化工原理实验实验指导书

1、化 工 原 理 实 验 指 导 书化工原理实验指导书郭焕美 江津河 郑秋闿 马永生 房思亮潍坊学院化学化工系目 录实验一、流体流动阻力测定.3 实验二、离心泵特性曲线测定7实验三、对流给热系数的测定10 实验四、填料吸收塔传质系数测定实验.14实验五、筛板精馏塔实验17实验六、转盘萃取塔实验21实验七、干燥速率曲线的测定实验25 实验八、膜分离实验29 实验一、流体流动阻力的测定一、实验目的1掌握流体流经直管和管阀件时阻力损失的测定方法，通过实验了解流体流动中能量损失的变化规律。 2测定直管摩擦系数与雷诺准数Re的关系，将所得的-Re方程与经验关系式比较。 3测定流体流经闸阀等管件时的局部阻力

2、系数。 4学会压差计和流量计的使用方法。5观察组成管路的各种管件、阀件，并了解其作用。二、基本原理 流体在管内流动时，由于粘性剪应力和涡流的存在，不可避免地要消耗一定的机械能，这种机械能的消耗包括流体流经直管的沿程阻力和因流体运动方向改变所引起的局部阻力。 1沿程阻力 流体在水平均匀管道中稳定流动时，阻力损失表现为压力降低。即 影响阻力损失的因素很多，尤其对湍流流体，目前尚不能完全用理论方法求解，必须通过实验研究其规律。为了减少实验工作量，使实验结果具有普遍意义，必须采用因次分析方法将各变量综合成准数关联式。根据因次分析，影响阻力损失的因素有， (1)流体性质：密度，粘度； (2)管路的几何尺

3、寸：管径d，管长l，管壁粗糙度； (3)流动条件：流速。 可表示为： 组合成如下的无因次式： 令 则式中，压降 Pahf直管阻力损失 J/kg，流体密度kg/m3直管摩擦系数，无因次l直管长度 md直管内径 mu流体流速，由实验测定 m/s称为直管摩擦系数。滞流(层流)时，64Re；湍流时是雷诺准数Re和相对粗糙度的函数，须由实验确定.2局部阻力 局部阻力通常有两种表示方法，即当量长度法和阻力系数法。 (1) 当量长度法 流体流过某管件或阀门时，因局部阻力造成的损失，相当于流体流过与其具有相当管径长度的直管阻力损失，这个直管长度称为当量长度，用符号e表示。这样，就可以用直管阻力的公式来计算局部

4、阻力损失，而且在管路计算时可将管路中的直管长度与管件、阀门的当量长度合并在一起计算，如管路中直管长度为,各种局部阻力的当量长度之和为 ，则流体在管路中流动时的总阻力损失 为 (2) 阻力系数法 流体通过某一管件或阀门时的阻力损失用流体在管路小的动能系数来表示，这种计算局部阻力的方法，称为阻力系数法。 即 式中，局部阻力系数，无因次； u在小截面管中流体的平均流速，ms。 由于管件两侧距测压孔间的直管长度很短引起的摩擦阻力与局部阻力相比，可以忽略不计。因此hf之值可应用柏努利方程由压差计读数求取。 三、实验装置与流程 1实验装置 图1-1 实验装置流程图 1-底阀 2-移动框架 3-离心泵 4-

5、转速传感器 5-倒U型压差计 6-涡轮流量计 7-离心泵流量调节阀1 8-流量校正阀2 9-阀3 10-阀4 11-阀5 12-均压环 13-光滑管 14粗糙管 15-局部阻力阀 16-压力表、压力传感器 17-阻力流量调节阀6 18-温度计 19-真空表、真空度传感器 20-泵灌水口 21-排水口（关） 22-灌水阀 23-放水阀实验装置如图1-1所示。主要部分由离心泵，不同管径、材质的管子，各种阀门或管件，转子流量计等组成。从上向下第一根为不锈钢光滑管，第二根为镀锌铁管，分别用于光滑管和粗糙管湍流流体流动阻力的测定。第三根为不锈钢管，其上装有待测管件(闸阀)，用于局部阻力的测定。倒U型压差

6、计由左向右依次分别为：光滑管压差计、粗糙管压差计及局部阻力压差计。本实验的介质为水，由离心泵供给，经实验装置后的水通过地下管道流人储水箱内循环使用。 水流量用装在测试装置的流量计测量，直管段和管件的阻力分别用各自的倒U形压差计测量。 2装置结构尺寸 装置结构尺寸如表1-1所示。 表1-1 装置参数名称材质管内径（mm）测试段长度（m）装置（1）装置（2）光滑管不锈钢食品管1.2粗糙管镀锌铁管1.2局部阻力闸阀1.23仪表控制柜面板如图1-2所示：图1-2 流体力学综合实验装置仪表面板1-仪表电源开关 2-离心泵停止按钮 3-离心泵启动按钮 4-功率测量显示仪 5-指示灯 6-带漏电保护空气开关

7、 7-流量、温度、转速无纸记录仪 8-仪表电源指示灯四、实验步骤及注意事项1关闭阀1、阀2；2打开放水阀与灌水阀，给水泵灌水，灌好水后关闭防水阀与灌水阀。打开总电源开关，打开仪表电源开关，按下启动按钮启动离心泵3缓缓打开阀5，关闭阀6，给倒U型压差计的排气并准备做光滑管阻力测定实验。4倒U型压差计的排气方法：图1-2 倒U形管压差计1低压侧阀门；2高压侧阀门；3进气阀门； 4平衡阀门；5出水活栓这种压差计，内充空气，以待测液体为指示液，一般用于测量液体小压差的场合。其结构如图1-2示。使用的具体步骤是：l 排出系统和导压管内的气泡。关闭进气阀门3和平衡阀门4。打开高压侧阀门2、低压侧阀门1和出

8、水活栓5，使高压侧水经过高压侧阀门2、倒U型差压计玻璃管、出水活栓排出。低压侧阀门直接经出水活栓排出系统。管路和倒U型差压计中的汽泡排完后，关闭高压侧阀门2和低压侧阀门1。l 打开进气阀门3和平衡阀门4，排出倒U型差压计中的水。 关闭进气阀3和出水活栓5，打开高压侧阀门2和低压侧阀门1，让水进入倒U型差压计中，直到倒U型差压计中的水位高度平衡。关闭平衡阀门4，查看倒U型差压计中的水位是否平衡，平衡就可以继续进行实验，如不平衡则有漏气现象。5当装置确定后，根据和u的实验测定值，可计算和，在等温条件下，雷诺数Re=du/=Au，其中A为常数，因此只要调节流量调节阀，可得一系列Re的实验点，绘出Re

9、曲线。6缓缓打开出水阀门6，调节好一个流量，待水稳定后，正确测取压差和流量等有关参数。然后再改变不同流量，正确读取不同流量下的测取压差和流量等有关参数。7根据本装置特点，流量从1m/h开始，每次改变0.4m/h，测量实验数据并记录。8做完光滑管实验后，关闭阀5。9同理，分别打开阀4、阀3，给倒U型压差计排水后分别进行粗糙管及局部阻力实验。10实验结束后，应将装置中的水排放干净。五、实验报告 1根据粗糙管实验结果，在双对数坐标纸上标绘出Re曲线，对照化工原理教材上有关图形，即可估出该管的相对粗糙度和绝对粗糙度。 2根据光滑管实验结果，对照柏拉修斯方程，计算其误差。 3根据局部阻力实验结果，求出闸

10、阀全开时的平均值。 4对实验结果进行分析讨论。 六、思考题 1在对装置做排气工作时，是否一定要关闭流程尾部的流量调节阀?为什么? 2如何检验测试系统内的空气已经被排除干净? 3以水做介质所测得的Re关系能否适用于其它流体?如何应用? 4在不同设备上(包括不同管径)，不同水温下测定的Re数据能否关联在同一条曲线上? 5如果测压口、孔边缘有毛刺或安装不垂直，对静压的测量有何影响?实验二、离心泵特性曲线测定一、实验目的1. 了解离心泵结构与特性，学会离心泵的操作；2. 掌握离心泵特性曲线测定方法。二、基本原理离心泵的特性曲线是选择和使用离心泵的重要依据之一，其特性曲线是在恒定转速下泵的扬程H、轴功率

11、N及效率与泵的流量qV之间的关系曲线，它是流体在泵内流动规律的外部表现形式。由于泵内部流动情况复杂，不能用数学方法计算这一特性曲线，只能依靠实验测定。1扬程H的测定与计算在泵进、出口取截面列柏努利方程：式中：p1,p2分别为泵进、出口的压强 N/m2流体密度 kg/m3u1, u2分别为泵进、出口的流量m/s g重力加速度 m/s2当泵进、出口管径一样，且压力表和真空表安装在同一高度，上式简化为：由上式可知：只要直接读出真空表和压力表上的数值，就可以计算出泵的扬程。2轴功率N的测量与计算轴的功率可按下式计算：式中，N泵的轴功率，Ww电机输出功率，W由上式可知：测定泵的轴功率，只需测定电机的输出

12、功率，乘上功率转换中的效率即可。3效率的计算泵的效率是泵的有效功率Ne与轴功率N的比值。有效功率Ne是单位时间内流体自泵得到的功，轴功率N是单位时间内泵从电机得到的功，两者差异反映了水力损失、容积损失和机械损失的大小。泵的有效功率Ne可用下式计算：Ne=Hqvg故 =Ne/N=Hqvg/N4转速改变时的换算泵的特性曲线是在指定转速下的数据，就是说在某一特性曲线上的一切实验点，其转速都是相同的。但是，实际上感应电动机在转矩改变时，其转速会有变化，这样随着流量的变化，多个实验点的转速将有所差异，因此在绘制特性曲线之前，须将实测数据换算为平均转速下的数据。换算关系如下：流量 扬程 轴功率 N效率 三

13、、实验装置与流程离心泵性能特性曲线测定系统装置工艺控制流程图如图2-1：图2-1 离心泵实验装置流程示意图1-底阀 2-移动框架 3-离心泵 4-转速传感器 5-倒U型压差计 6-涡轮流量计 7-离心泵流量调节阀1 8-流量校正阀2 9-阀3 10-阀4 11-阀5 12-均压环 13-光滑管 14粗参管 15-局部阻力阀 16-压力表 17-阻力流量调节阀6 18-温度计 19-真空表 20-泵灌水口 21-排水口（关） 22-灌水阀 23-放水阀3仪表控制柜面板如图1-2所示：图1-2 流体力学综合实验装置仪表面板1-仪表电源开关 2-离心泵停止按钮 3-离心泵启动按钮 4-功率测量显示仪

14、 5-指示灯 6-带漏电保护空气开关 7-离心泵流量、温度、转速无纸记录仪 8-仪表电源指示灯四、实验步骤及注意事项1 关闭阀1及阀3、阀4、阀5。2打开总电源空气开关，打开仪表电源开关，仪表上电。 3打开离心泵出口阀1，打开离心泵灌水阀及放水阀，对水泵进行灌水。（注意：若采用自来水管对泵进行灌水，在打开灌水阀时要慢慢打开，且只打开一定的开度，不要开的太大，否则会损坏压力表的。）灌好水后关闭泵的放水阀与灌水阀门。4当一切准备就绪后，按下离心泵启动按钮，启动离心泵，这时离心泵启动按钮绿灯亮，开始进行离心泵实验。5打开泵的出水阀2（全开），这时流量达到最大值。7 等实验数据稳定后，测定泵的真空度p

15、1、泵后压力p2、水温t、流量qv及泵的功率并记录。8通过调节泵的出口阀2调节流量，测定相应流量下泵的真空度p1、泵后压力p2、水温t、流量qv及泵的功率并记录。9以同样的方法改变流量并测定实验数据，最少测8次（流量范围一般在3/h到最大流量之间选取）。同时注意测量流量为0/h的数据。 10实验完毕，按下仪表台上的水泵停止按钮，停止水泵的运转。关闭水泵出口阀。五、实验报告1在同一张坐标纸上描绘一定转速下的HqV、NqV、qV曲线2分析实验结果，判断泵较为适宜的工作范围。六、思考题1试从所测实验数据分析，离心泵在启动时为什么要关闭出口阀门？2启动离心泵之前为什么要引水灌泵？如果灌泵后依然启动不起

16、来，你认为可能的原因是什么？3为什么用泵的出口阀门调节流量？这种方法有什么优缺点？还有其他方法调节流量？ 4泵启动后，出口阀如果打不开，压力表读数是否会逐渐上升？为什么？5正常工作的离心泵，在其进口管路上安装阀门是否合理？为什么？6试分析，用清水泵输送密度为1200Kgm3的盐水（忽略密度的影响），在相同流量下你认为泵的压力是否变化？轴功率是否变化？实验三、对流给热系数的测定一、实验目的1 观察水蒸气在换热管外壁上的冷凝现象，并判断冷凝类型；2 测定空气在圆形直管内强制对流给热系数；3 应用线性回归分析方法，确定关联式Nu=ARemPr0.4中常数A、m的值。4 掌握热电阻测温的方法。二、基本

17、原理对流传热系数可以根据牛顿冷却定律，用实验来测定。因为0系统，即系统的界面张力随溶质浓度增加而增加的系统；当溶质从液滴向连续相传递时，液滴的稳定性较差，容易破碎，而液膜的稳定性较好，液滴不易合并，所以形成的液滴平均直径较小，相际接触表面较大；当溶质从连续相向液滴传递时，情况刚好相反。在设计液液传质设备时，根据系统性质正确选择作为分散相的液体，可在同样条件下获得较大的相际传质表面积，强化传质进程。3）对于某些萃取设备，如填料塔和筛板塔等，连续相优先润湿填料或筛板是相当重要的。此时，宜将不易润湿填料或筛板的一相作为分散相。4）分散相液滴连续相中的沉降速度，与连续相的粘度有很大的关系。为了减小塔径

18、，提高二相分离的效果，应将粘度大的一相作为分散相。5）此外，从成本、安全考虑，应将成本高的、易燃、易爆物料作为分散相。（2）液滴的分散为了使其中一相作为分散相，必须将其分散为液滴的形式，一相液体的分散，亦即液滴的形成，必须使液滴有一个适当的大小。因为液滴的尺寸不仅关系到相际接触面积，而且影响传质系数和塔的流通量。较小的液滴，固然相际接触面积较大，有利于传质；但是过小的液滴，其内循环消失，液滴的行为趋于固体球，传质系数下降，对传质不利。所以，液滴尺寸对传质的影响必须同时考虑这两方面的因素。此外，萃取塔内连续相所允许的极限速度（泛点速度）与液滴的运动速度有关，而液滴的运动速度与液滴的尺寸有关。一般

19、较大的液滴，其泛点速度较高，萃取塔允许有较大流通量；相反，较小的液滴，其泛点速度较低，萃取塔允许的流通量也较低。液滴的分散可以通过以下几个途径实现。A借助喷嘴或孔板，如喷塔和筛孔塔。B借助塔内的填料，如填料塔。C借助外加能量，如转盘塔，振动塔，脉动塔，离心萃取器等。液滴的尺寸除与物性有关外，主要决定于外加能量的大小。（3）萃取塔的操作。萃取塔在开车时，应首先将连续相注满塔中，然后开启分散相，分散相必须经凝聚后才能自塔内排出。因此当轻相作为分散相时，应使分散相不断在塔顶分层凝聚，当两相界面维持适当的高度后再开启分散相出口阀门，并停靠重相出口的口形管自动调节界面高度。当重相作为分散相时，则分散相不

20、断在塔的分层段凝聚，两相界面应维持在塔底分层段的某一位置上。3、液一液传质设备内的传质与精馏、吸收过程类似，由于过程的复杂性，萃取过程也被分解为理论级和级效率；或传质单元数和传质单元高度，对于转盘塔，振动塔这类微分接触的萃取塔，一般采用传质单元数和传质单元高度来处理。传质单元数表示过程分离难易的程度。对于稀溶液，传质单元数可近似用下式来表示：式中NOR萃余相为基准的总传质单元数；x萃余相中溶质的浓度；与相应萃取浓度成平衡的萃余相中溶质的浓度；、分别表示两相进塔和出塔的萃余相浓度。传质单元高度表示设备传质性能的好坏，可由下式表示：式中，HOR以萃余相为基准的传质单元高度；H萃取塔有效接触高度。已

21、知塔高H和传质单元数NOR，可由上式来得HOR的数值，HOR反映萃取设备传质性能的好坏，HOR越大，设备效率越低。影响萃取设备传质性能HOR的因素很多，主要有设备结构因素、两相物性因素、操作因素以及外加能量的形式和大小的因素等等。按萃取相计算的体积总传质系数K式中，为萃取相水的流量，A为塔截面积。4、外加能量的问题。液液传质设备引入外界能量促进液体的分散，改善两相的流动条件，这些均有利于传质，从而提高萃取的效率，降低萃取过程的传质单元高度，但应注意，过度的外加能量将大大增加设备内的轴向混合，减小过程的推动力。此外过度分散的液滴，滴内将消失内循环。这些均是外加能量带来的不利因素。权衡两方面的因素

22、，外加能量应适度，对于某一具体萃取过程，一般应通过实验寻求合适的能量输入量及其形式。5、液泛在连续逆流萃取操作中，萃取塔的通量（又称负荷）取决于连续相容许的线速度，其上限为最小的分散相液滴处于相对静止状态时的连续相流速。这时塔刚处于液泛点（即为液泛速度）。在实验室操作中，连续相的流速应在液泛速度以下。为此需要有可靠的液泛数据，一般这是在中试设备用实际物料实验测得的。 萃取塔的分离效率可以用传质单元高度或理论级当量高度表示。影响脉冲填料萃取塔分离效率的因素主要有填料的种类、轻重两相的流量及脉冲强度等。对一定的实验设备（几何尺寸一定，填料一定），在两相流量固定条件下，脉冲强度增加，传质单元高度降低

23、，塔的分离能力增加。对几何尺寸一定的桨叶式旋转萃取塔来说，在两相流量固定条件下，从较低的转速开始增加时，传质单元高度降低，转速增加到某值时，传质单元将降到最低值，若继续增加转速，将会使传质单元高度反而增加，即塔的分离能力下降。 本实验以水为萃取剂，从煤油中萃取苯甲酸，苯甲酸在煤油中的浓度约为0.2%（质量）。水相为萃取相（用字母E表示，在本实验中又称连续相、重相），煤油相为萃余相（用字母R表示，在本实验中又称分散相）。在萃取过程中苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相的进出口浓度由容量分析法测定之。考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的

24、体积流量不发生变化。同理，本实验也可以按萃余相计算、HOE及KYRa。三、实验装置实验装置流程示意图见图1，萃取塔为旋片旋转萃取设备。塔身为硬质硼硅酸盐玻璃管，在塔顶和塔低的玻璃管扩口处，分别通过增强酚醛压塑法兰、橡皮圈、橡胶垫片与不锈钢法兰相连接。塔内有30个环形隔板将固定在塔中间的同轴旋干上，相邻两隔板的距离为40mm，组成旋转装置。搅拌转动轴的低端有轴承，顶端经轴承传出塔外与直流电机相转接，可通过调节电机电枢电压的方法作无级变速运行，运行速度可直接从转速表读出。塔的上部和下部分别有200mm左右的延伸段形成两个分离段，轻重两相可在分离段分离。图1 搅拌萃取流程示意图1加料阀及加料口；2容

25、积罐；3萃取相出口阀门；4萃取相料液收集罐；5型管；6玻璃萃取塔；7浆叶搅拌器；8进水分布器；9煤油分布器；10萃取相出口；11煤油流量调节阀；12轻相（煤油）流量计；13轻相（煤油）泵旁路阀；14轻相（煤油）储槽；15轻相（煤油）泵；16水流量调节阀；17水流量计；18水泵旁路调节阀；19水储槽；20水泵；21出口煤油储槽；22搅拌电机 四、实验方法 在实验装置最左下边的贮槽内放满溶有苯甲酸的煤油，在实验装置最右下边的贮槽内放满水，分别开动水相和煤油相泵的电闸，将两相的回流阀打开，使其循环流动。 全开水转子流量计调节阀，将重相(连续相)送入塔内。当塔内水面快上升到重相入口与轻相出口间中点时，

26、将水流量调至指定值（410L/h），并缓慢改变形管高度使塔内液位稳定在轻相出口以下的位置上。 对浆叶旋转萃取塔或往复筛板塔，要开动电动机，适当地调节变压器使其转速或频率达到指定值。调速时应慢慢的升速，绝不能调节过快致使马达产生“飞转”而损坏设备。 将轻相(分散相)流量调至指定值（410L/h），并注意及时调节形管的高度。在实验过程中，始终保持塔顶分离段两相的相界面位于轻相出口以下。 操作稳定半小时后用锥形瓶收集轻相进、出口的样品各约40ml，重相出口样品约50ml备分析浓度之用。6. 取样后，即可改变条件进行另一操作条件下的实验。保持油相和水相流量不变，将旋转转速或脉冲频率或空气的流量调到另一

27、定数值，进行另一条件下的测试。7. 用容量分析法测定各样品的浓度。用移液管分别取煤油相10 ml，水相25 ml样品，以酚酞做指示剂，用0.02mol/l左右NaOH标准液滴定样品中的苯甲酸。在滴定煤油相时应在样品中加数滴非离子型表面活性剂醚磺化AES(脂肪醇聚乙烯醚硫酸脂钠盐)，也可加入其它类型的非离子型表面活性剂，并激烈地摇动滴定至终点。 实验完毕后，关闭两相流量计。将调速器调至零位，使浆叶停止转动，切断电源。滴定分析过的煤油应集中存放回收。洗净分析仪器，一切复原，保持实验台面整洁。五、注意事项 1、必须搞清楚装置上每个设备、部件、阀门、开关的作用和使用方法，然后再进行实验操作。 2、调节

28、浆叶转速时一定要小心谨慎，慢慢地升速，千万不能增速过猛使马达产生“飞转”损坏设备。最高转速机械上可达600转/分。从流体学性能考虑，若转速太高，容易液泛，操作不稳定。对于煤油水苯甲酸物系，建议在500转/分以下操作。3、在整个实验过程中，塔顶两相界面一定要控制在轻相出口和重相入口之间适中的位置并保持不变。4、由于分散相和连续相在塔顶、塔底的滞留很大，改变操作条件后，稳定时间一定要够长，大约需要半小时，否则误差极大。5、煤油的实际体积流量并不等于流量计的读数。需用煤油的实际流量数值时，必须用流量修正公式对流量计的读数进行修正后方可使用（具体公式见第二章流量计的使用）。6、煤油的流量不要太大或太小，太小会使煤油出口处的苯甲酸浓度过低，从而导致分板误差较大，太