第一章 分析测试基础

1、1第一章第一章分析测试基础分析测试基础第一节第一节概述概述2一、塑料分析方法分类一、塑料分析方法分类n1.1.塑料分析的任务塑料分析的任务n塑料分析技术是以塑料分析技术是以分析化学分析化学的基础理论和方法为基础，解决的基础理论和方法为基础，解决塑料的生产和加工过程中实际分析任务的一门学科。塑料的生产和加工过程中实际分析任务的一门学科。n分析化学的任务分析化学的任务是确定物质化学组成、测量各组成含量以及是确定物质化学组成、测量各组成含量以及表征物质化学结构。隶属于定性分析、定量分析和结构分析表征物质化学结构。隶属于定性分析、定量分析和结构分析研究的范畴。研究的范畴。n定性分析的任务：定性分析的任

2、务：鉴定物质的元素、原子团或化合物组成；鉴定物质的元素、原子团或化合物组成；n定量分析的任务定量分析的任务：测定物质中有关成分的含量；：测定物质中有关成分的含量；n结构分析的任务：结构分析的任务：研究物质的分子结构或晶体结构；研究物质的分子结构或晶体结构；n现代分析化学的任务现代分析化学的任务还包括捕捉、识别、研究原子、分子的还包括捕捉、识别、研究原子、分子的各种有价值的信息。各种有价值的信息。 3n2.2.分析方法的分类分析方法的分类n（1 1）根据分析任务分类：分为定性分析、定量分析和结构分）根据分析任务分类：分为定性分析、定量分析和结构分析。析。n（2 2）根据分析对象分类：分为无机分析

3、和有机分析。）根据分析对象分类：分为无机分析和有机分析。n（3 3）根据测定原理分类：分为化学分析和仪器分析。）根据测定原理分类：分为化学分析和仪器分析。n（4 4）按试样用量分类：分为常量分析、半微量分析和微量分）按试样用量分类：分为常量分析、半微量分析和微量分析和超微量分析。析和超微量分析。n（5 5）按待测组分含量分类：粗略分为常量（）按待测组分含量分类：粗略分为常量（1%1%）、微量）、微量（0.01%0.01%1%1%）和痕量（）和痕量（0.01%0.01%）成分分析。）成分分析。n（6 6）按分析结果的作用分：分为例行分析和仲裁分析。）按分析结果的作用分：分为例行分析和仲裁分析。4

4、二、塑料分析的一般步骤二、塑料分析的一般步骤 n1 1试样的采取和制备试样的采取和制备n按国家标准或规定方法进行采样和制备；按国家标准或规定方法进行采样和制备；n2 2试样的溶解和分解试样的溶解和分解n一般采用湿法分析，如果样品不溶，可用熔融或烧结法。一般采用湿法分析，如果样品不溶，可用熔融或烧结法。n3 3消除和分离干扰组分消除和分离干扰组分n常用方法有沉淀分离、萃取分离、离子交换和色谱分离等。常用方法有沉淀分离、萃取分离、离子交换和色谱分离等。n4 4对指定的成分进行定量测定对指定的成分进行定量测定n5 5计算和报告分析结果计算和报告分析结果n分析结果一般报告三项值，即测定次数、被测组分含

5、量的平分析结果一般报告三项值，即测定次数、被测组分含量的平均值或中位数、平均偏差或标准偏差。均值或中位数、平均偏差或标准偏差。n6 6分析结果表示分析结果表示n以元素形式表示、以离子形式表示、以氧化物形式表示、以以元素形式表示、以离子形式表示、以氧化物形式表示、以特殊形式表示。特殊形式表示。5三、测量误差、测量误差结果评定及数据处理三、测量误差、测量误差结果评定及数据处理n1 1测量与测量误差测量与测量误差n（1 1）误差的定义）误差的定义n某量值误差定义为某量值的给出值与真实值之差。某量值误差定义为某量值的给出值与真实值之差。n给出值给出值系指测量值、实验值、计算近似值、标称值、示值、系指测

6、量值、实验值、计算近似值、标称值、示值、预置值。预置值。n真实值真实值系指某一时刻或某一状态下，某量的效应体现出的系指某一时刻或某一状态下，某量的效应体现出的客观值或实际值（用最可靠的方法和高精度仪器测量所得客观值或实际值（用最可靠的方法和高精度仪器测量所得值）。值）。6n定量分析的误差为测量值与真实值之差，是衡量定量分析的误差为测量值与真实值之差，是衡量测量值不准确性的尺度。用绝对误差和相对误差测量值不准确性的尺度。用绝对误差和相对误差表示表示 。n绝对误差：绝对误差： TxExnxnxxxxin21式中式中:，测量结果的算术平均值；，测量结果的算术平均值；T为真实值。为真实值。相对误差：相

7、对误差： %100TERE7n（2 2）误差产生原因及分类）误差产生原因及分类n 系统误差系统误差n在重复的条件下，对同一被测量进行无限多次测量所得结果的在重复的条件下，对同一被测量进行无限多次测量所得结果的平均值与被测量的真值之差，称为系统误差，又称可测误差。平均值与被测量的真值之差，称为系统误差，又称可测误差。 nA.A.方法误差方法误差 nB.B.仪器误差仪器误差 nC.C.环境误差环境误差 nD.D.操作者误差操作者误差 n随机误差（偶然误差）随机误差（偶然误差）n测量结果与重复性条件下，对同一被测量进行无限多次测量所测量结果与重复性条件下，对同一被测量进行无限多次测量所得结果的平均值

8、之差，称为随机误差。得结果的平均值之差，称为随机误差。 8n（3 3）分析结果的表征）分析结果的表征准确度、精密度准确度、精密度 n准确度用误差量度准确度用误差量度n误差小，表示分析结果与真实值接近，分析结果的准确度误差小，表示分析结果与真实值接近，分析结果的准确度高；高；n误差大，分析结果的准确度低。误差大，分析结果的准确度低。 n精密度用偏差量度精密度用偏差量度n偏差小，表示分析结果的精密度高，分析结果可靠；偏差小，表示分析结果的精密度高，分析结果可靠；n偏差大，表示分析结果的精密度低，分析结果不可靠。偏差大，表示分析结果的精密度低，分析结果不可靠。不同工作人员分析同一试样的结果 9n2

9、2数据修约与有效数字数据修约与有效数字 n（1 1）有效数字）有效数字n数据中能够正确反映一定量（物理量和化学量）的数字叫数据中能够正确反映一定量（物理量和化学量）的数字叫有效数字。有效数字。n有效数字的保留原则：必须与所用的分析方法和使用仪有效数字的保留原则：必须与所用的分析方法和使用仪器的准确度相适应；器的准确度相适应； n有效数字位数的多少，不仅表示其数值的大小，而且还有效数字位数的多少，不仅表示其数值的大小，而且还表示测定的准确度；表示测定的准确度；n一个数据的有效数字位数，应该从该数据左边第一个非一个数据的有效数字位数，应该从该数据左边第一个非“0 0”的数字开始，到右边最后一个数字

10、的数字个数。的数字开始，到右边最后一个数字的数字个数。 10n（2 2）数值修约规则）数值修约规则 n现在则通行现在则通行“四舍六入五成双四舍六入五成双”规则：规则：n在运算中除应保留的有效数字外，如果有效数字后面的数在运算中除应保留的有效数字外，如果有效数字后面的数小于小于5 5（不包括（不包括5 5）就舍去；）就舍去；n如果大于如果大于5 5（不包括（不包括5 5）就进位；）就进位；n若等于若等于5 5，如果，如果5 5后没有数字或后没有数字或5 5后面有数字但都是后面有数字但都是0 0，看，看5 5的前位数，是奇数进位，是偶数（包括的前位数，是奇数进位，是偶数（包括“0 0”）舍去，不进

11、）舍去，不进位；位；n如果如果5 5后面有数字，不管后面有数字，不管5 5前面是奇数还是偶数都进位。前面是奇数还是偶数都进位。 11n（3 3）数据运算规则）数据运算规则n加减法加减法 n以各数中小数点后位数最少者为准。以各数中小数点后位数最少者为准。n即以绝对误差最大的数字的位数为准。（向小数点最近者即以绝对误差最大的数字的位数为准。（向小数点最近者看齐）看齐）n 乘除法乘除法 n以有效数字最少的作为保留依据。以有效数字最少的作为保留依据。n即以相对误差最大者的位数为准。（向有效位数最少者看即以相对误差最大者的位数为准。（向有效位数最少者看齐）。齐）。n3 3测量不确定度测量不确定度n报告测

12、量结果时，必须对测量结果的质量给出定量的说明，报告测量结果时，必须对测量结果的质量给出定量的说明，以确定测量结果的可信程度。以确定测量结果的可信程度。12n4 4分析结果数据处理分析结果数据处理n在例行分析中在例行分析中，一般对单个试样平行测定两次，两次测定，一般对单个试样平行测定两次，两次测定结果差值如果不超过双面公差（即公差的结果差值如果不超过双面公差（即公差的2倍），可以取倍），可以取其平均值报出分析结果，否则需要重做。其平均值报出分析结果，否则需要重做。n在常量分析实验中在常量分析实验中，一般对单个试样平行测定，一般对单个试样平行测定24次，此次，此时测定结果可作简单处理；计算出相对平

13、均偏差，若其相时测定结果可作简单处理；计算出相对平均偏差，若其相对平均偏差对平均偏差0.1%，可以认为符合要求，可以取其平均值，可以认为符合要求，可以取其平均值报出分析结果，否则需要重做。报出分析结果，否则需要重做。n对要求非常准确的分析对要求非常准确的分析，如标准试样成分测定，考核新拟，如标准试样成分测定，考核新拟定的分析方法，同一试样由于实验室不同或者操作者不同定的分析方法，同一试样由于实验室不同或者操作者不同或其他原因，做出的一系列测定数据会有差异，因此需要或其他原因，做出的一系列测定数据会有差异，因此需要用统计的方法进行结果处理。用统计的方法进行结果处理。 13第一章第一章分析测试基础

14、分析测试基础第二节第二节 基本计量器具的使用与维护基本计量器具的使用与维护14n一、天平一、天平 n（一）普通托盘天平（一）普通托盘天平n1 1托盘天平构造托盘天平构造托盘天平的结构1-底座；2-托盘架；3-托盘；4-标尺；5-平衡螺母；6-指针；7-分度盘；8-游码 15n2 2天平的使用方法天平的使用方法n（1 1）放置在水平地方。游码归零。）放置在水平地方。游码归零。 n（2 2）调节平衡螺母。）调节平衡螺母。 n（3 3）左托盘放称量物，右托盘放砝码。）左托盘放称量物，右托盘放砝码。n（4 4）添加砝码从估计称量物的最大值加起，逐步减小。托盘）添加砝码从估计称量物的最大值加起，逐步减小

15、。托盘天平只能称准到天平只能称准到0.10.1克。克。n（5 5）用镊子取用砝码，砝码应放在砝码盒中，称量完毕，游）用镊子取用砝码，砝码应放在砝码盒中，称量完毕，游码移回零点。码移回零点。 n（6 6）称量干燥固体药品，在托盘上放纸，药品在纸上称量。）称量干燥固体药品，在托盘上放纸，药品在纸上称量。 n（7 7）易潮解药品，放在玻璃器皿上称量。）易潮解药品，放在玻璃器皿上称量。 n（8 8）砝码若生锈，测量结果偏小；砝码若磨损，测量结果偏）砝码若生锈，测量结果偏小；砝码若磨损，测量结果偏大。大。 16n（二）机械加码分析天平（二）机械加码分析天平n1 1半机械加码分析天平的结构半机械加码分析天

16、平的结构 半机械加码分析天平的结构半机械加码分析天平的结构1-1-指针；指针；2-2-吊耳；吊耳；3-3-天平梁升；天平梁升；4-4-调零螺丝；调零螺丝；5-5-感量螺丝；感量螺丝；6-6-前面前面门；门；7-7-圈码；圈码；8-8-刻度盘刻度盘9-9-支柱；支柱；10-10-托梁架；托梁架；11-11-阻力盒；阻力盒；12-12-光幕；光幕；13-13-天平盘；天平盘；14-14-盘托；盘托；15-15-垫脚螺丝；垫脚螺丝；16-16-脚垫；脚垫；17-17-降钮；降钮；18-18-光屏光屏移动拉移动拉 17n2 2半机械分析天平的使用半机械分析天平的使用n（1）称前检查）称前检查n（2）零

17、点调节）零点调节n（3）称量）称量n（4）读数）读数 n（5）复原）复原 （a a）砝码显示）砝码显示 （b b）圈码显示）圈码显示 （c c）光标显示）光标显示图图1-5 1-5 分析天平读数示意图分析天平读数示意图 18n3 3分析天平的称量方法分析天平的称量方法n天平的称量方法可分为：天平的称量方法可分为：n直接称量法（简称直接法）直接称量法（简称直接法）n递减称量法（简称减量法）递减称量法（简称减量法）n及指定法。及指定法。减量法称量示意图减量法称量示意图 19n二、游标卡尺二、游标卡尺n1 1游标卡尺的结构游标卡尺的结构1-1-主尺；主尺；2-2-游标尺；游标尺；3-3-紧固螺丝；紧

18、固螺丝；4-4-外测量抓；外测量抓；5-5-内测量抓；内测量抓；6-6-深度尺深度尺20n2 2游标卡尺的测量原理游标卡尺的测量原理十分度游标卡尺测量原理图十分度游标卡尺测量原理图 游标尺上共有游标尺上共有1010个等分刻度，全长个等分刻度，全长为为9mm9mm，每个刻度为，每个刻度为0.9mm0.9mm，比主尺，比主尺上刻度小上刻度小0.1mm0.1mm。尺身上的最小分度是尺身上的最小分度是1 1毫米，游标毫米，游标尺上有尺上有1010个小的等分刻度，总长个小的等分刻度，总长9 9毫米，每一分度为毫米，每一分度为0.90.9毫米，比主毫米，比主尺上的最小分度相差尺上的最小分度相差0.10.1

19、毫米。毫米。量爪并拢时尺身和游标的零刻度线量爪并拢时尺身和游标的零刻度线对齐，第对齐，第1010条刻度线相差条刻度线相差1 1毫米，毫米，即游标的第即游标的第1010条刻度线恰好与主尺条刻度线恰好与主尺的的9 9毫米刻度线对齐。毫米刻度线对齐。 2122n三、螺旋测微器三、螺旋测微器n螺旋测微器（又叫千分尺）是比游标卡尺更精密的测量长螺旋测微器（又叫千分尺）是比游标卡尺更精密的测量长度的工具，用它测长度可以准确到度的工具，用它测长度可以准确到0.01mm0.01mm，测量范围为几，测量范围为几厘米。厘米。 n1 1螺旋测微器的结构螺旋测微器的结构1-1-测砧；测砧；2-2-测微螺杆；测微螺杆；

20、3-3-止动旋钮；止动旋钮；4-4-框架；框架；5-5-固定套管；固定套管；6-6-微分筒；微分筒；7-7-粗调旋钮；粗调旋钮；8-8-微调旋钮微调旋钮 23n2 2螺旋测微器的测量原理螺旋测微器的测量原理 螺旋测微器原理示意图螺旋测微器原理示意图 a.a.测砧与测微螺杆并拢时测砧与测微螺杆并拢时 b.b.微分筒旋转一周时微分筒旋转一周时 c.c.微分筒旋转两周时微分筒旋转两周时24n3.3.螺旋测微器的读数螺旋测微器的读数 n（1）以微分筒（可动刻度筒）边缘为准，在固定套筒的）以微分筒（可动刻度筒）边缘为准，在固定套筒的固定刻度上读出所显示的固定刻度数，注意半刻度。固定刻度上读出所显示的固定

21、刻度数，注意半刻度。n固定套筒上水平线上方为半刻度，若半刻度线已露出，记固定套筒上水平线上方为半刻度，若半刻度线已露出，记作作0.5mm；若半刻度线未露出，记作；若半刻度线未露出，记作0.0mm。n（2）从微分筒上读出与与固定刻度线所对齐的可动刻度）从微分筒上读出与与固定刻度线所对齐的可动刻度数（注意估读）。数（注意估读）。n（3）测量数值为固定刻度数加上可动刻度数。）测量数值为固定刻度数加上可动刻度数。 25n四、百分表四、百分表n1 1百分表的结构百分表的结构n百分表的结构主要由百分表的结构主要由3 3个部分组成：表体部分、传动系统、个部分组成：表体部分、传动系统、读数装置。读数装置。 1-1-表体；表体；2-2-挡帽；挡帽；3-3-表盘；表盘；4-4-表圈；表圈；5-5-转数指示盘；转数指示盘；6-6-指针；指针；7-7-套筒；套筒；8-8-测量杆；测量杆；9-9-测量头测量头26n2 2百分表的测量原理百分表的测量原理n百分表的测量原理，是将被测尺寸引起的测杆微小直线移百分表的测量原理，是将被测尺寸引起的测杆微小直线移动，经过齿轮传动放大，变为指针在刻度盘上的转动，从动，经过齿轮传动放大，变为指针在刻度盘上的转动，从而读出被测尺寸的大小。而读出被测尺寸的大小。带有齿条的测量杆带有齿条的测量杆1 1的直线移动，通过