电子显微学复习

1、PART21、 光学透镜的理论分辨率：入射能量的84%集中在中央峰极限分辨率：d=0.61nsin=0.61NA ：入射光波长；n：介质折射率；：孔径半角；NA：数值孔径。光学显微镜的极限分辨率最大为：200nm （1/2）提高分辨本领就要减小入射波长。2、 电磁透镜 V1和V2是两个等电位区，AB之间有电场。V2高电位。电子束就向V2偏折，从而达到改变电子路径的目的。轴对称电场：静电透镜聚焦原理：电子显微镜是用电子进行照明的，因此要求电子束要有足够的亮度，因此要求发射角和截面积要尽量小。因此在电子枪中，把栅极加上负高压，比阴极点位更负，因此电位线在阴极附近强烈弯曲，造成电子束方向的急速弯曲，

2、达到聚焦的目的。阳极接地，调整栅极点位，可以把电子束的截面积变得很小。磁透镜：分为长磁透镜和短磁透镜。长磁透镜中，电子的轨迹是一条螺旋线，因此长磁透镜不具有聚焦的作用。短磁透镜：这是一个由线圈造成的轴对称不均匀分布的磁场。电子的轨迹是螺旋近轴运动，平行于轴线入射的电子将会被聚焦在轴线上一点，即短磁透镜的焦点。3、 电子透镜的相差分为两类：几何相差和色差。几何相差是因为磁透镜的几何形状上的差异造成的，主要包括球差、像散和畸变。色差主要是因为电子波长的不均匀（电子数单色性不好）造成的球差：即球面相差，由于电子束经过在经过电磁透镜时的中心区域和边缘区域的折射能力不符合预定规律造成的。远轴电子比近轴电

3、子折射率大，从而远轴电子在近轴电子的焦点前面聚焦，二者焦点不一致导致球差，形成一个焦散斑。减小球差可通过减小球差系数和孔径半角来实现。在远轴电子焦点和近轴电子焦点之间有个焦散斑半径最小的部位。像散：像散是由于透镜磁场的非旋转对称引起的。极靴内孔不圆、上下极靴的轴线错位、制作积雪的材料材质不均匀、极靴孔周围局部污染等原因，都会是电磁透镜的磁场产生椭圆度，于是在不同方向上的聚焦能力出现差别，结果使五点痛过透镜后不能再像平面上聚焦成一点。可通过消像散器补偿。畸变：畸变是由球差引起的。当透镜作为投影镜时，特别在低的放大倍数下尤为突出。球差的存在使得透镜对边缘区域的聚焦能力比中心部分大，反映在像平面上，

4、即像的放大倍数将随离轴径向距离的加大而增加或减小。图像产生了不同程度的位移。色差：由入射电子束的波长的非单一性造成的。能量大的电子在距透镜元的地方聚焦，能量小的电子在距透镜近的地方聚焦，从而形成一个焦距差，使像平面在长焦电和短焦点之间移动时，也可以得到一个最小的焦散斑。4、 分辨本领：5、 电磁透镜的分辨本领由衍射效应和球面相差来决定。6、场深：指在不影响透镜成像分辨率的前提下，物平面可以沿着透镜轴移动的距离。 焦深：指在不影响透镜成像分辨率的前提下，像平面可以沿着透镜轴移动的距离。7、 TEM场发射原理：电场强度在物体尖端显著增加。TEM三级成像系统：由物镜形成放大的图像和衍射图，由中间镜和

5、投影镜把从物镜得到的图像和衍射图放大并聚焦在观察屏上。物镜系统由物镜、中间镜、投影镜构成，在物镜和中间镜之间有物镜光阑和选区光阑，这两个光阑不同时使用。物镜：物镜形成一次像和衍射图。一次像位于后焦面上，衍射图位于像平面上。放大倍数M0物镜、中间镜、投影镜的原理都相同，三个相同的镜子构成一个系统。中间镜的以物镜的像平面作为物平面，进行一次放大，放大倍数是M1以中间镜的像平面作为投影镜的物平面，进行一次放大，放大倍数为MP总的放大倍数为：M=M0*M1*MP后焦面分为图像模式(Image Mode)和衍射模式(Diffraction Mode)。所不同的是：图像模式的光路为：以前一个透镜的像平面作

6、为后一个透镜的物平面；衍射模式为：以前一个透镜的焦平面作为后一个透镜的物平面。 图像模式 衍射模式常说的三面共面：物镜像平面、中间镜物平面、选区光阑进行选区电子衍射的时候需要低倍时，物镜无放大作用。两个光阑：物镜光阑在物镜的后焦面上，两个作用：挡去旁轴电子，保留近轴电子，光阑孔径越小，被挡去的电子越多，图像的衬度越大；在后焦面上套取衍射束的斑点(即副焦点)成像，形成暗场像。选区光阑放在物镜的像平面上，用无磁性金属材料制成。PART3：电子与样品的作用信息1、 各种电子被电子激发的原子回到初始状态时，可以通过两种方式：辐射跃迁和非辐射跃迁。骑着可以辐射出X射线，后者可以产生俄歇电子。二次电子：当

7、入射电子与试样作用后，是物质表面发生电离。被激发的电子离开试样表面形成二次电子。二次电子能量较低，在电场作用下可呈曲线运动翻越障碍进入检测器，因而使样品表面凹凸的各个部分都能清晰成像。二次电子成像是SEM成像的主要手段。背散射电子：电子与试样作用，发生弹性或非弹性散射后离开试样表面形成背散射电子。试样原子序数大，吸收电子减少，背散射电子增多。俄歇电子：在入射电子束的作用下，试样中原子的某一原子层的电子呗激发，其空位有高能级电子来填充，使高能级的另一个电子电离，这种由于从高能级跃迁到低能级而电离逸出表面的电子称为俄歇电子。俄歇电子适合做轻元素和超轻元素分析；适合表面薄层分析。透射电子：当试样厚度

8、小于入射电子的穿透深度时，电子从另一表面射出，这样的电子为透射电子。TEM就是利用透射电子成像的。若试样厚度小，则透射电子主要是由弹性散射电子组成，成像清晰；若试样较厚，则反之。2、 试样的制备方法二级复型法观察材料表面的组织形态(制成表面的浮雕)醋酸纤维素-碳膜一级萃取复型对试样上的第二相实体进行萃取，其他部分仍二级复型金属薄膜试样直接观察(可用溅射方法制备或者用剪薄方法得到，剪薄有：机械剪薄、化学剪薄、双喷电解等)粉末试样离子剪薄的原理：电场作用下，氩气被电力成Ar+的氩离子。有摺一定能量的氩离子从阳极飞向阴极，通过阴极打在接地的样品表面，使样品表面溅射，从而剪薄。PART4 电子衍射非晶

9、体的电子衍射只有一个散漫的中心斑。与X射线相比，电子衍射的优点：原子散射因子小，曝光时间短；便于找到轻元素的位置；由于电子束聚焦，因此电子衍射可用来进行微区、微量的物相鉴定。 缺点：谱线中要考虑透射束和衍射束的交互作用；电子穿透本领小，因此只适合对薄样品进行分析。倒易点阵中的一个点代表正点阵中的一组晶面。通过原点O*的倒易面称为零层倒易面，用(uvw)*表示。其法线和正空间中的晶带轴uvw重合。晶带定律：零层倒易面上的各倒易矢量都喝其晶带轴r=uvw垂直，因此有ghkl·r=0 。 g是位于倒易面上的各倒易矢量，r是零层倒易面的晶面指数（晶面法线）画出倒易面：偏离矢量和零层倒易面：当

10、电子束严格与晶带轴方向重合时，零层倒易面是不可能与艾瓦尔德球相交的，就不可能产生衍射。但是当电子束方向稍微偏离晶带轴方向时，零层倒易面就会与艾瓦尔德球相交，产生衍射。发生偏离时，K-K=g+s由于实际样品都具有确定的形状和有限的尺寸，因而它们的倒易点不是集合几何意义上的点，而是沿着晶体尺寸较小的方向发生扩展，扩展量为该方向上实际尺寸倒数的2倍。薄片晶体的倒易点阵拉长为倒易杆，棒状晶体为倒易盘，细小颗粒为倒易球。倒易杆影响倒易点与艾瓦尔德球相截的因素： 晶体形状的影响；晶体不完整性的影响；入射束发散度的影响；波长变化的影响由衍射花样推断晶体几何关系：rd=L。 L是相机长度，d是晶面间距，r是衍

11、射花样中投射点到衍射点之间的距离。选区电子衍射：三面共面物镜像平面，中间镜物平面，选区光阑。（实际上选区光阑位于物镜像平面附近）复杂电子衍射花样1、 高阶劳埃带：反射球优先打的半径导致球面除了与通过原点的零层倒易面相交外，还可能与平行的其他倒易面相交，从而产生另外一套或几套衍射斑点高阶劳埃带。hu+kv+lw=N (N=0，±1，±2) N0，是N阶劳埃带。2、 不对称的劳埃带对应于偏离矢量的产生，电子束不与晶带轴严格平行，即不与倒易面严格正交，有几度的偏离。衍射谱是一系列弧带，衍射斑点偏聚在一边。如下图右边3、 重叠的劳埃带：当晶体的点阵常数较大，即倒易面间的距离比较小，

12、而晶体较薄的前提下，倒易点成杆状，形成倒易杆，此时几个劳埃带可以重叠在一起，即平行四边形的嵌套花样。(需要计算) 各劳埃带中的斑点网格应该完全一样，只是根据晶体的点阵类型和晶带轴的取向不同，鼻息间重叠或错开。4、 高阶劳埃带出现的几率：对同一晶体，高的加速电压小1/大，难与高阶倒易面相截®出现高阶劳厄带的几率小。对同一实验条件，晶体的点阵常数大®不同层的倒易面靠近®出现高阶劳厄带的几率大。晶体在入射方向越薄倒易点越拉长®出现高阶劳厄带的几率大。晶带轴不严格平行于入射方向，也增加高阶劳厄带出现的机会。近似认为高阶劳埃带是沿着相应晶带轴的方向在零层倒易面上的

13、投影。思考题：用艾瓦尔德球和偏离矢量来解释高阶劳埃带在零层倒易面上的投影。s偏离矢量在逐渐变大。立方晶系非零层倒易点在零层倒易面上的投影：H=h-Nuu2+v2+w2K=k-Nvu2+v2+w2L=l-Nwu2+v2+w2N=hu+kv+lw高阶劳埃带指标化的步骤：其中uvw是晶带轴，可通过零层倒易面上的两个向量的叉乘得到。根据结构消光原理，bcc点阵h+k+l=偶数时才有衍射产生，因此它的N值只有2、4、6、8，fcc点阵h、k、l为全奇或全偶时才有衍射产生例题：立方晶系孪晶斑点的计算公式：ht=-h+2HH2+K2+L2(Hh+Kk+Ll)kt=-k+2KH2+K2+L2(Hh+Kk+Ll

14、)lt=-l+2LH2+K2+L2(Hh+Kk+Ll)其中：ht，kt，lt 为所求的孪晶面对称后的孪晶斑点指数；（HKL）为孪晶面的晶面指数，hkl为基体中的一个倒易点。此公式是hkl净火孪晶面180°旋转后得到的孪晶斑点倒易点阵ht，kt，lt菊池线：晶面和入射电子束的夹角决定着菊池线对的分布。1、 当=0时，即晶面(hkl)与入射电子束平行，菊池线对称地出现在中心透射斑点得到两侧，（条纹间距R=L/d），分别在hkl和衍射斑点的一半距离处，而菊池线的中线恰好通过透射斑点。2、 当=时，即晶格严格处于布拉格衍射位置时，倒易点hkl恰好落在反射球上，菊池线正好通过hkl单晶衍射斑，

15、而暗线过000点（透射斑点），在这种双光束情况下，菊池线的特征不明显，只在000与hkl之间一个菊池线（暗），这个暗带的两边就相当于上述菊池线的位置。亮线暗线3、 当为其他任意值时，菊池线对成任意分布，两线关于透射斑点没有固定位置，一般是不对称的。4、 任意菊池线对hkl与中心斑点带hkl衍射斑点的连线正交。5、 菊池极：两对菊池线的中线的交点，代表着实际晶体中两个对应晶面所属的晶带轴。同一晶带的菊池线对的中线教育一点，这是菊池衍射的一个对称中心。6、 如果能找到两到三个菊池极就能精确确定晶体取向。一套衍射谱中的菊池极可以有多个。7、 菊池线指标化：对应三种情况 、=0，从原点做菊池线对的垂线

16、并延长，距离垂足2倍处的衍射斑点指数即菊池线的指数。·· · hkl 、=，暗线通过原点，与亮线相交的衍射斑点的指数即为菊池线的指数。菊池线的应用： 比斑点衍射更精确地测定薄膜取向 快速确定试样的取向状态，确定操作反射 精确测定试样倾斜轴和倾斜方向 测量偏离矢量的大小和符号超点阵斑点：当晶体中不同原子产生有序排列时，将引起电子衍射结果的变化，即可以使本来消光的斑点出现，这种额外的斑点称为超点阵斑点。PART5 电子显微像的衬度衬度及衬度像：电子通过试样时，由于试样各部分性质不同，导致电子束穿过试样时，强度发生变化，反映到荧光屏上式强度不均匀的，这种强度的不均匀分布

17、现象称为衬度。所形成的电子像称为衬度像。质厚衬度：对于无定形或非晶体样品，电子像的衬度是由样品额密度和厚度分布不均匀造成的。衍射衬度：由于晶体中不同位向的晶体满足bragg衍射条件的差异而造成的衬度差别叫做衍射衬度。 特点：单束成像，并用物镜光阑或倾斜电子书加以控制。 明场像：当物镜光阑的摆放位置只允许透射束通过而挡住衍射束时，形成的像称为明场像。 暗场像：物镜光阑只让衍射束通过而挡住透射束，形成暗场像。 明场像变暗场像：电子束倾转2到晶面的另一侧。相位衬度：透射电子束和各级衍射束之间相互干涉形成的。理想晶体的衬度效应：s恒定，t改变时产生等厚干涉条纹；t恒定，s改变时产生等倾干涉条纹。消光距离：晶体有一定深度，透射波和衍射波之间相互转化，在深度方向上发生两种波的强度的周期性震荡，这种震荡的周期称为消光距离。倾斜于薄膜表面的层错与其他的倾斜界面相似，显示为亮暗相间的条纹，其深度周期为：tg=1/s位错不可见的判据：g·b=0 该判据在螺型位错中完全适用，但是在刃型位错中，只有当