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文档简介
1、如:GM管、电离室计数率电压坪曲线nnn10死时间校正2. 闪烁计数器射线 闪烁体(固闪、液闪) 产生荧光 转换成电讯号 放大 记录3. 半导体探测器讯号正比于射线强度锂漂移型( Ge(Li)、Si(Li) ) 能量分辨率高,能谱分析(一)探头一、仪器工作原理1. 闪烁体 吸收射线,将射线能转化为光子 无机晶体 NaI(Tl) 射线 ZnS(Ag) 射线 CsI(Tl) 射线 有机闪烁体(有机晶体、塑料闪烁体) 射线 优点:可塑性,低本底,不潮解NaI(Tl)晶体的工作原理碘的原子量高、易吸收射线(三个效应)导带满带禁带能带原理孤立能级293 310420nm井型NaI(Tl)晶体(图2-1)
2、,增加测量立体角,提 高测量效率,125I 70%理想闪烁体: Z 发光效率 光谱匹配 短 自身透明2. 光导作用 : 减少全反射,提高测量效率PMTiciPMTici一般是硅油n大 ic大 全反射 Eic:临界角n :折射率3. 光电倍增管(PMT)光 电子 放大(倍增) 光阴极 产生光电子 要求:光谱匹配 光电转换效率 打拿极(次阴极) 电子倍增光电子在电场加速作 用下,在打拿极打出更多电子,若每个打拿极倍增因子为4,12个打拿极总增益为:412 1.7 107 阳极 收集电荷,经RC电路产生一个负脉冲, 脉冲大小与电荷量相关工作条件选定:信噪比优点:E 短缺点:对高压要求高(二)核电子仪
3、器2. 甄别器甄别阈 只有大于甄别阈的脉冲才能通过甄别器,进入计数电路。作用:降噪,降本底3. 脉冲幅度分析器(单道)有上、下 2 个甄别器加一个反符合电路组成。二个甄别器阈值之差 道宽 计数窗(计数道)多道脉冲幅度分析器(256,4096道) 1 2 3 4上甄别器下甄别器脉冲1和2上甄别器反符合电路输出脉冲4脉冲1, 2和4下甄别器二、射线样品测量(一) 射线能量测量1. 单能射线能量光电峰能量 射线能量确定核素的特征(依据)EE0光电峰2 . 125I的能谱EC后核退激,Er = 35.5 keVK俘获后及发射IC电子后X1:31 keVX2:27.5 keVK俘获后X1X2e-与x光子
4、时而单独辐射,时而出现符合事件。故而出现2个光电峰:27.5 35.5 keV58 66 keV27.5 35.5 58 66 单道谱仪:设定道宽,逐步改变下甄别位置,分别测定谱的不同部分,最后完成全谱。3. 射线能谱测定多道谱仪:设定道宽,同时测定能谱各部分,得到能谱能量分辨率 = E / E0137Cs光电峰 NaI(Tl)分辨率 7% 10%Ge(Li) 4096道 1%(二)射线活度测量1. 绝对测量与相对测量绝对测量 - 不借助于中间手段直接测得样品的活度值。Bq、dpm相对测量 - 测得样品的脉冲计数率,如cpmcpm = dpm E(测量效率)在相对测量中,借助于模拟源或标准源,
5、测得测定效率E,然后间接测得样品的活度值微分测量 - 只记录脉冲幅度介于两个甄别阈之间的脉冲2. 积分测量与微分测量积分测量 - 将脉冲高度高于甄别阈的脉冲全部记录下来 样品测定(计数道,125I)微分测量一般用于: 能谱测定(三)工作条件的选择1. 工作电压改变(逐渐升高)工作电压,使信噪比最大(坪曲线)即为合适的电压2. 甄别阈和道宽的选择计数道:含全部的光电峰。如125I原则同上1. 几何位置2. 样品体积3. 射线能量4. 仪器分辨时间5. 晶体尺寸(四)相对测量的影响因素一、放射性衰变的统计规律ANdtdN是单个原子核在单位时间内的衰变几率,对于整个样品而言(N个原子核), N则是单
6、位时间内衰变的原子核数目,即活度A假定为10-5/s,平均每个原子核在1秒内的衰变几率为10-5,若样品有106个原子核,则1秒内平均有10个原子核衰变。以此类推,只要知道N和,即可精确的计算出放射性核素在任何时刻的衰变数(A),进而算出n,然而事实并非如此。例如用同一个放射源在相同的测量条件下测量多次,得计数率n,每次的n值并不相同,与理论计算结果也不同,这是因为尽管每个原子核具有相同的衰变几率,但哪个原子核先衰变,哪个后衰败,却无固定次序,纯属偶然事件,而大量的偶然事件则又服从一定的统计规律。上述测量结果虽与理论值不同,却服从一定的统计分布。n这种分布在统计学上称作泊松分布,且重复测量多次
7、时的均值 与理论值相近。如果进行无数次测量,则 与理论值一致,如硬币投掷2面出现的概率n当n较小时(n10),泊松分布成偏态,当n较大时(n16),分布趋于正态即高斯分布(正态分布,呈钟罩形), 位于曲线最高处,左右对称n高斯分布是泊松分布的特例泊松分布高斯分布二、放射性测量的统计误差计数 N=nt根据泊松分布原理, N的方差, 是多次测量的均值2NNNN N 或 占高斯分布总面积的68.3%可信限或置信度。 NNNN68.3%NNNNN其物理意义为:重复监测多次,N约有68.3%的测量结果落入 范围内,若只测量一次,则结果落在此范围内的概率为68.3%。故可用N代替 。若误差范围取 ,可信限
8、为95%;取 ,可信限为99.7%。NN NNN2NN3计数率的标准差定为tntnttNtNn相对误差 (RSD, 变异系数),%ntnNNEN通常误差范围取,相对误差NN N或n对E的影响bscnnn在误差运算中,若有 二数,则二数相减时,得,ccnbbn22bcbcnn实际测量中须考虑本底nb 对E的影响若 为测量计数率(总计数率,含本底)。 为本底计数率,则样本的净计数率cnbnbbccbcbcbcstntnnnnnn22bcbbccnntntnE nc, E nb , E t, E(或重复测多次)例题 p45三、测量误差控制当 较小,E要求较高时,需较长时间的 和 ,如14C法考古断代
9、。在总时间t内, 与 应有合理分配,以使E最小。令 ,以E对 求极值ctbtctbtbctttctcn0cbcbcbccnndnnttdEdtdt220cbccnntttccbbtntn若粗测 , 测50 min,E要求小于3%,求 。则3010cbncpmncpm,btct103050103003. 0ct2 . 0306 . 0ctct3016. 02 . 036. 0min5 .187ctmin5 .237tmin5 .150min,9 .86cbttt不变, E=2.8%bcbcnntt若按 分配时间在生物学研究中,当测到含量低的样本,如,其检测值为0.1 ng或0.1 ng/mL,其
10、结果是否可信,取决于测定值是否高于检测限。四、最小可测量最小可测量检测限灵敏度根据标记物的比活度及仪器的测量效率,即可计算出1 ng物质对应的cpm值1. 简单体系bcsnnnbcbbccnntntnEbnbctt , 一定,E视要求而定, 也固定(=1 min)020025. 0205. 022bssbsbcsnnnnnnnn若E=5%,nb=50 cpm,则cpmnnnbsc533cpmnnbs483005. 0210025. 0220025. 0411 对于样品本身含量的检测限,尚与标记物的 比活度相关,比活度越高E设测量效率=0.4,样品检测限的活度值应为483/0.4=1208 dm
11、p若tc、tb不变,放射性检测限与 所要求的相对误差相关, E越大,检测限越低 与nb相关, nb , Ecpmncpmncpmncpmnsbsb647200546100,;,若2. 药动学研究中的检测限在血药浓度检测限的计算中,假定游离125I有5%与血浆蛋白结合,这部分结合同样会被三氯乙酸沉淀,形成虚假计数。虚假计数的大小和血浆计数率与沉淀计数率的差相关。广义上可以把这部分虚假计数看作是本底的一部分。设仪器的本底为nb,血浆计数率为B,沉淀计数率为C,则广义上的本底05. 0)(CBnnbbsbbccntntnE若相对误差E=20%, ns = nc-nb,则若tc = tb=1 mins
12、bbccntntnEbsbcsnnnnn2)(04. 0204. 0205. 0)(204. 0411bsnCBn02)(04. 02bssnnn2. 闪烁计数器射线 闪烁体(固闪、液闪) 产生荧光 转换成电讯号 放大 记录3. 半导体探测器讯号正比于射线强度锂漂移型( Ge(Li)、Si(Li) ) 能量分辨率高,能谱分析(一)探头一、仪器工作原理1. 闪烁体 吸收射线,将射线能转化为光子 样品测定(计数道,125I)微分测量一般用于: 能谱测定(三)工作条件的选择1. 工作电压改变(逐渐升高)工作电压,使信噪比最大(坪曲线)即为合适的电压2. 甄别阈和道宽的选择计数道:含全部的光电峰。如125I原则同上假定为10-5/s,平均每个原子核在1秒内的衰变几率为10-5,若样品有106个原子核,则1秒内平均有10个原子核衰变。以此类推,只要知道N和,即可精确的计算出放射性核素在任何时刻的衰变数(A),进而算出n,然而事实并非如此。根据泊松分布原理, N的方差, 是多次测量的均值2NNNN N 或 占高斯分布总面积的68.3%可信限或置信度。 NNNN68.3%NNNNNbnbctt , 一定,E视要求而定
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