电镀溶液指导书

1、氰化铜溶液分析一、分析项目氰化亚铜、游离氰化钠、氢氧化钠、碳酸钠二、测定氰化亚铜1、 试剂过硫酸铵、氨水、PAN 指示剂、 EDTA 标准液2、 分析a. 移液管吸液 1ml 于 250ml 锥瓶中。b. 加水 10ml。c. 加过硫酸铵 1g 溶解。d. 加氨水至溶液呈深（宝）蓝色。e. 加水 100ml ， PAN 指示剂 6 滴。f. 0.05molEDTA 滴至溶液由红色变绿色为终点。3、 计算氰化亚铜g/l=mol × 4.478式中 mol 标准EDTA 耗用毫升数氰化钠、氢氧化钠、碳酸钠联合测定1、 试剂10%碘化钾、10%氯化钡、酚酞指示剂、0.05M硝酸银标准液、盐

2、酸标准液2、 分析取甲、乙250ml锥瓶2 只。甲瓶乙瓶a. 移液管吸液1ml 于 250ml 甲中。a. 移液管吸液1ml 于 250ml 乙中。b. 加水 50ml 。b. 加水 50ml。c. 加 10%碘化钾溶液5ml 。d. 用硝酸银标准液滴至出现白色浑浊为终点V1。 d.加甲瓶硝酸银耗用毫升数2× V1 毫升。e. 加 10%氯化钡溶液 20ml ，并加热 35 40。f.加酚酞指示剂5 滴。f. 加酚酞指示剂 5 滴。g.用盐酸标准液滴至红色消失为终点V 2。g. 用盐酸标准液滴至红色消失为终点V 3。3.计算游离氰化钠g/l=V 1×mol × 9

3、8.02氢氧化钠g/l=M hcl ×V2× 40碳酸钠 g/l=M hcl × (V 3V2) × 106式中 V 1标准硝酸银耗用毫升数V 2甲瓶标准盐酸耗用毫升数V 3乙瓶标准盐酸耗用毫升数M 盐酸标准浓度酸铜溶液分析一、分析项目硫酸铜、硫酸、氯离子二、测定硫酸铜1、试剂氟化钠、三乙醇胺、氨水、PAN 指示剂、 0.05mol EDTA 标准液2、分析a. 移液管吸液1ml 于 250ml 锥瓶中。b. 加水 80ml。c. 加氟化钠 1g。d. 加三乙醇胺 6 滴。e. 加氨水至淡蓝色。f. 加 PAN 指示剂三滴。j. 0.05molEDTA标

4、准液滴至溶液由蓝紫色变绿色为终点。3. 计算硫酸铜 g/l=mo l × V×249.7式中 mol EDTA 标准液浓度。V EDTA 标准液耗用毫升数。硫酸1、试剂甲基橙指示剂、1mol 氢氧化钠标准液2、分析a. 移液管吸液1ml 于 250ml 锥瓶中。b. 加水 100ml 。c. 加甲基橙指示剂 5 滴。d. 1mol 氢氧化钠标准液滴至橙黄为终点。3、计算硫酸 g/l=mo l ×V× 49式中 mol氢氧化钠标准液浓度。V 氢氧化钠标准液耗用毫升数。氯离子1、试剂1：1 硝酸、乙二醇、0.1mol 硝酸银（ 1.7000 硝酸银溶解于准氯

5、化钠 0.8257g 溶于 1000ml 水中）、标准无氯酸铜液：硫酸铜100ml 水中）、0.5g/l180g/l+ 硫酸 30ml/l氯离子标准液（称取基2、分析a. 吸取被测酸铜液5ml 于 1比色管中。b. 吸取标准无氯酸铜液 5ml 于 2比色管中。c.分别向各比色管中滴加1：1 硝酸 4 滴，摇匀。d. 分别向各比色管中滴加乙二醇4 滴，摇匀。e. 分别向各比色管中滴加 1：1 硝酸 4 滴，摇匀，此时被测液出现浑浊而标准无氯酸铜液无浑浊。f. 向标准无氯酸铜液2比色管逐一滴加标准氯离子，直至出现浑浊与被测酸铜液1比色管浑浊颜色接近时为终点。3、计算每滴加一滴标准氯离子=5mg/l

6、 。焦磷酸盐镀铜溶液分析一、分析项目焦磷酸铜、焦磷酸钾二、测定焦磷酸铜1. 试剂PAN 指示剂、 EDTA 标准液2. 分析a. 移液管吸液1ml 于 250ml 锥瓶中。b. 加水 100ml 。c. 加 PAN 指示剂 6 滴。d. 0.05mol EDTA 标准液滴至溶液由红色变绿色为终点。3. 计算金属铜 =mol × V× 63.55焦磷酸铜 =（ mol × V× 301.1）÷ 2式中 mol EDTA 标准液浓度。V EDTA 标准液耗用毫升数。焦磷酸钾1. 试剂10%醋酸溶液、 0.2mol 醋酸锌标准液、PH-10 缓冲溶液

7、、 EDTA 标准液2. 测定a. 继续上项分析液，加10%醋酸 7ml ，使 PH=3. 8 4.0。b. 用移液管加入25ml 醋酸锌标准液，此时溶液由黄绿变紫，煮沸。c. 冷却后移入250ml 容量瓶中加水稀释至刻度，摇匀，过滤。d. 用容量瓶准确取滤液100ml 。e. 加 PH=10 缓冲液 10ml，加 PAN 数滴。f. 0.05mol EDTA标准液滴至溶液由紫色变黄绿色（浅绿色或橙绿色）为终点。3. 计算：总焦磷酸根 =( 醋酸锌 mol×V 12.5× EDTAmol× V 2) × (174 ÷ 2V0)焦磷酸钾 =1.9

8、（总焦磷酸根g/l 0.49×焦磷酸铜g/l）式中醋酸锌 mol 醋酸锌标准液浓度EDTA mol EDTA 标准液浓度。V1 醋酸锌标准液耗用毫升数V2 EDTA 标准液耗用毫升数。V3 吸取镀液毫升数100ml 。V 0吸取镀液毫升数1ml。4-87（ P2O7 ）÷ 2P 比总焦磷酸根÷金属铜光亮镍溶液分析一、分析项目硫酸镍、氯化钠或氯化镍、硼酸二、测定硫酸镍1、试剂PH=10 缓冲液、紫尿酸按指示剂、EDTA 标准液2、分析a. 移液管吸液1ml 于 250ml 锥瓶中。b. 加水 50ml。c. 加 PH=10 缓冲液 10ml。d. 加紫尿酸按指示剂少

9、许，使溶液为淡棕色。e. 0.05mol EDTA 标准液滴至溶液由黄棕色变紫红色为终点。3、计算硫酸镍 g/l=mo l × V× 280.8式中 mol EDTA 标准液浓度。V EDTA 标准液耗用毫升数。含氯化镍时硫酸镍的计算：硫酸镍 g/l=mo l × V× 280.8 1.18 ×氯化镍g/l数氯化钠或氯化镍1、试剂饱和铬酸钾、0.05mol 硝酸银标准液2、分析a. 移液管吸液1ml 于 250ml 锥瓶中。b. 加水 50ml。c. 加饱和铬酸钾 35 滴。d. 0.05mol 硝酸银标准液滴至白色沉淀略带淡红色为终点。3、计

10、算氯化钠 g/l=mol × V× 58.44氯化镍 g/l=mol × V× 118.9式中 mol 标准硝酸银浓度。V 标准硝酸银耗用毫升数。硼酸1、试剂甘油混合液、氢氧化钠标准液2、分析a. 移液管吸液1ml 于 250ml 锥瓶中。b. 加水 10ml。c. 加甘油混合液 25ml 。d. 0.5mol 氢氧化钠标准液滴至出现红色为终点。3、计算硼酸 g/l=mo l × V× 61.83式中 mol 氢氧化钠标准液浓度。V 氢氧化钠标准液耗用毫升数。氯化钾镀锌溶液分析一、分析项目氯化锌、氯化钾、硼酸二、测定氯化锌1、试剂抗坏

11、血酸（固体） 、 PH=10缓冲液、铬黑T 指示剂、 EDTA标准液2、分析a. 移液管吸液1ml 于 250ml 锥瓶中。b. 加水 50ml 及抗坏血酸0.2g。c. 加 PH=10 缓冲液 10ml 。d. 加铬黑 T 指示剂 3 滴。e. EDTA 标准液滴至溶液由紫红色变蓝色为终点。3、计算氯化锌 g/l= mo l × V× 136.4式中 mol EDTA 标准液浓度。V EDTA 标准液耗用毫升数。氯化钾1、试剂5%铬酸钾溶液、0.05mol 硝酸银标准液2、分析a. 移液管吸液1ml 于 250ml 锥瓶中。b. 加水 100ml 。c. 铬酸钾溶液 1m

12、l 。d. 0.05mol 硝酸银标准液滴至白色沉淀略带淡红色（棕色、红黄色）为终点。3、计算氯化钾 g/l=74.55 × mol×V 1.094A式中 mol 标准硝酸银浓度。V 标准硝酸银耗用毫升数。A 氯化锌的测定g/l数。硼酸1、试剂甘油混合液、氢氧化钠标准液2、分析a. 移液管吸液1ml 于 250ml 锥瓶中。b. 加水 10ml。c. 加甘油混合液 25ml 。d. 0.5mol 氢氧化钠标准液滴至出现红色为终点。3、计算硼酸 g/l=mo l × V× 61.83式中 mol 氢氧化钠标准液浓度。V 氢氧化钠标准液耗用毫升数。甲基磺酸镀

13、锡的分析方法一. 锡的分析 ：1. 试剂和设备：1） 30%（ v/v ）硫酸2） 0.05 M 标准碘溶液3）碘指示剂或淀粉4）去离子水5） 2 ml 球形移液管6） 250 ml 锥形瓶7） 25， 100 ml 量筒8）药匙9） 50 ml 滴定管2. 分析步骤：1）移取2 ml 镀液到 250 ml 锥形瓶中。2）加入100 ml 去离子水3）加入20%的盐酸溶液 20ml,缓慢加入 1-2g 碳酸氢钠（注意勿使泡沫溢出）。4）加入三至五滴淀粉指示剂。5）用 0.1N 碘标准溶液滴定至蓝紫色为终点（滴定量为3. 计算：锡 g/l =滴定量 A ×2.97二 . MSA 70

14、酸浓缩液的分析：A ）。1. 试剂和设备：1） 1.0 M 氢氧化钠标准溶液4） 10 ml 球形移液管7） 50 ml 滴定管2. 分析步骤2）酚酞指示剂（5） 250 ml 锥形瓶10 g/l甲醇溶液）3）去离子水6） 100 ml量筒1）移取2）加入10 ml 镀液到 250 ml100 ml 去离子水。锥形瓶中。3）加入几滴酚酞指示剂。4）用 1.0 M 氢氧化钠标液滴定至从无色到永久的粉红色为终点（滴定量为3. 计算：B）。FF 酸， g/l =（滴定量B ×15）- （滴定量A ×7.5）硫酸盐镀锡的分析方法分析方法1、 Sn2+(g/L)a) 取 2mL 槽液

15、，加入 250mL 锥形瓶中。b) 加入 100mL 纯水及 30%的浓硫酸 15 ml 。c) 加入 2mL 的淀粉溶液。d)以标准 0.1M的碘溶液滴定（滴定至兰色为终点，记录消耗碘液量A （ mL）计算Sn 2+(g/L)=5.94 ×耗碘液量A （ mL）2 、 H2SO4（ mL/L）a)取 5mL 的槽液，加入250mL 锥形瓶中。b) 加入 100mL 纯水，及加入 2-3mL 酚酞指示剂。c)以 1.0mol/L标准 NaOH 滴定至无色变为粉红色为终点，记录消耗NaOH 液量 B（ ml ）计算H 2SO4(mL/L)=(B ×9.808)- (A

16、5;0.826) ×0.567锌酸盐镀锌溶液的分析1、 锌的分析试剂过硫酸铵（固体）、氟化铵（固体）、 10%硫脲溶液、 1：1 氨水、 1： 1 盐酸、 10%六次甲基四胺溶液、 0.5%二甲酚橙溶液、 0.025mol/LEDTA 标准溶液。2、 分析步骤准确吸取镀液 1ml 于 250ml 锥形瓶中，加水 50ml，过硫酸铵 0.5g ，加热煮沸冒大气泡后约 5min 后取下，流水冷却至室温，加 10%硫脲溶液 10ml，0.5g 氟化铵，摇匀，加 pH=5.5 的六次甲基四胺缓冲溶液 15ml，0.5%二甲酚橙溶液 23 滴，用 0.025mol/LEDTA 标准溶液滴定至溶

17、液由玫瑰红色突变到亮黄色为终点。3、 计算ZnO（ g/L ）=MV× 81.4/GZn（ g/L ） =MV× 65.38/G式中 M、V 分别为 EDTA标准溶液的浓度和消耗的毫升数； 81.4 为氧化锌的相对分子量； 65.38 为锌的相对分子量； G为所取镀液试样的毫升数。4、氢氧化钠的分析5、试剂0.1mol/L 盐酸标准溶液； 1%酚酞指示剂溶液； 10%氯化钡溶液。2.3分析步骤准确吸取镀液 2ml 于 250ml 锥形瓶中，加水 30ml，加 10%BaCl2溶液 20ml，1%酚酞指示剂溶液 3 滴，用 0.5mol/LHCl 标准溶液滴定至红色消失为终点

18、。2.4计算 NaOH（g/L ）=MV×40×/G式中 M、V 分别为盐酸标准溶液的浓度和消耗的毫升数； 40 为氢氧化钠的相对分子量； G为所取镀液试样的毫升数。3氧化锌与氢氧化钠连续测定63.2试剂10%氯化钡溶液；饱和氟化钾溶液； 1： 4 盐酸溶液； pH=5.5 的醋酸 - 醋酸钠缓冲溶液； 1%酚酞指示剂溶液； 0.5%二甲酚橙溶液； 0.2mol/L 盐酸标准溶液； 0.025mol/LEDTA 标准溶液。3.3分析步骤吸取镀液 1ml 于 300ml 锥形瓶中，加水 40ml，加 10%氯化钡溶液510ml，放置 15min，加 1%酚酞指示剂溶液2 滴，

19、用 0.2mol/L 盐酸标准溶液滴定至粉红色消失为终点。记下消耗0.2mol/L 盐酸标准溶液的毫升数V1，在测定氢氧化钠后的溶液中，逐渐加入1：4 盐酸溶液，直至溶液中的碳酸盐全部溶解为止。加入饱和氟化钾溶液10ml，pH=5.5 的醋酸 - 醋酸钠缓冲溶液 10ml，摇匀，加 0.5%二甲酚橙溶液 24 滴，用 0.025mol/LEDTA 标准溶液滴定至溶液由红色变为黄色为终点。记下消耗 EDTA标准溶液的毫升数 V2。3.4计算 NaOH（ g/L ）=M1V1×40Zn（ g/L ）=81.4M2V2式中 M1、V1 分别为盐酸标准溶液的浓度和消耗的毫升数；M2、V2 分

20、别为0.025mol/LEDTA 标准溶液的浓度和消耗的毫升数； 40 为氢氧化钠的相对分子量；81.4 为氧化锌的相对分子量。指示剂配制1 PH=10 缓冲液54g 溶于 400ml 水中，加浓氨水350ml ，稀释至 1000ml 。称取分析纯氯化铵2铬黑 T 指示剂称取铬黑 T0.5g 溶于少量无水乙醇中，加三乙醇胺至100ml，温热溶解。3 0.1%PAN 指示剂称取 0.1gPAN 1- （ 2-吡啶基偶氮）-2- 萘酚 溶于 100ml 无水乙醇中。4 10%碘化钾溶液称取分析纯碘化钾10g 溶于 100ml 水中。5 10%氯化钡溶液称取分析纯氯化钡10g 溶于 100ml 水中

21、。6 1%酚酞指示剂称取酚酞1g 溶于 80ml 无水乙醇中，加水稀释至100ml 。7 0.1%甲基橙指示剂称取 0.1g 甲基橙溶于100ml 水中。8紫尿酸按指示剂称取紫尿酸按0.2g，氯化钠100g，用研钵研磨混合均匀。9甘油混合液称取分析纯柠檬酸钠 60g 溶于少量水中，量取甘油（丙三醇） 600ml ，酚酞 2g（少量无水乙醇溶解），三者温热混合溶解稀释至 1000ml 。10 1%淀粉指示剂称取分析纯可溶性淀粉1g，加水 100ml 沸水溶解至透明。11. 5% 铬酸钾溶液称取铬酸钾5g，加水 100ml 溶解至透明。12溴甲酚兰（溴甲酚绿）指示剂称取溴甲酚兰0.1 g，溶于 1

22、00ml 20% 乙醇中（ PH=3. 65.2）。标准液配制一、 0.5mol 氢氧化钠标准液1、配制称取分析纯氢氧化钠20g 溶于 1000ml 容量瓶中并稀释至刻度，待测溶液。2、标定a. 准确称取基准邻苯二甲酸氢钾b. 用 10ml 移液管吸取上述溶液4.0000g（保留四位有效数字）溶于10ml 于 250ml 锥形瓶中。100ml容量瓶中并稀释至刻度。c. 加水 100ml 。d. 用配好的氢氧化钠溶液滴至淡红色为终点。3、计算氢氧化钠标准液mol/l= 4÷（ V×0.2042 ） ÷ 10式中 V 氢氧化钠标准液耗用毫升数。附： 用盐酸标准液标定氢

23、氧化钠标准液1、标定a. 用 10ml 移液管吸取已标定好的盐酸10ml 于 250ml 锥形瓶中。b. 加水 80ml。c. 加甲基橙指示剂 2 滴。d. 用配好的氢氧化钠溶液滴至橙色为终点。2、计算氢氧化钠标准液mol/l= （盐酸浓度mol × 10）÷ V式中盐酸浓度V 氢氧化钠标准液耗用毫升数。mol已知盐酸标准液mol 浓度。二、 0.05mol 盐酸标准液1、配制用量筒量取分析纯盐酸4.5ml于 1000ml容量瓶中并稀释至刻度，待测浓度。2、标定a. 用 2ml 移液管吸取已标定好的氢氧化钠标准液2ml 于 250ml锥形瓶中。b. 加水 80ml。c. 加

24、酚酞指示剂 2 滴。d. 用配好的盐酸溶液滴至红色消失为终点。3、计算盐酸标准液mol/l= （氢氧化钠mol × 2）÷（ V× 2）式中氢氧化钠V 盐酸标准液耗用毫升数。mol已知氢氧化钠标准液mol浓度。三、 0.05mol EDTA （乙二胺四乙酸二钠）标准液1、配制准确称取基准EDTA18.6120g （保留四位有效数字） ，溶于 1000ml 容量瓶中并稀释至刻度，无需标定。2、标定a. 准确称取分析纯金属锌粒0.1000g（保留四位有效数字）于250ml 锥形瓶中。b. 用 1：1 盐酸 5ml 或盐酸 2.5ml 溶解。c. 加水 50ml 。d.

25、 加 PH=10 缓冲液 20ml。e. 加铬黑 T 指示剂 2 滴。f. 用配好的 EDTA 溶液滴至红色变蓝色为终点。3、计算EDTA 标准液 mol/l= G÷（ V×0.06538 ）式中 G金属锌重量（0.1g ）。V EDTA标准液耗用毫升数。四、 0.1mol 硫代硫酸钠标准液1、配制称取分析纯硫代硫酸钠25g 溶于 1000ml 容量瓶中并稀释至刻度，待测浓度。2、标定a. 用 10ml 移液管吸取已标定好的0.1mol 重铬酸钾标准液10ml 于 250ml 锥形瓶中。b. 加水 60ml。c. 加碘化钾 2g。d. 加盐酸 2.5ml。e. 加 1%淀粉

26、指示剂 5ml。f. 用配好的硫代硫酸钠溶液滴至蓝色消失转白色为终点。3、计算硫代硫酸钠mol/l= （重铬酸钾mol × 10）÷ V式中重铬酸钾mol 重铬酸钾标准液mol 浓度。V 硫代硫酸钠标准液耗用毫升数。五、 0.1mol 重铬酸钾标准液1、配制准确称取基准试剂重铬酸钾 4.9035g（保留四位有效数字） ，溶于 1000ml 容量瓶中并稀释至刻度，无需标定。六、 0.05mol 硝酸银标准液1、配制准确称取基准硝酸银8.4935g（保留四位有效数字） ，溶于 1000ml 容量瓶中并稀释至刻度，无需标定。2、标定a. 称取基准氯化钾0.2000g（保留四位有效数字）溶于250ml 锥形瓶中。b. 加水 100ml 。c. 加饱和铬酸钾指示剂 2 滴。d