实验01燃烧热的测定

1、一、实验目的一、实验目的二、实验原理二、实验原理三、药品仪器三、药品仪器四、实验步骤四、实验步骤五、实验记录五、实验记录六、数据处理六、数据处理八、注意事项八、注意事项九、思考题九、思考题七、结果分析与讨论七、结果分析与讨论 1.通过萘的燃烧热的测定,掌握有关热化学实验的一般知识和测量技术,了解氧弹式量热计的原理、构造和使用方法。 2.了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相关关系。 3.学会应用图解法校正温度的改变值。 1mol物质在标准压力下（101.325KPa）完全燃烧时所放出的热量称为燃烧热。在恒容条件下测得的燃烧热为恒容燃烧热（QV=内能变化U），在恒压条件下测得的燃烧热为恒压燃烧热（

2、QP=热焓变化H ），若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理，则存在下列关系式： QP= QV +nRT 式中： n-生成物和反应物气体的物质的量之差； R-摩尔气体常数，8.315J/Kmol； T-反应前后的绝对温度，K（取反应前后的平均值）。 所谓完全燃烧:是指该物质中C变为CO2（气），H变为H2O（液），S变为SO2（气），N变为N2（气），Cl变为HCl（水溶液）金属如银等都成为游离状态。 本实验采用氧弹式量热计测量物质的燃烧热。 氧弹式量热计测量燃烧热的基本原理是：假设环境与量热体系没有热量交换，样品完全燃烧所放出的热量全部用于量热体系的温度改变，那么，如果测得温度改

3、变值和量热体系的水当量（即量热体系温度升高时所需的热量），就可以计算样品的燃烧热。 根据能量守恒原理，用苯甲酸标定量热体系的水当量（VC+C卡）或C卡： WQV+qb= (VC+C卡)T 式中：W苯甲酸的质量，g； QV苯甲酸的燃烧热，26465J/g； q引火丝的燃烧热，3.136J/cm； b引火丝的长度，cm； V量热容器中水的体积，ml； C水的比热，4.1868J/gK； 水的密度，g/ml； C卡除水以外的量热体系的热容，J/K； T校正后的温度变化值，K。TCCVqbWQV)(卡 萘燃烧热QV的测定： 式中：M-为萘的分子量，128.17g/mol； C卡-由苯甲酸标定求得； 其

4、它符号同上。TCCVqbQMWV)(卡1.氧弹式量热计（附压片机）；2.氧气钢瓶（附减压阀及氧气表）；3.万用表；4.引火丝（0.12mmCu-Ni丝，q=3.136J/cm）；5.贝克曼温度计；6.电子天平；7.容量瓶（500ml、1000ml）；8.苯甲酸（AR，烘干后置于干燥器内），萘（AR）；9.等等。1.1.量热计水当量量热计水当量C Cm m的测定的测定样品压片和装置氧弹氧弹充氧气装置热量计点火燃烧和升温的测量整理设备，准备下一步实验2.2.测量萘的燃烧热测量萘的燃烧热 称取0.6g左右的萘，用上述方法测定萘的燃烧热。1.样品压片和装置氧弹（1）称取1g左右的苯甲酸（不得超过1.1

5、g）；（2）量取14cm长的引火丝，中间用细铁丝绕几圈做成弹簧形状，在天平上准确称量；（3）将引火丝放在模子的底板上，然后将模子底板装进模子中，并倒入称好的苯甲酸样品；（4）将模子装在压片机上，下面填以托板，徐徐旋紧压片的螺丝直到压紧样品为止（压得不能太紧也不能压得太要松，为什么？）；（5）抽走模子底下的托板，再继续向下压，则样品和模子一起脱落，然后在天平上准确称量（样品+引火丝）；（6）将样品上的引火丝两端固定在氧弹的两个电极上，引火丝不能与坩埚相碰（为什么？）；（7）向氧弹内加10ml蒸馏水，将氧弹盖盖好。（操作？）2.氧弹充氧气（1）用万用电表测量氧弹上两电极是否通路（两极电阻约10），

6、如不通应打开氧弹重装，如通路即可充氧。（2）氧弹与氧气瓶连接：旋紧氧弹上出气孔的螺丝；将氧气表出气孔与氧弹进气孔用进气导管连通，此时氧气表减压阀处关闭状态（逆时针旋松）；打开氧气瓶总阀（钢瓶内压不小于3MPa），沿顺时针旋紧减压阀至减压表压为2MPa，充气2min，然后逆时针旋松螺杆停止充气；旋开氧弹上进气导管，关掉氧气瓶总阀，旋紧减压阀放气，再旋松减压阀复原。3.装置热量计（1）用万用电表再次测量氧弹两极是否通路，若电阻在10左右（如果没有，须放气重装），将氧弹放入量热计内桶；（2）用容量瓶准确量取已被调好的低于外桶水温0.5-1.0的蒸馏水2500ml，装入量热计内桶；（3）装好搅拌器，将

7、点火装置的电极与氧弹的电极相连；（4）将已调好的贝克曼温度计插入桶内，盖好盖子，总电源开关打开，开始搅拌；（5）振动点火开关开向振动，计时开始，每隔0.5min读取贝克曼温度计4.点火燃烧和升温的测量（1）按振动点火开关开向振动，计时开始，每隔1min读取贝克曼温度计温度一次，共读取十次；（2）按振动点火开关开向点火，点火指示灯亮后1s左右又熄灭，而且量热计温度迅速上升，表示氧弹内样品已燃烧。可将振动点火开关开向振动，并每隔0.5min读取贝克曼温度计温度一次；（3）至温度不再上升（缓慢）而开始下降时，再每隔1min读取贝克曼温度计温度一次，共读取十次。5.整理设备，准备下一步实验（1）停止搅

8、拌，关掉总电源开关；（2）取出氧弹，并打开放气阀放气；（3）观察燃烧情况，取出剩余的引火丝，并准确量取剩余长度；（4）倒掉氧弹和量热计桶中的水，并擦干、吹干。实验日期： ；室温： ；气压： KPa 1.量热体系C卡的测定 2.萘燃烧热QV的测定1.量热体系C卡的测定苯甲酸样品重 g；引火丝长度 cm；引火丝剩余长度 cm；水的体积 ml；水的温度 ；氧弹计外壳套筒温度 。时间(min)12345678910贝克曼温度计示值2.萘燃烧热的测定萘样品重 g；引火丝长度 cm；引火丝剩余长度 cm；水的体积 ml；水的温度 ；氧弹计外壳套筒温度 。时间(min)12345678910贝克曼温度计示值

9、1.确定T1、T22.确定1 1、2 2 3.求C卡4.求出萘的恒容燃烧热QV5.求出萘的恒压燃烧热QP6.与文献值比较 1.用雷诺图（温度时间曲线）法分别校正苯甲酸和萘燃烧而使量热体系温度改变的T1、T2。 b b点相当于开始燃烧点，点相当于开始燃烧点，c c为观为观察到的最高点的温度读数，过察到的最高点的温度读数，过T T1 1 T T2 2线段中点线段中点T T作水平线作水平线TGTG，于，于T-tT-t线线相交于点相交于点G G，过点，过点G G作垂直线作垂直线ABAB，此，此线与线与abab线和线和cdcd线的延长线交于线的延长线交于E E、F F两点，则点两点，则点E E和点和点F

10、 F所表示的温度差所表示的温度差即为欲求温度的升高值即为欲求温度的升高值TT。 即即T=TT=TE E-T-TF F说明：说明：2.根据水的温度，分别确定水的密度1 1、2 2 温度 101112131415密度g/ml0.99970.99960.99950.99940.99930.9991温度 161718192021密度g/ml0.99900.99880.99860.99840.99820.9980温度 222324252627密度g/ml0.99780.99750.99730.99710.99680.9965温度 282930313233密度g/ml0.99620.99600.99570

11、.99540.99500.9947 3.根据 求C卡TCCVqbWQV)(卡4.根据求出萘的恒容燃烧热QVTCCVqbQMWV)(卡5.根据求出萘的恒压燃烧热QP萘的燃烧反应式为：(T为氧弹计外壳套筒温度，n=-2n=-2) )nRTQQVP)(10)(4)(12)(222810gCOlOHgOsHC 萘C10H8（s）的c cH H0 0m m （101.325KPa,298K)101.325KPa,298K) 文献值为文献值为-5153.9-5153.9KJ/molKJ/mol 因因Q QP P=H=H，如温度差别不大，如温度差别不大（即（即298298K K），压力影响不大，可认为压力影

12、响不大，可认为HHc cH H0 0m m 结果：实测值为QP=计算实验偏差：分析产生偏差的原因：有何建议与想法？1.样品按要求称取，不能过量。过量会产生过多热量，温度升高会超过贝克曼温度计的刻度；2.样品压片时不能过重或过轻；3.引火丝与样品接触要良好，且不能与坩锅等相碰；4.调节贝克曼温度计时，要轻慢；5.“点火”要果断。1.首先确定贝克曼温度计在水中的显示值是否在1.5左右，否则需要调整；2.水银柱连接：将贝克曼温度计倒置，使上下水银相连，调整至合适位置；3.震断水银柱：然后正立贝克曼温度计，震断水银柱；4.把贝克曼温度计再放在水中，看它的显示值是否在1.5左右，否则需进一步调整，直至满足要求。l点火指示灯亮后