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文档简介

1、v 1976年R.R.Ernst发表了二维核磁共振的理论和实验的文章。获得1991年四、核磁共振波谱仪四、核磁共振波谱仪 nuclear magnetic resonance spectrometer1永久磁铁永久磁铁：提供外磁场，要求稳定性好，均匀，不均匀性小于六千万分之一。扫场线圈。2 射频振荡器射频振荡器：线圈垂直于外磁场，发射一定频率的电磁辐射信号。60MHz或100MHz。3 射频信号接受器射频信号接受器（检测器）：当质子的进动频率与辐射频率相匹配时，发生能级跃迁，吸收能量，在感应线圈中产生毫伏级信号。4样品管样品管：外径5mm的玻璃管,测量过程中旋转, 磁场作用均匀。NMR 谱仪6

2、00 MHz磁体探头机柜RF 产生RF 放大信号检测数据采集控制 数据信息交流运行控制磁体控制前置放大器计算机数据储存;数据处理;总体控制.NMR 谱仪: 探头RF 接口RF 线圈+调谐元件(电容器)HelmholtzSolenoid超导核磁共振波谱仪：超导核磁共振波谱仪： 永久磁铁和电磁铁：永久磁铁和电磁铁： 磁场强度100 kG 开始时，大电流一次性励磁后，闭合线圈，产生稳定的磁场，长年保持不变；温度升高，“失超”；重新励磁。 超导核磁共振波谱仪：超导核磁共振波谱仪： 200-400HMz；可 高达600-700HMz；样品的制备：样品的制备：试样浓度试样浓度：5-10%；需要纯样品15-

3、30 mg； 傅立叶变换核磁共振波谱仪需要纯样品1 mg ；标样浓度标样浓度（四甲基硅烷 TMS） ： 1%；溶剂溶剂：1H谱 四氯化碳，二硫化碳；氘代溶剂氘代溶剂：氯仿，丙酮、苯、二甲基亚砜的氘代物；SiCH3CH3H3CCH3为什么选用为什么选用TMS(四甲基硅烷四甲基硅烷)作为作为标准物质标准物质? ( (1) )屏蔽效应强，共振信号在高场区屏蔽效应强，共振信号在高场区(值规定值规定为为 0) )，绝大多数吸收峰均出现在它的左边。，绝大多数吸收峰均出现在它的左边。 ( (2) )结构对称，是一个单峰。结构对称，是一个单峰。 ( (3) )容易回收容易回收( (b.p低低) )，与样品不反应、不缔合。，与样品不反应、不缔合。 核磁共振碳谱(13C)简介v有机化合物中C元素的重要性；v核磁共振碳谱与氢谱的差别信号强度低： v13C丰度为1.1；磁旋比比1H小四倍；v为1H谱图的1/6000。化学位移范围宽v0250(350)，有利于结构分析。耦合常数大v13C与直接相连的1H的耦合常数在125250Hz；v一般通过质子噪声去耦，得到单峰。弛豫时间长v比1H慢；

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