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1、旋转蒸发仪使用介绍旋转蒸发仪使用介绍20152015年年 1010月月2015年10月旋转蒸发仪介绍旋转蒸发仪介绍旋转蒸发仪是什么样子旋转蒸发仪是什么样子? ?旋转蒸发仪旋转蒸发仪构成构成加热系统加热系统旋转系统旋转系统真空系统真空系统冷凝系统冷凝系统接收系统接收系统冷凝系统、真空系统旋转系统加热系统高低调节高低调节:手动升降,转手动升降,转动机柱上面手轮,顺转动机柱上面手轮,顺转为上升,逆转为下降。为上升,逆转为下降。电动升降,手触上升键电动升降,手触上升键主机上升,手触下降键主机上升,手触下降键主机下降。主机下降。 冷凝器上有两个外接头冷凝器上有两个外接头是接冷却水用的,一头是接冷却水用的
2、,一头接进水,另一头接出水,接进水,另一头接出水,一般接自来水,冷凝水一般接自来水,冷凝水温度越低效果越好。上温度越低效果越好。上端口装抽真空接头,接端口装抽真空接头,接真空泵皮管抽真空用的。真空泵皮管抽真空用的。 开机前先将调速旋钮左开机前先将调速旋钮左旋到最小,按下电源开旋到最小,按下电源开关指示灯亮,然后慢慢关指示灯亮,然后慢慢往右旋至所需要的转速,往右旋至所需要的转速,一般大蒸发瓶用中,低一般大蒸发瓶用中,低速,粘度大的溶液用较速,粘度大的溶液用较低转速。低转速。旋转蒸发仪是什么样子旋转蒸发仪是什么样子? ?旋转蒸发仪简介旋转蒸发仪简介旋转蒸发仪的基本原理就是旋转蒸发仪的基本原理就是减
3、压蒸馏减压蒸馏,也就是在减压,也就是在减压情况下,当溶剂蒸发时,蒸馏烧瓶在情况下,当溶剂蒸发时,蒸馏烧瓶在连续转动连续转动主要用于连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液主要用于连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏,可以的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏,可以分离和纯分离和纯化反应产物化反应产物旋转蒸发仪原理旋转蒸发仪原理液体液体沸点沸点沸点与沸点与压力关系压力关系减压减压蒸馏蒸馏lnP=-B/T+A(A、B为常数大为常数大于于0)P液液=PexTf较低压力下进较低压力下进行蒸馏的操作行蒸馏的操作防止热敏性物料变性或分解,保证产品质量;防止热敏性物料变性或分解,保
4、证产品质量;平均传热推动力增大,减小传热面积平均传热推动力增大,减小传热面积(S0=Q/K0tm; tm=T-Tf)温度低,系统的热损失少。温度低,系统的热损失少。旋转蒸发仪操作要点旋转蒸发仪操作要点安装设备、接口处涂真空酯、接通电源、打开冷凝水安装设备、接口处涂真空酯、接通电源、打开冷凝水接蒸馏烧瓶、开真空泵、关考克隔绝大气、调整水浴接蒸馏烧瓶、开真空泵、关考克隔绝大气、调整水浴锅高度使水浴液面与蒸馏烧瓶液面相平锅高度使水浴液面与蒸馏烧瓶液面相平有一定真空度后开动旋转开关,转速有一定真空度后开动旋转开关,转速3010030100转转/ /分,分,观察真空是否达到要求观察真空是否达到要求根据蒸
5、发溶剂的沸点设定水浴锅温度,在一定温度下根据蒸发溶剂的沸点设定水浴锅温度,在一定温度下观察一段时间,如果没有液体蒸出再缓慢升高温度观察一段时间,如果没有液体蒸出再缓慢升高温度旋蒸过程中蒸发速度不能太快也不能太慢,当冷凝液旋蒸过程中蒸发速度不能太快也不能太慢,当冷凝液成线状滴下时说明蒸发速度太快成线状滴下时说明蒸发速度太快开开始始时时旋转蒸发仪操作要点旋转蒸发仪操作要点待冷凝管没有液滴滴下时将旋转按钮调至零、并关闭待冷凝管没有液滴滴下时将旋转按钮调至零、并关闭一手扶蒸馏烧瓶,另一手缓慢打开考克与大气相通,一手扶蒸馏烧瓶,另一手缓慢打开考克与大气相通,旋低水浴锅,真空度为零时将蒸馏烧瓶取下旋低水浴
6、锅,真空度为零时将蒸馏烧瓶取下关闭真空泵、恒温水浴锅电源、冷凝水关闭真空泵、恒温水浴锅电源、冷凝水倒出蒸馏烧瓶中剩余物、倒掉接收瓶中溶剂倒出蒸馏烧瓶中剩余物、倒掉接收瓶中溶剂清洗蒸馏烧瓶等玻璃仪器、整理实验设备清洗蒸馏烧瓶等玻璃仪器、整理实验设备结束时常见问题及注意事项常见问题及注意事项控制好水浴温度和真空度,防止物料暴沸冲入冷凝器控制好水浴温度和真空度,防止物料暴沸冲入冷凝器恒温槽通电前必须加水,不允许无水干烧恒温槽通电前必须加水,不允许无水干烧旋蒸开始时,先接入蒸馏烧瓶,再抽真空然后开动旋转旋蒸开始时,先接入蒸馏烧瓶,再抽真空然后开动旋转旋蒸结束时,先停旋转,再破真空,然后取下蒸馏烧瓶旋蒸结束时,先停旋转,再破真空,然后取下蒸馏烧瓶如真空度太低,注意检查接头、管路等密封情况如真空度太低,注意检查接头、管路等密封情况玻璃零件接装时应轻拿轻放,并清洗干净玻璃零件接装时应轻拿轻放,并清洗干净常见问题及注意事项常见问题及注意事项加入蒸馏烧瓶内物料不能超过容积的加入蒸馏烧瓶内物料不能超过容积的50%50%及时倒掉接收
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