之处: (1)几何光学是利用透镜使光线聚焦成像,而电子光学则利用电、磁场使电子束聚焦成像,电、磁场起着透镜的作用。 (2)几何光学中,利用旋转对称面作为折射面,而电子光学系统中,是利用旋转对称的电、磁场产生的等位面作为折射面。因此涉及的电子光学主要是研究电子在旋转对称电、磁场中的运动规律。 1.1 工作原理Light vs Electron M

2、icroscope1.2 电子透镜(使电子束聚焦成象的装置)1)电子可以凭借轴对称的非均匀电场、磁场的力,使其会聚或发散,从而达到成象的目的。 由静电场制成的透镜 静电透镜 由磁场制成的透镜 磁透镜 聚焦原理 Fe(VxB) 2)磁透镜和静电透镜相比有如下的优点 目前,应用较多的是磁透镜,我们只是分析磁透镜是如何工作的。1. 需改变很高的加速电压才可改变焦距和放大率;2. 静电透镜需数万伏电压,常会引起击穿;3. 象差较大。1. 改变线圈中的电流强度可很方便的控制焦距和放大率;2. 无击穿,供给磁透镜线圈的电压为60到100伏;3. 象差小。静电透镜磁透镜1. 需改变很高的加速电压才可改变焦距

3、和放大率;2. 静电透镜需数万伏电压,常会引起击穿;3. 象差较大。1. 改变线圈中的电流强度可很方便的控制焦距和放大率;2. 无击穿,供给磁透镜线圈的电压为60到100伏;3. 象差小。静电透镜磁透镜(1) 电子在静电场中的运动电子在静电场中的运动(10) 2meVv 电镜中,电镜中,用静电透镜作电子枪,发射电子束;用磁用静电透镜作电子枪,发射电子束;用磁透镜做会聚透镜,起成像和放大作用。透镜做会聚透镜,起成像和放大作用。静电透镜和磁静电透镜和磁透镜统称电子透镜透镜统称电子透镜,它们的结构原理由,它们的结构原理由Busch奠定的。奠定的。 电子在静电场中受到电场力的作用将产生加速度。初速度为

4、0的自由电子从零电位到达V电位时,电子的运动速度v为:即加速电压的大小决定了电子运动的速度。(12) sinsin 2 2 (11) sinsin sinsin 21121222111221VVvvmeVvmeVvvvvv则:又因为:或当电子的初速度不为零、运动方向与电场力方向不一致时,电场力不仅改变电子运动的能量,而且也改变电子的运动方向。 如图: AB上方电位为V1,下方为V2,电子通过V1、V2的界面时,电子的运动方向突变,电子运动的速度从1变为2。因为电场力的方向总是指向等电位面的法线,从低电位指向高电位,而在电位面的切线方向的作用力为0。也就是说在该方向的速度分量不变。所以有: 由式

5、可见,电子在静电场中运动方式与光的折射现象十分相似,并且当电子从低电位区V1进入高电位区时,折射角也即电子的运动轨迹趋向于法线。反之电子的轨迹将离开法线。 与玻璃的凸透镜可以使光线聚焦成像相似,一定形状的等电位曲面簇 也可以使电子束聚焦成像。产生这种旋转对称等电位曲面簇的电极装置即为静电透镜。它有二极式和三极式之分。图为一三极式静电透镜。(2) 静电透镜透射电子显微镜透射电子显微镜中的电子枪就是中的电子枪就是一个静电透镜。一个静电透镜。(3) 磁透镜(13) BvqF电荷在磁场中运动时会受到洛仑兹力的作用,其电荷在磁场中运动时会受到洛仑兹力的作用,其表达式为:表达式为:电子在均匀磁场中运动中的

6、受力情况及运动轨迹可分为:电子在均匀磁场中运动中的受力情况及运动轨迹可分为:不受磁场的影响。电子作匀速直线运动,所以洛仑兹力为的夹角为和同向,因为和)(00 1 BvBveBPeBmvRRvmevBBvevBFBv 22起向心力的作用:兹力方向,速率不变。洛仑垂直,电子运动只改变和方向与,力的作用,大小为垂直,电子将受洛仑兹和)(线的形式运动。使电子在磁场中以螺旋果不受磁场的影响,其结向,而不改变大小,只改变方。其中,和的两个分矢量于和垂直分解成平行于角,这时可将斜交成和zrrzrzvvvvvvvvBBvBvsincos )3(旋转对称的 磁场对电子束有聚焦作用,能使电子束聚焦成像。产生这种旋

7、转对称非均匀磁场的线圈装置就是磁透镜。目前电子显微镜中使用的是极靴磁透镜,它是在短线圈、包壳磁透镜的基础上发展而成的。磁透镜的作用使入射电子束聚焦成像。几种磁透镜的作用示意图如下:短线圈磁场中的电子运短线圈磁场中的电子运动显示了电磁透镜聚焦动显示了电磁透镜聚焦成像的基本原理。实际成像的基本原理。实际电磁透镜中为了增强磁电磁透镜中为了增强磁感应强度,通常将线圈感应强度,通常将线圈置于一个由软磁材料置于一个由软磁材料(纯铁或低碳钢)制成(纯铁或低碳钢)制成的具有内环形间隙的壳的具有内环形间隙的壳子里。子里。此时线圈的磁力线都集中在壳此时线圈的磁力线都集中在壳内,磁感应强度得以加强。狭内,磁感应强度

8、得以加强。狭缝的间隙越小,磁场强度越强,缝的间隙越小,磁场强度越强,对电子的折射能力越大。为了对电子的折射能力越大。为了使线圈内的磁场强度进一步增使线圈内的磁场强度进一步增强,可以在电磁线圈内加上一强,可以在电磁线圈内加上一对磁性材料的锥形环(如图对磁性材料的锥形环(如图5-5-5 5所示),这一装置称为极靴。所示),这一装置称为极靴。增加极靴后的磁线圈内的磁场增加极靴后的磁线圈内的磁场强度可以有效地集中在狭缝周强度可以有效地集中在狭缝周围几毫米的范围内。围几毫米的范围内。(4)电磁透镜成像光学透镜成像时,物距光学透镜成像时,物距L L1 1、像距、像距L L2 2和焦距和焦距f f 三者之间

9、满足如三者之间满足如下关系:下关系:电磁透镜成像时也可以应用式。所不同的是,光学透镜的电磁透镜成像时也可以应用式。所不同的是,光学透镜的焦距是固定不变的,而电磁透镜的焦距是可变的。电磁透镜焦距是固定不变的,而电磁透镜的焦距是可变的。电磁透镜焦距焦距f f 常用的近似公式为:常用的近似公式为: 式中是式中是K K常数,常数,U Ur r是经相对论校正的电子加速电压,是经相对论校正的电子加速电压,I I 是激是激磁电流,磁电流,N N是线圈在每厘米长度上的圈数。是线圈在每厘米长度上的圈数。由上式可以发现,改变激磁电流可以方便地改变电磁透镜由上式可以发现,改变激磁电流可以方便地改变电磁透镜的焦距。而

10、且电磁透镜的焦距总是正值,这意味着电磁透镜的焦距。而且电磁透镜的焦距总是正值,这意味着电磁透镜不存在凹透镜,只是凸透镜。不存在凹透镜,只是凸透镜。21111LLf2INUKfr1.3 电磁透镜的像差 最佳的光学透镜分辨率是波长的一半。对于最佳的光学透镜分辨率是波长的一半。对于电磁透镜来说,目前还远远没有达到分辨率是波电磁透镜来说,目前还远远没有达到分辨率是波长的一半。以日立长的一半。以日立H-800H-800透射电镜为例,其加速透射电镜为例,其加速电压达是电压达是200KV200KV,若分辨率是波长的一半,那么,若分辨率是波长的一半,那么它的分辨率应该是它的分辨率应该是0.00125nm0.0

11、0125nm;实际上;实际上H-800H-800透透射电镜的点分辨率是射电镜的点分辨率是0.45nm0.45nm,与理论分辨率相差,与理论分辨率相差约约360360倍。倍。什么原因导致这样的结果呢?原来电磁透镜也什么原因导致这样的结果呢?原来电磁透镜也和光学透镜一样,除了衍射效应对分辨率的影响和光学透镜一样,除了衍射效应对分辨率的影响外,还有像差对分辨率的影响。由于像差的存在,外,还有像差对分辨率的影响。由于像差的存在,使得电磁透镜的分辨率低于理论值。电磁透镜的使得电磁透镜的分辨率低于理论值。电磁透镜的像差包括球差、像散和色差。像差包括球差、像散和色差。(1) 球 差球差是因为电磁透镜近轴区球

12、差是因为电磁透镜近轴区域磁场和远轴区域磁场对电域磁场和远轴区域磁场对电子束的折射能力不同而产生子束的折射能力不同而产生的。的。 原来的物点是一个几何点,原来的物点是一个几何点,由于球差的影响现在变成了由于球差的影响现在变成了半径为半径为r rS S的漫散圆斑。我们的漫散圆斑。我们用用r rS S表示球差大小,计算公表示球差大小,计算公式为:式为:3sSMCR 球差是像差影响电磁透镜分辨率的球差是像差影响电磁透镜分辨率的主要因素,它还不能象光学透镜那主要因素,它还不能象光学透镜那样通过凸透镜、凹透镜的组合设计样通过凸透镜、凹透镜的组合设计来补偿或矫正。来补偿或矫正。远轴区比近轴区对电子远轴区比近

13、轴区对电子的聚焦能力强的聚焦能力强sC为球差系数,最佳值是0.3 mm 。为孔径角半角,透镜分辨本领随增大而迅速变坏。M为透镜的放大倍率 。3sSCr 不可消除的!(2) 像 散像散是由透镜磁场的非旋转对称引像散是由透镜磁场的非旋转对称引起的像差。当极靴内孔不圆、上下极起的像差。当极靴内孔不圆、上下极靴的轴线错位、制作极靴的磁性材料靴的轴线错位、制作极靴的磁性材料的材质不均以及极靴孔周围的局部污的材质不均以及极靴孔周围的局部污染等都会引起透镜的磁场产生椭圆度。染等都会引起透镜的磁场产生椭圆度。 将将R RA A折算到物平面上得到一个半径为折算到物平面上得到一个半径为r rA A的漫散圆斑,用的

14、漫散圆斑,用 r rA A 表示像散的大小,表示像散的大小,其计算公式为:其计算公式为:像散是可以消除的像差,可以通像散是可以消除的像差,可以通过引入一个强度和方位可调的矫过引入一个强度和方位可调的矫正磁场来进行补偿。产生这个矫正磁场来进行补偿。产生这个矫正磁场的装置叫消像散器。正磁场的装置叫消像散器。AAfr 象散引起的最大焦距差;(3) 色 差 玻璃透镜对不同波长的光具有不同的焦距,磁透镜对不同能量的电子也有不同的会聚能力,这正是引起色差的原因。色差是由于成像电子的能色差是由于成像电子的能量不同或变化,从而在透量不同或变化,从而在透镜磁场中运动轨迹不同以镜磁场中运动轨迹不同以致不能聚焦在一

15、点而形成致不能聚焦在一点而形成的像差。的像差。最小的散焦斑最小的散焦斑R RC C。同样将。同样将R RC C折算到物平面上,得到折算到物平面上,得到半径为半径为 r rC C的圆斑。色差的圆斑。色差r rC C由下式来确定:由下式来确定:引起电子能量波动的原因有两个,一是电子加引起电子能量波动的原因有两个,一是电子加速电压不稳,致使入射电子能量不同;二是电速电压不稳,致使入射电子能量不同;二是电子束照射试样时和试样相互作用,部分电子产子束照射试样时和试样相互作用,部分电子产生非弹性散射,致使能量变化。生非弹性散射,致使能量变化。EECrcC 在电子透镜中,球差对分辨本领的影响最为重要,因为没

16、有一种简便的方法使其矫正, 而象差,可以通过一些方法消除。理论分辨距离1.4 场深和焦深电磁透镜的场深是指当成像时,像平面不动电磁透镜的场深是指当成像时,像平面不动(像距不变),在满足成像清晰的前提下,物平(像距不变),在满足成像清晰的前提下,物平面沿轴线前后可移动的距离。面沿轴线前后可移动的距离。 当物点位于当物点位于O O处时,电子通过透镜在处时,电子通过透镜在O O处会聚。处会聚。让像平面位于让像平面位于O O处,此时像平面上是一像点;处,此时像平面上是一像点;当物点沿轴线渐移到当物点沿轴线渐移到A A处时,聚焦点则从处时,聚焦点则从O O沿轴沿轴线移到了线移到了A A处,由于像平面固定

17、不动,此时位处,由于像平面固定不动,此时位于于O O处的像平面上逐渐由像点变成一个散焦斑。处的像平面上逐渐由像点变成一个散焦斑。如果衍射效应是决定电磁透镜分辨率的控制因素,如果衍射效应是决定电磁透镜分辨率的控制因素,那么散焦斑半径那么散焦斑半径R R0 0折算到物平面上的尺寸只要不折算到物平面上的尺寸只要不大于大于r r0 0,像平面上就能成一幅清晰的像。,像平面上就能成一幅清晰的像。 轴线上轴线上ABAB两点间的距离就是景深两点间的距离就是景深D Df f。由右图的几何关系可推导出景深的计算公式为:由右图的几何关系可推导出景深的计算公式为:0022rtgrDf焦长是指物点固定不变(物距不焦长

18、是指物点固定不变(物距不变),在保持成像清晰的条件下,像变),在保持成像清晰的条件下,像平面沿透镜轴线可移动的距离。平面沿透镜轴线可移动的距离。当物点位于当物点位于O O处时,电子通过透镜在处时,电子通过透镜在O O处会聚。让像平面位于处会聚。让像平面位于O O处,此处,此时像平面上是一像点;时像平面上是一像点;当像平面沿轴线前后移动时,像平当像平面沿轴线前后移动时,像平面上逐渐由像点变成一个散焦斑。只面上逐渐由像点变成一个散焦斑。只要散焦斑的尺寸不大于要散焦斑的尺寸不大于R R0 0(折算到物(折算到物平面上的尺寸不大于平面上的尺寸不大于r r0 0),像平面上),像平面上将是一幅清晰的像。

19、此时像平面沿轴将是一幅清晰的像。此时像平面沿轴线前后可移动的距离为线前后可移动的距离为D DL L:由右图中:由右图中几何关系得:几何关系得:200002222MrMrtgMrtgRDL电磁透镜具有景深大、焦长长的特点电磁透镜具有景深大、焦长长的特点 Df 1/ DL M2/ TEM: Df = 2000-20000 (随(随 K V而异)而异) DL=10-20 cm第二节 透射电镜的结构 目前,风行于世界的大型电镜,分辨本领为23 埃,电压为100500kV,放大倍数501200000倍。由于材料研究强调综合分析,电镜逐渐增加了一些其它专门仪器附件,如扫描电镜、扫描透射电镜、X射线能谱仪、

20、电子能损分析等有关附件,使其成为微观形貌观察、晶体结构分析和成分分析的综合性仪器,即分析电镜。它们能同时提供试样的有关附加信息。 高分辨电镜的设计分为两类:一是为生物工作者设计的,具有最佳分辨本领而没有附件;二是为材料科学工作者设计的,有附件而损失一些分辨能力。另外,也有些设计,在高分辨时采取短焦距,低分辨时采取长焦距。 我们这里先看一看一些电镜的外观图片,再就电镜共同的结构原理和日趋普及的分析电镜的有关部分做一介绍。 日本日立公司H700电子显微镜,配有双倾台,并带有7010扫描附件和EDAX9100能谱。该仪器不但适合于医学、化学、微生物等方面的研究,由于加速电压高,更适合于金属材料、矿物

21、及高分子材料的观察与结构分析,并能配合能谱进行微区成份分析。 分分 辨辨 率:率:0.34nm 加速电压:加速电压:75KV200KV 放大倍数:放大倍数:25万倍万倍 能能 谱谱 仪:仪:EDAX9100 扫描附件:扫描附件:S7010 CM200-FEG场发射枪电镜JEM-2010透射电镜加速电压200KVLaB6灯丝点分辨率 1.94加速电压20KV、40KV、80KV、160KV、200KV可连续设置加速电压热场发射枪晶格分辨率 1.4点分辨率 2.4最小电子束直径1nm能量分辨率约1ev倾转角度=20度 =25度JEM-2010透射电镜加速电压200KVLaB6灯丝点分辨率 1.94

22、EM420透射电子显微镜加速电压20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KV晶格分辨率 2.04点分辨率 3.4最小电子束直径约2nm倾转角度=60度 =30度Philips CM12透射电镜加速电压20KV、40KV、60KV、80KV、100KV、120KVLaB6或W灯丝晶格分辨率 2.04点分辨率 3.4最小电子束直径约2nm;倾转角度=20度 =25度CEISS902电镜加速电压50KV、80KVW灯丝顶插式样品台能量分辨率1.5ev倾转角度=60度 转动4000日本电子公司生产的日本电子公司生产的JEM-2010菲利浦公司生产的TECNAI-20 照明系统照明系统

23、 成象系统成象系统 主要组成部分主要组成部分 记录系统记录系统 控制系统控制系统 真空系统真空系统有图是有图是的组成部分示意图。的组成部分示意图。由图可见透射电镜电由图可见透射电镜电子光学系统是一种积子光学系统是一种积木式结构,木式结构,上面是照明系统、上面是照明系统、中间是成像系统、中间是成像系统、下面是观察与记录系下面是观察与记录系统统。(1)阴极:又称灯丝,一般是由0.030.1毫米的钨丝作成V或Y形状。 (2)阳极:加速从阴极发射出的电子。为了安全,一般都是阳极接地,阴极带有负高压。(3)控制极:会聚电子束;控制电子束电流大小,调节象的亮度。 阴极、阳极和控制极决定着电子发射的数目及其

24、动能,因此,人们习惯上把它们通称为“电子枪”。 (4)聚光镜:由于电子之间的斥力和阳极小孔的发散作用,电子束穿过阳极小孔后,又逐渐变粗,射到试样上仍然过大。聚光镜就是为克服这种缺陷加入的,它有增强电子束密度和再一次将发散的电子会聚起来的作用。2.1 照明系统阴极(接负高压)控制极(比阴极负1001000伏)阳极电子束聚光镜试样照明部分示意图电电 子子 枪枪电子枪是透射电子显微镜的电子枪是透射电子显微镜的电子源。电子源。常用的是热阴极三极电子枪,常用的是热阴极三极电子枪,它由发夹形钨丝阴极、栅极帽它由发夹形钨丝阴极、栅极帽和阳极组成,和阳极组成, 图图5-135-13(a a)为电子枪的)为电子

25、枪的自偏压回路,自偏压回路可以自偏压回路,自偏压回路可以起到限制和稳定束流的作用。起到限制和稳定束流的作用。 图图5-135-13(b b)是电子枪结)是电子枪结构原理图。在阴极和阳极之间构原理图。在阴极和阳极之间的某一地点,电子束会集成一的某一地点,电子束会集成一个交叉点,这就是通常所说的个交叉点,这就是通常所说的电子源。交叉点处电子束直径电子源。交叉点处电子束直径约几十个微米。约几十个微米。灯灯 丝丝聚光镜聚光镜聚光镜用来会聚电子枪射出的电聚光镜用来会聚电子枪射出的电子束,以最小的损失照明样品,子束,以最小的损失照明样品,调节照明强度、孔径角和束斑大调节照明强度、孔径角和束斑大小。一般都采

26、用双聚光镜系统,小。一般都采用双聚光镜系统,如图如图5-145-14所示。第一聚光镜是强所示。第一聚光镜是强激磁透镜,束斑缩小率为激磁透镜,束斑缩小率为10105050倍左右,将电子枪第一交叉点束倍左右,将电子枪第一交叉点束斑缩小为斑缩小为1 15m5m;而第二聚光镜;而第二聚光镜是弱激磁透镜,适焦时放大倍数是弱激磁透镜,适焦时放大倍数为为2 2倍左右。结果在样品平面上可倍左右。结果在样品平面上可获得获得2 210m10m的照明电子束斑。的照明电子束斑。从聚光镜到物镜从聚光镜到物镜这部分有试样室、物镜、中间镜、投影镜等组成。 (1)试样室:位于照明部分和物镜之间,它的主要作用是通过试样台承载试

27、样,移动试样。 (2)物镜:电镜的最关键的部分,其作用是将来自试样不同点同方向同相位的弹性散射束会聚于其后焦面上,构成含有试样结构信息的散射花样或衍射花样;将来自试样同一点的不同方向的弹性散射束会聚于其象平面上,构成与试样组织相对应的显微象。透射电镜的好坏,很大程度上取决于物镜的好坏。 物镜的最短焦距可达1毫米,放大倍数约为300倍,最佳分辨本领可达1埃,目前,实际的分辨本领为2埃。 为了减小物镜的球差和提高象的衬度,在物镜极靴进口表面和物镜后焦面上还各放一个光阑,物镜光阑(防止物镜污染)和衬度光阑(提高衬度) 在分析电镜中,使用的皆为双物镜加辅助透镜,试样置于上下物镜之间,上物镜起强聚光作用

28、,下物镜起成象放大作用,辅助透镜是为了进一步改善场对称性而加入的。2.2 成像系统物 镜 物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜。透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于物镜。因样的透镜。透射电子显微镜分辨本领的高低主要取决于物镜。因为物镜的任何缺陷都被成像系统中其它透镜进一步放大。欲获得为物镜的任何缺陷都被成像系统中其它透镜进一步放大。欲获得物镜的高分辨率,必须尽可能降低像差。通常采用强激磁,短焦物镜的高分辨率,必须尽可能降低像差。通常采用强激磁,短焦距的物镜。距的物镜。 物镜是一个强激磁短焦距的透镜,它的放大倍数较高,

29、一般物镜是一个强激磁短焦距的透镜,它的放大倍数较高,一般为为100-300100-300倍。目前,高质量的物镜其分辨率可达倍。目前,高质量的物镜其分辨率可达0.1nm0.1nm左右。左右。 物镜的分辨率主要取决于极靴的形状和加工精度。一般来说,物镜的分辨率主要取决于极靴的形状和加工精度。一般来说,极靴的内孔和上下级之间的距离越小,物镜的分辨率就越高。极靴的内孔和上下级之间的距离越小,物镜的分辨率就越高。为了减少物镜的球差,往往在物镜的后焦面上安放一个物镜光为了减少物镜的球差,往往在物镜的后焦面上安放一个物镜光阑。物镜光阑不仅具有减少球差,像散和色差的作用,而且或以阑。物镜光阑不仅具有减少球差,

30、像散和色差的作用,而且或以提高图像的衬度。提高图像的衬度。此外,我们在以后的讨论中还可以看到,物镜光阑位于后焦面此外,我们在以后的讨论中还可以看到,物镜光阑位于后焦面的位置上时,可以方便的进行暗场及衬度成像的操作。的位置上时,可以方便的进行暗场及衬度成像的操作。 在用电子显微镜进行图像分析时,物镜和样品之间和距离总在用电子显微镜进行图像分析时,物镜和样品之间和距离总是固定不变的,(即物距是固定不变的,(即物距L L1 1不变)。因此改变物理学镜放大倍数不变)。因此改变物理学镜放大倍数进行成像时,主要是改变物镜的焦距和像距(即进行成像时,主要是改变物镜的焦距和像距(即f f 和和 L L2 2)

31、来满)来满足成像条件。足成像条件。中中 间间 镜镜中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜,中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜,可在可在0-200-20倍范围调节。倍范围调节。当当M1M1时,用来进一步放大物镜的像;时,用来进一步放大物镜的像;当当M1M1时,用来缩小物镜的像。在电镜时,用来缩小物镜的像。在电镜操作过程中,主要是利用中间镜的可变操作过程中,主要是利用中间镜的可变倍率来控制电镜的放大倍数。倍率来控制电镜的放大倍数。如果把中间镜的物平面和物镜的像平面如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合,则在荧光屏上得到一幅放大像,重合,则在荧光屏上得到一幅放大像,这就是电子显微镜中的成像操作,如图这就

32、是电子显微镜中的成像操作,如图5-155-15(a a)所示。)所示。如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合,则在荧光屏上得到一幅电子衍射重合,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样,这就是电子显微镜中的电子衍射花样,这就是电子显微镜中的电子衍射操作,如图操作,如图5-155-15(b b)所示。)所示。 投投 影影 镜镜 投影镜的作用是把经中间镜放大(或缩小)的投影镜的作用是把经中间镜放大(或缩小)的像(电子衍射花样)进一步放大,并投影到荧光像(电子衍射花样)进一步放大,并投影到荧光屏上,它和物镜一样,是一个短焦距的强磁透镜。屏上,它和物镜一样,是一个短焦距的强磁

33、透镜。投影镜的激磁电流是固定的。因为成像电子束进投影镜的激磁电流是固定的。因为成像电子束进入投影镜时孔镜角很小(约入投影镜时孔镜角很小(约1010-3radrad), ,因此它的景因此它的景深和焦距都非常大。即使改变中间镜的放大倍数,深和焦距都非常大。即使改变中间镜的放大倍数,使显微镜的总放大倍数有很大的变化,也不会影使显微镜的总放大倍数有很大的变化,也不会影响图像的清晰度。有时,中间镜的像平面还会出响图像的清晰度。有时,中间镜的像平面还会出现一定的位移,由于这个位移距离仍处于投影镜现一定的位移,由于这个位移距离仍处于投影镜的景深范围之内,因此,在荧光屏上的图像仍旧的景深范围之内,因此,在荧光

34、屏上的图像仍旧是清晰的。是清晰的。三级成像放大高性能的透射电镜大都采用高性能的透射电镜大都采用5 5级透镜放大,即中间镜和投影镜有两级,分第级透镜放大,即中间镜和投影镜有两级,分第一中间镜和第二中间镜,第一投影镜和第二投影镜。见图一中间镜和第二中间镜,第一投影镜和第二投影镜。见图观察记录系统观察和记录装置包括荧光屏和照相机构,在荧光屏下面放置一下可以自动换片的照相暗盒。照相时只要把荧光屏竖起,电子束即可使照相底片曝光。由于透射电子显微镜的焦长很大,虽然荧光屏和底片之间有数十厘米的间距,仍能得到清晰的图像。电子显微镜镜筒必须具有高真空,这是因为:电子显微镜镜筒必须具有高真空,这是因为:n若镜筒中

35、存在气体,会产生气体电离和放电若镜筒中存在气体,会产生气体电离和放电现象;现象;n电子枪灯丝受氧化而烧断;电子枪灯丝受氧化而烧断;n高速电子与气体分子碰撞而散射,降低成像高速电子与气体分子碰撞而散射,降低成像衬度及污染样品。衬度及污染样品。 电子显微镜的真空度要求在电子显微镜的真空度要求在10-410-6 Torr。2.3 真空系统 电气系统电气系统 主要有灯丝电源和高压电源,使电子枪主要有灯丝电源和高压电源,使电子枪产生稳定的高照明电子束;各个磁透镜的产生稳定的高照明电子束;各个磁透镜的稳压稳流电源;电气控制电路。稳压稳流电源;电气控制电路。2.4 主要附件样品台样品台的作用是承载样品,并使

36、样品能作平移、倾斜、旋转,以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析。透射电镜的样品是放置在物镜的上下极靴之间,由于这里的空间很小,所以透射电镜的样品也很小,通常是直径3mm的薄片。光光 阑阑在透射电子显微镜中有在透射电子显微镜中有许多固定光阑和可动光许多固定光阑和可动光阑,它们的作用主要是阑,它们的作用主要是挡掉发散的电子,保证挡掉发散的电子,保证电子束的相干性和照射电子束的相干性和照射区域。其中三种主要的区域。其中三种主要的可动光阑是第二聚光镜可动光阑是第二聚光镜光阑,物镜光阑和选区光阑,物镜光阑和选区光阑。光阑都用无磁性光阑。光阑都用无磁性的金属(铂、钼等)制的金属(铂、钼等)制造。造。聚

37、光镜光阑四个一组的光阑孔被安装在一个光阑杆的支架上,使用时,通过光阑杆的分档机构按需要依次插入,使光阑孔中心位于电子束的轴线上(光阑中心和主焦点重合)。聚光镜光阑的作用是限制照明孔径角。在双聚光镜系统中,安装在第二聚光镜下方的焦点位置。光阑孔的直径为20400m作一般分析观察时,聚光镜的光阑孔径可用200300m,若作微束分析时,则应采用小孔径光阑。 物镜光阑物镜光阑又称为衬度光阑,物镜光阑又称为衬度光阑,通常它被放在物镜的后通常它被放在物镜的后焦面上。焦面上。常用物镜光阑孔的直径是常用物镜光阑孔的直径是2020120m120m范围。范围。电子束通过薄膜样品后产生散射和衍射。散射角电子束通过薄

38、膜样品后产生散射和衍射。散射角( (或衍射角或衍射角) )较大的电子被光阑挡住,不能继续进入较大的电子被光阑挡住,不能继续进入镜筒成像,从而就会在像平面上形成具有一定衬度镜筒成像,从而就会在像平面上形成具有一定衬度的图像。光阑孔越小,被挡去的电子越多,图像的的图像。光阑孔越小,被挡去的电子越多,图像的衬度就越大,衬度就越大,这就是物镜光阑又叫做衬度光阑的原这就是物镜光阑又叫做衬度光阑的原因。因。加入物镜光阑使物镜孔径角减小,能减小像差,加入物镜光阑使物镜孔径角减小,能减小像差,得到质量较高的显微图像。得到质量较高的显微图像。物镜光阑的另一个主要作用是在后焦面上套取衍射物镜光阑的另一个主要作用是

39、在后焦面上套取衍射束的斑点(即副焦点)成像,这就是所谓暗场像。束的斑点(即副焦点)成像,这就是所谓暗场像。利用明暗场显微照片的对照分析,可以方便地进行利用明暗场显微照片的对照分析,可以方便地进行物相鉴定和缺陷分析。物相鉴定和缺陷分析。(a)高放大率(b)衍射(c)低放大率物物镜衍射谱一次象中间镜二次象投影镜 三次象(荧光屏)选区光阑选区光阑选区光阑又称场限光阑或视场光阑。为了分析样品上的一个微小区域,应该在样品上放一个光阑,使电子束只能通过光阑限定的微区。对这个微区进行衍射分析叫做选区衍射。由于样品上待分析的微区很小,一般是微米数量级。制作这样大小的光阑孔在技术上还有一定的困难,加之小光阑孔极

40、易污染,因此,选区光阑都放在物镜的像平面位置。这样布置达到的效果与光阑放在样品平面处是完全一样的。但光阑孔的直径就可以做的比较大。如果物镜的放大倍数是50倍,则一个直径等于50m的光阑就可以选择样品上直径为1m的区域。选区光阑同样是用无磁性金属材料制成的,一般选区光阑孔的直径位于20400m范围之间,它可制成大小不同的四孔一组或六孔一组的光阑片,由光阑支架分档推入镜筒。光源中间象物镜试样聚光镜目镜毛玻璃电子镜聚光镜试样物镜中间象投影镜观察屏照相底板照相底板透射电镜的功能及发展透射电镜的功能及发展从1934年第一台透射电子显微镜诞生以来,70年的时间里它得到了长足的发展。这些发展主要集中在三个方

41、面。一是透射电子显微镜的功能的扩展;另一个是分辨率的不断提高;第三是将计算机和微电子技术应用于控制系统、观察与记录系统等。功能的扩展功能的扩展早期的透射电子显微镜功能主要是观察样品形貌,早期的透射电子显微镜功能主要是观察样品形貌,后来发展到可以通过电子衍射原位分析样品的晶体结后来发展到可以通过电子衍射原位分析样品的晶体结构。具有能将形貌和晶体结构原位观察的两个功能是构。具有能将形貌和晶体结构原位观察的两个功能是其它结构分析仪器(如光镜和其它结构分析仪器(如光镜和X X射线衍射仪)所不具射线衍射仪)所不具备的。备的。 透射电子显微镜增加附件后,其功能可以从原来的透射电子显微镜增加附件后,其功能可

42、以从原来的样品内部组织形貌观察(样品内部组织形貌观察(TEMTEM)、原位的电子衍射分)、原位的电子衍射分析(析(DiffDiff),发展到还可以进行原位的成分分析(能),发展到还可以进行原位的成分分析(能谱仪谱仪EDSEDS、特征能量损失谱、特征能量损失谱EELSEELS)、表面形貌观察)、表面形貌观察(二次电子像(二次电子像SEDSED、背散射电子像、背散射电子像BEDBED)和透射扫描像)和透射扫描像(STEMSTEM)。)。 结合样品台设计成高温台、低温台和拉伸台,透结合样品台设计成高温台、低温台和拉伸台,透射电子显微镜还可以在加热状态、低温冷却状态和射电子显微镜还可以在加热状态、低温

43、冷却状态和拉伸状态下观察样品动态的组织结构、成分的变化,拉伸状态下观察样品动态的组织结构、成分的变化,使得透射电子显微镜的功能进一步的拓宽。使得透射电子显微镜的功能进一步的拓宽。透射电子显微镜功能的拓宽意味着一台仪器在不透射电子显微镜功能的拓宽意味着一台仪器在不更换样品的情况下可以进行多种分析,尤其是可以更换样品的情况下可以进行多种分析,尤其是可以针对同一微区位置进行形貌、晶体结构、成分(价针对同一微区位置进行形貌、晶体结构、成分(价态)的全面分析。态)的全面分析。 分析型透射电子显微镜分析型透射电子显微镜利用电子束与固体样利用电子束与固体样品相互作用产生的物品相互作用产生的物理信号开发的多种

44、分理信号开发的多种分析附件,大大拓展了析附件,大大拓展了透射电子显微镜的功透射电子显微镜的功能。由此产生了透射能。由此产生了透射电子显微镜的一个分电子显微镜的一个分支支分析型透射电分析型透射电子显微镜。子显微镜。高分辨透射电子显微镜高分辨透射电子显微镜透射电子显微镜发展的另一个表现是分辨率的不透射电子显微镜发展的另一个表现是分辨率的不断提高。目前断提高。目前200KV200KV透射电子显微镜的分辨率好于透射电子显微镜的分辨率好于0.2nm0.2nm,1000KV1000KV透射电子显微镜的分辨率达到透射电子显微镜的分辨率达到0.1nm0.1nm。透射电子显微镜分辨率的提高取决于电磁透镜的透射电

45、子显微镜分辨率的提高取决于电磁透镜的制造水平不断提高,球差系数逐渐下降;透射电子制造水平不断提高,球差系数逐渐下降;透射电子显微镜的加速电压不断提高,从显微镜的加速电压不断提高,从80KV80KV、100KV100KV、120KV120KV、200KV200KV、300KV300KV直到直到1000KV1000KV以上;为了获得以上;为了获得高亮度且相干性好的照明源,电子枪由早期的发夹高亮度且相干性好的照明源,电子枪由早期的发夹式钨灯丝,发展到式钨灯丝,发展到LaB6LaB6单晶灯丝,现在又开发出场单晶灯丝,现在又开发出场发射电子枪。发射电子枪。提高透射电子显微镜分辨率的关键在于物提高透射电子显微镜分辨率的关键在于物镜制

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