复方公英胶囊胶囊检验记录-杏林白马

1、江西省食品药品检验所检验记录检品名称：复方公英胶囊 检品编号：XY20060571、XY20060572、XY20060573生产单位：江西杏林白马药业有限公司 包 装：铝塑泡罩供样单位：江西省食品药品监督管理局 规 格：每粒装0.5g 批 号：20051101、20051102、20051103 效 期：2007年11月09日 2007年11月13日 2007年11月17日检验依据：所附标准检验时间： 年 月 日 至 年 月 日【性状】时间： 年 月 日 温度 相对湿度 % 规定：应为硬胶囊，内容物为黄棕色至棕褐色的颗粒和粉末；味苦。 规定【鉴别】（1）薄层色谱 时间： 年 月 日 温度 相

2、对湿度 %天平型号: 编号: 对照药材名称：板蓝根来源：中检所 批号： 对照品名称：靛玉红 、靛蓝来源：中检所 批号： 对照药材溶液制备：取板蓝根对照药材 g，同法制成对照药材溶液。 对照品溶液制备： 精密称取靛玉红 mg、靛蓝对照品 mg，分别加三氯甲烷使溶解，作为对照品溶液。供试品溶液制备:取本品内容物 g g g，研细，加三氯甲烷30ml，置水浴上加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液 。薄层板：以0.3%羧甲基纤维素钠为黏和合剂的硅胶G薄层板，厚0.5mm，110活化30分钟点样量：对照品溶液： l 供试品溶液： l展开剂：环己烷乙酸乙酯 (3:1) 薄层色谱图展 距：

3、 检 视：日光 Rf值公式：规 定：应检出板蓝根、靛玉红、靛蓝 结 果：供试品色谱中，在与对照药材 色谱相应的位置上， 的斑点；在与对照品 色谱相应的位置上， 的斑点。 1 2 3 4 5 6 规定 （2）薄层色谱 时间： 年 月 日 温度 相对湿度 %天平型号: 编号: 对照药材名称：蒲公英 来源：中检所 批号： 对照药材溶液制备：取蒲公英对照药材 g，加水适量，煎煮1小时，煎液浓缩至20ml，放冷，加乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液。 供试品溶液制备:取本品内容物 g g g，研细，加乙酸乙酯20ml，置水浴上加热回

4、流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液 。薄层板：以0.3%羧甲基纤维素钠为黏和合剂的硅胶G薄层板，厚0.5mm，110活化30分钟点样量：对照品溶液： l 供试品溶液： l展开剂：乙酸丁酯甲酸 (10：0.5) 薄层色谱图展 距： 检 视：紫外光灯（365nm） Rf值公式：规 定：应检出蒲公英 结 果：供试品色谱中，在与对照药材 色谱相应的位置上， 的斑点。 1 2 3 4 5 规定【检查】 崩解时限 时间： 年 月 日 温度： 相对湿度： %仪器： 崩解仪 编号： 介质： 水浴温度: 取本品6粒，依法操作。编号： 序号崩解时间(分)（分）判 定 定 复 验序

5、号崩解时间(分)（分）判 定123456结果： 规定：本品6粒在30分钟内应全部崩解。 如有1粒崩解不完全，另取6粒在30分钟内全部崩解。 规定编号： 序号崩解时间(分)（分）判 定 定 复 验序号崩解时间(分)（分）判 定123456结果： 规定：本品6粒在30分钟内应全部崩解。 如有1粒崩解不完全，另取6粒在30分钟内全部崩解。 规定编号： 序号崩解时间(分)（分）判 定 定 复 验序号崩解时间(分)（分）判 定123456结果： 规定：本品6粒在30分钟内应全部崩解。 如有1粒崩解不完全，另取6粒在30分钟内全部崩解。 规定水分 时间： 年 月 日 温度： 相对湿度： %仪器： 编号：

6、仪器： 编号： 实验温度： 编号： 取本品适量，依法测定（烘干法），结果如下：称量瓶恒重（g）: 取样量（g）： 称量瓶+样品重（g）： 水分（%）=规定：不得过9.0% 规定 编号： 取本品适量，依法测定（烘干法），结果如下：称量瓶恒重（g）: 取样量（g）： 称量瓶+样品重（g）： 水分（%）=规定：不得过9.0% 规定 编号： 取本品适量，依法测定（烘干法），结果如下：称量瓶恒重（g）: 取样量（g）： 称量瓶+样品重（g）： 水分（%）=规定：不得过9.0% 规定 装量差异 时间： 年 月 日 温度： 相对湿度： %仪器： 天平 编号： 取本品，依法操作，所得数据和结果如下：编号： 序

7、号称重（g）判定序号称重（g） (（g）（g）判定16 273849510平均装量： g 标示装量： 装量差异限度范围(± %): g 装量差异1倍范围(± %): g 结果：超出装量差异限度 粒，超出限度1倍 粒。规定：每粒装量与标示装量相比较，超出装量差异限度范围的不得多于2粒，并不得有1粒超出限度的1倍。 规定编号： 标示装量： 序号称重（g）判定序号称重（g） (（g）（g）判定16 273849510平均装量： g 装量差异限度范围(± %): g 装量差异1倍范围(± %): g 结果：超出装量差异限度 粒，超出限度1倍 粒。规定：每粒装量与

8、标示装量相比较，超出装量差异限度范围的不得多于2粒，并不得有1粒超出限度的1倍。 规定编号： 标示装量： 装量差异限度范围(± %): g 序号称重（g）判定序号称重（g） (（g）（g）判定16 273849510平均装量： g 装量差异1倍范围(± %): g 结果：超出装量差异限度 粒，超出限度1倍 粒。规定：每粒装量与标示装量相比较，超出装量差异限度范围的不得多于2粒，并不得有1粒超出限度的1倍。 规定【正丁醇提取物】时间： 年 月 日 温度 相对湿度 %仪器： 编号： 仪器： 电子天平 编号： 供试品的制备：取本品内容物，研细，取约4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，

9、精密加入正丁醇50ml，密塞，称定重量，加热回流2小时，取出，放冷，再次称定重量，用正丁醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，于105干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量，即得。×100%计算式：提取物（%）=（1） 检品编号 供试品的取样量 g g称重： g g蒸发皿恒重 g g蒸发皿供试品重 g g×100%×100%平均值： 相对平均偏差： 规定：本品含正丁醇提取物不得低于4.0% 规定（2） 检品编号 供试品的取样量 g g蒸发皿恒重 g g称重： g g蒸发皿供试品重 g g×

10、;100%×100%平均值： 相对平均偏差： 规定：本品含正丁醇提取物不得低于4.0% 规定（3） 检品编号 供试品的取样量 g g蒸发皿恒重 g g称重： g g蒸发皿供试品重 g g×100%×100%平均值： 相对平均偏差： 规定：本品含正丁醇提取物不得低于4.0% 规定【含量测定】 时间： 年 月 日 温度 相对湿度 %仪器： 天平 编号: 高效液相色谱仪 编号: 一、色谱条件流动相: 甲醇-磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钠1.56g，加水使溶解成1000ml，再加1%的磷酸溶液调节PH值至3.84.0，即得）（ ： ）检测器: 检测器 色谱柱:检测波长:nm

11、流速:ml/min二、系统适用性试验(第页) 理论板数以咖啡酸峰计 大于 3000， 系统适用性试验三、测定方法 内标法 外标法 对照品溶液:l 供试品溶液:l 对照品名称：咖啡酸来源：中检所 批号： 对照品溶液的制备:精密称取在110干燥至恒重（ ）的咖啡酸对照品 mg，置 ml量瓶中，加5%甲酸的甲醇溶液使溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取 ml,置 ml量瓶中，加5%甲酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，即得。供试品溶液的制备:取本品装量差异项下的内容物，研细，取约1.5g，精密称定，精密加入5%甲酸的甲醇溶液25ml，密塞，摇匀，称定重量，超声处理（功率 频率 ）45分钟，取出，放冷，再称定重

12、量，用 5%甲酸的甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。对照品溶液的测定及计算比值的计算（图谱见 页）序号Ar对照品浓度计算因子r=对照品峰面积r平均值RSD(%)1-11-21-31-4供试品溶液的测定编号： （图谱见 页）取样量：1： 2： 称定重量：1： 2： 供试品的峰面积 1-1： 1-2： 2-1： 2-2：计算公式: 1-1：1-2：2-1：2-2：结果: RSD(%) 规定:本品每粒含蒲公英以咖啡酸（C9H8O4）计，不得少于0.040mg。规定编号： （图谱见 页）取样量：1： 2： 称定重量：1： 2： 供试品的峰面积 1-1： 1-2： 2-1： 2-2：计算公式: 1-1：1-2：2-1：2-2：结果: RSD(%) 规定:本品每粒含蒲公英以咖