石墨烯的合成看可控合成不同形貌CeO2

1、1、用去离子水和无水乙醇洗漆3次,放入60°的烘箱中干燥过夜,即得氧化锡/石墨稀复合材料。2、微波法 氧化铈/石墨烯复合材料的制备以六水硝酸铈、无水醋酸钠、尿素和石墨烯为原料,用水做溶剂,借助微波反应,控制微波反应器的功率在300-400 W,反应时间为15-20 min,制得了氧化铈/石墨稀复合材料。该方法能耗低、反应时间短、产物不需要后处理,是一种理想的制备纳米复合材料的方法3、氧化石墨烯的合成石墨烯氧化物通过一种改进的 Hummers 方法合成30。典型的方法是将 0.25 g 的石墨粉和 5.75 mL 冷的浓硫酸(98%)在温和搅拌的情况下混合均匀。然后在不断搅拌和冷却的过

2、程中慢慢加入 0.75 g 的KMnO4并且保证温度保持在 293K。混合物在 308K 加热 30 分钟后再加入 12 mL 的去离子水。然后继续加热搅拌 2 小时。最后，缓慢加入30 mL 的去离子水后再滴加 2 mL 的双氧水。获得的产物通过离心收集并用水和乙醇洗数遍后在 333K 的真空干燥箱干燥。4、水热法 氧化铈/石墨烯复合材料的制备-吉大博士论文-江林海-把 20mg 的 GO 溶解在 40ml 的蒸馏水中并且用超声处理 2 小时形成浅黄棕色的悬浮液，随后在磁力搅拌下，向悬浮液中加入 1mmol 的 Ce(NO3)3.6H2O 和不同量的 NaOH（0.1 mmol，0.36mo

3、l）,然后将混合物转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中(50 毫升)，密封，放入真空干燥箱中不同温度（100，140，180，220）保温 24 小时。反应产物分别使用酒精和去离子水真空抽滤处理，直至中性。然后将所得固体样品放入真空干燥箱中 50时干燥 48 小时。 氧化铈的可控合成 研究者们对 CeO2纳米材料水热合成的影响条件行了深入的研究。我们小组在这方面也做了大量的工作，获得了一定的研究成果。我们小组通过调节水热过程中的反应条件(反应温度、反应时间、pH 值等)制备不同形貌和尺寸的 CeO2纳米材料，发现温度和溶液中碱的浓度是影响CeO2纳米材料生长的最主要的两个影响因素。2.3.1 氢氧化

4、钠浓度和反应温度对负载 CeO2 纳米晶形的调控参考前人控制合成 CeO2纳米材料的实验条件，我们分别选择了固定氢氧化钠浓度为 9mol/l 和 0.01mol/l 时，温度对样品形貌和尺寸的影响。图 2.2 氢氧化钠浓度为 9mol/l 时，60，100，140条件下合成的样品的 TEM照片图 2.2 是当氢氧化钠浓度为 9mol/l 时，经不同水热处理温度制备石墨烯负载CeO2样品的 TEM 照片。当水热处理温度为 60，制备的样品是纳米颗粒和纳米棒的混合体，其中纳米棒的直径为 10nm 左右，长度为 100-300nm;纳米颗粒的尺寸很小，平均粒径为 3nm。当水热处理温度为 100，石

5、墨烯负载的 CeO2纳米材料显现出良好的棒状形貌，长度为 100-400nm，平均直径为 10 nm；当水热处理温度为 140，负载的 CeO2开始演变为颗粒，只出现了很少的纳米棒，而且纳米颗粒出现严重的团聚现象。由此我们可以看出，100是生长 NRs-G 最好的温度。（注：做光致发光的）图 2.3 氢氧化钠浓度为 0.01mol/l 时，140，180，220条件下合成的样品的TEM 照片图 2.3 是当固定 NaOH 浓度为 0.01mol/l 时，140，180，220条件下制备的石墨烯负载 CeO2样品的 TEM 照片。当水热处理温度为 140，石墨烯负载的 CeO2纳米材料为颗粒形貌

6、，平均直径为 10nm，但有一定的团聚现象；当水热处理温度为 180，负载的 CeO2依然为颗粒形貌，平均尺寸为 8.6nm 左右，且分散性良好；220时，CeO2纳米材料全部为立方体形貌，尺寸为 10nm 左右。这个系列试验中，我们成功的制备出理想的 NPs-G 和 NCs-G 样品。石墨烯负载具有(200)暴露面 CeO2纳米复合材料的电化学催化性能研-石墨烯纳米立方晶体复合物(COGSCs)，制备方法：COGSCs 的制备：石墨烯二氧化铈负载化合物的制备可以通过一种改进的Hummers 方法由天然石墨制得。我们小组通过简单的水热合成法准备了石墨烯二氧化铈负载混合物。首先，将 20mg 氧

7、化石墨溶解在 40ml 蒸馏水中，超声 2小 时 使 其 形 成 淡 黄 褐 色 的 悬 浮 液 体 。随 后 在 磁 力 搅 拌 下 加 入 1mmolCe(NO3) 3.6H2O 并且注入 1ml NH3·H2O 到混合液中，磁力搅拌时间为 2 小时。然后把混合液倒入聚四氟乙烯内衬的反应釜中 (50 ml)，放入真空干燥箱，设置温度 220反应 24 小时。最后，自然降温至室温，将样品从反应釜中取出，使用离心机分离样品, 再用蒸馏水和乙醇分别多次清洗得到的固体泥状样品，直至中性。最后，得到的样品放置在真空干燥箱中 50干燥 48 小时。而在石墨烯上生长具有(200) 暴露面的Ce

8、O2纳米晶体，在实验上则是首次实现。2.2.2氧化石墨烯的制备氧化石墨烯(Graphene Oxide, GO)根据改进的Hummer's方法制备：将1.0克(g)石墨和l.0gNaNO3加入46毫升(mL)浓度为98%的H2SO4中，冰浴机械搅拌20分钟后，缓慢加入6.0 g KMnO4，转入水浴中控制温度为35 °C，继续搅拌60分钟后，从水浴中取出置入室温条件下加入80 mL 二次蒸馏水，搅拌30分钟后，加入200 mL二次蒸馏水，再缓慢加入6 mL质量比(wt%)为30 wt% H2O2溶液，在室温条件下反应1小时，反应结束后用二次蒸馏水清洗至滤液为中性，（或冷冻干燥

9、成固态或50°C真空干燥48h）,将所得产物分散到500 mL 二次蒸馏水中，在超声波功率为150 W条件下超声2小时，即制得均匀分散的GO。首先，普通石墨用质量分数为 5%的 HCl 处理两次，然后用蒸馏水彻底清洗，110 下干燥24 h。取处理后的普通石墨 10 g 置于 230 mL 浓 H2SO4中，在冰水浴的情况下，缓慢加入 30 gKMnO4，不断搅拌，此过程保持混合物的温度不超过 20 。其次，在保持混合物的温度为 35±3的情况下，继续搅拌 40 min。然后将 460 mL 蒸馏水缓慢加入到上述混合物中，此时温度迅速上升到 98 。保持混合物 35

10、7;3 下继续搅拌 20 min。待反应结束后，将 1.4 L 蒸馏水和 100 mLH2O2加入到混合物中。静止放置 24 h，最后用质量分数为 5% HCl 洗涤过滤，直到滤液中检验不到 SO42-为止。最后将过滤的产物 50 下真空干燥，待用由天然鳞片石墨反应生成氧化石墨，大致分为 3 个阶段，低温反应：在冰水浴中放入大烧杯，加入 110mL 浓 H2SO4，在磁力搅拌器上搅拌，放入温度计让其温度降至 4左右。加入 -100目鳞片状石墨 5g，再加入 2.5g NaNO3，然后缓慢加入 15g KMnO4，加完后记时，在磁力搅拌器上搅拌反应 90min，溶液呈紫绿色。中温反应：将冰水浴换

11、成温水浴，在磁力搅拌器搅拌下将烧杯里的温度控制在3240，让其反应 30 min，溶液呈紫绿色。高温反应：中温反应结束之后，缓慢加入 220mL 去离子水，加热保持温度 70100左右，缓慢加入一定双氧水 (5 %)进行高温反应，此时反应液变成金黄色。反应后的溶液在离心机中多次离心洗涤，直至 BaCl2检测无白色沉淀生成，说明没有 SO42-的存在，样品在 4050温度下烘干。H2SO4、NaNO3、KMnO4一起加入到低温反应的优点是反应温度容易控制且与 KMnO4反应时间足够长。如果在中温过程中加入 KMnO4，一开始温度会急剧上升，很难控制反应的温度在 3240。技术路线图见图 1。1.5 石墨烯的制备 采用化学分散法制备石墨烯纳米材料。首先，取制得的氧化石墨 0.1g 与 100mL 蒸馏水混合，在超声波振荡器中超声振荡30min 。然