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文档简介

1、优质范文第一节化验室的一般安全常识1.1化验室一般安全技术规程 .11.2化验室一般事故的急救方法 .31.3有毒化学物质的处理 .31.4几种处理废液的方法 .41.5气瓶的存放.41.6消防安全.4第二节化验室常用仪器操作规程 .2.1玻璃器皿.72.2化学试剂和天平 .72.3化验分析基础 .102.4精密仪器操作规程.173.1人员架构图 .603.2化验室工作职责.603.3岗位职责.603.4化验室各项管理制度 .62第三节化验员的工作职责 .60优质范文4.1危险废物分析化验.694.2焚烧配伍.75第五节化验室安全管理 .77第一节化验室的一般安全常识1.1化验室一般安全技术规

2、程在做化学实验的时候,经常使用到何种危险的化学物品,为了避免造成实验事故,请严格 遵守化验室的规章制度和化验室安全操作规范。1.1.1化验员工作态度要严肃认真,树立安全第一 ”的思想,必须熟悉业务,严守安全及操作规程,并负责到化验室的非化验室人员的安全教育。1.1.2进入化验室,必须按规定穿戴必要的工作服、口罩、手套及其它特殊防护用具加眼镜、防毒面具等。工作服应保持整洁;不准穿拖鞋。1.1.3进行危害物质、挥发性有机溶机、特定化学物质或其它环保署列管毒性化学物质等 化学药品操作实验或研究,必须要穿戴防护具(防护口罩、防护手套、防护眼镜)。1.1.4需将长发及松散衣服妥善固定且在处理药品之所有过

3、程中需穿著鞋子。1.1.5操作高温之实验,必须戴防高温手套。1.1.6化验室应保持肃静,整洁,禁止吸烟及吃东西,不准用化验器皿作食用工具;且使 用化学药品后需先洗净双手方能进食。1.1.7严禁在化验室内吃口香糖。1.1.8食物禁止储藏在储有化学药品之冰箱或储藏柜。1.1.9操作危险性化学药品请务必遵守操作守则或遵照老师操作流程或进行实验;勿自行 更换实验流程。1.1.10领取药品时,该确认容器上标示中文名称是否为需要的实验用药品。1.1.11领取药品时,请看清楚药品危害标示和图样;是否有危害。1.1.12使用挥发性有机溶剂、强酸强碱性、高腐蚀性、有毒性之药品请必定要在特殊排 烟柜及桌上型抽烟管

4、下进行操作。第四节危险废物分析化验及焚烧配伍 .69优质范文1.1.13有机溶剂,固体化学药品,酸、碱化合物均需分开存放,挥发性之化学药品更必 需放置于具抽气装置之药品柜。1.1.14高挥发性或易于氧化之化学药品必需存放于冰箱或冰柜之中。1.1.15电气设备,酒精,醋酸乙酯等发生火灾时,应立即切断电源或用砂子覆盖在火灾 发生处。1.1.16开启易挥发的试剂瓶如浓盐酸、浓氨水等,不可将瓶口对着自己或他人,以防气 液冲出引起事故。1.1.17毒性试剂如氯化钡、砷化物、有机酸、酚类等,必须严格注意密封和分装,使用 时须有防护设备。1.1.18搬运大瓶的酸、碱或腐蚀性液体时应特别小心,注意容器有无裂痕

5、,外包装是否 牢固等。1.1.19浓硫酸与水混合时必须边搅拌边将浓硫酸徐徐注入盛有冷水的耐热玻璃器皿中, 不得将水倒入浓硫酸中。1.1.20热的浓高氯酸是强氧化剂,与有机物或还原剂接触时会产生剧烈爆炸。1.1.21乙炔气瓶应装回火防止器,乙炔导气管不得用纯铜管连接。1.1.22一切不溶固体或浓酸、浓碱废液,严禁直接倒入下水池中,应经过稀释后才能放 入下水道。1.1.23大量有机溶剂废液不得放入下水道中,应尽可能回收或集中妥善处理。1.124避免独自一人在化验室做危险实验。1.1.25若须进行无人监督之实验,其实验装置对于防火、防爆、防水灾都须有相当的考 虑,且让化验室灯开着,并在门上留下紧急处

6、理时联络人电话及可能造成之灾害。1.1.26做危险性实验时必须经化验室主任批准,有两人以上在场方可进行,节假日和夜 间严禁做危险性实验。1.1.27做有危害性气体的实验和会产生有害气体、烟雾或粉尘的操作必须在良好的通风柜内进行。1.1.28做放射性、激光等对人体危害较重的实验,应制定严格安全措施,做好个人防 护。1.1.29请将废弃药液或过期药液或废弃物必须依照分类标示清楚,药品使用后之废 (液)弃物严禁倒入水槽或水沟,应例入专用收集容器中回收。1.1.30化验室内的电气设备的安装和使用管理,必须符合安全用电管理规定,大功率实 验设备用电必须使用专线,严禁与照明线共用,谨防因超负荷用电着火。1

7、.1.31化验室用电容量的确定要兼顾事业发展的增容需要,留有一定余量。但不准乱拉 乱接电线。1.1.32化验室内的用电线路和配电盘、板、箱、柜等装置及线路系统中的各种开关、插 座、插头等均应经优质范文常保持完好可用状态,熔断装置所用的熔丝必须与线路允许的容量相匹配,严禁用其他导线替代。室内照明器具都要经常保持稳固可用状态。1.1.33可能散布易燃、易爆气体或粉体的建筑内,所用电器线路和用电装置均应按相关 规定使用防爆电气线路和装置。1.1.34对化验室内可能产生静电的部位、装置要心中有数,要有明确标记和警示,对其 可能造成的危害要有妥善的预防措施。1.1.35化验室内所用的高压、高频设备要定期

8、检修,要有可靠的防护措施。凡设备本身 要求安全接地的,必须接地;定期检查线路,测量接地电阻。自行设计、制做对已有电气装置 进行自动控制的设备,在使用前必须经化验室与设备处技术安全办公室组织的验收合格后方可 使用。自行设计、制做的设备或装置,其中的电气线路部分,也应请专业人员查验无误后再投 入使用。1.1.36化验室内不得使用明火取暖,严禁抽烟。必须使用明火实验的场所,须经批准 后,才能使用。37手上有水或潮湿请勿接触电器用品或电器设备;严禁使用水槽旁的电器插座(防止漏 电或感电)。1.1.38化验室内的专业人员必须掌握本室的仪器、设备的性能和操作方法,严格按操作 规程操作。1.1.39电器插座

9、请勿接太多插头,以免电荷。1.1.40电热、电动等仪器设备应有良好接地,并随时检查是否有漏电现象。1.2化验室一般事故的急救方法1.2.1酸或碱烧伤:立即用大量水冲洗烧伤处后,如是酸烧伤,可用10%碳酸氢钠(或铵)洗。如是碱灼伤,用3-4%醋酸或1-2%盐酸洗。灼伤处如呈红色用2%高锰酸钾洗,然后用 消毒纱布包好。1.2.2酸进入口内时,可用3%碳酸氢钠漱口,如碱液进入口中时,则用2-3%硼酸水入口。1.2.3眼睛灼伤时,如是酸、碱可参照2法处理,然后到医院医治。1.2.4当被氢氟酸灼伤时,立即用流水冲洗数小时,直到伤处由白变红,然后用配置的含 有2%糊状氧化镁的油敷上。1.3有毒化学物质的处

10、理废水、废气、废渣称为实验室三废”为了保证化验人员的健康及防止环境污染,应遵守中华人民环境保护法,中华人民共和国大气污染防治法和中华人民共和国水污染防治 法等法规的有关规定。1废气:化验室的少量废气一般可由通风装置直接排至室外,毒性大的气体可参考工业 废气处理办法用吸优质范文附、吸收、氧化、分解等方法处理后排放。2废液:对人体产生长远影响的污染物称第一类污染物,对于长远影响小于第一类污染物的称第二类污染物,根据排入水域的3种级别对挥发酚、氰化物、氟化物、生化需氧物、化学耗氧量等20种污染物规定了最高允许排放浓度。3废渣:废弃的有害固体药品严禁倒在生活垃圾处,必须经处理解毒后丢弃。1.4几种处理

11、废液的方法1氢氧化钠、氨水用6mol/L盐酸水溶液中和,用大量水冲洗。2含汞、砷、锑、铋等离子的废液控制酸度0.3mol/LH+,使其生成硫化物沉淀。3含氰废液加入氢氧化钠使pH羽0,再加入过量的高锰酸钾(3%溶液,使CN-氧化分解,如CN-含量高,可加入过量的次氯酸钙和氢氧化钠溶液。4含氟废液加入石灰使生成氟化钙沉淀。5可燃性有机物用焚烧法处理。焚烧炉的设计要确保安全、保证充分燃烧,如有有毒气体产生应设洗涤器。不易燃烧的可先用废易燃溶剂稀释。1.5气瓶的存放1气瓶必须存放在阴凉、干燥处,远离热源和明火。2搬运气瓶要轻拿轻放,防止摔、敲击、滚滑或剧烈震动。3高压气瓶的减压器要专用,安装时螺扣要

12、上紧,不得漏气。开启高压气瓶时操作者应站在气瓶出口的侧面,动作缓慢,减少气流摩擦,防止产生静电。4瓶内气体不得全部用尽,一般应保持在0.2MPa的余压.1.6消防安全1.6.1消防工作的基本原则:1消防工作的基本原则是 以防为主,防消结合”。优质范文2坚持”防患于未然,在日常生活和工作中做好火灾的预防工作。3化学实验室存在着可以发生燃烧、爆炸危险性的物质和环境条件,因此,实验室的防火防爆是实验室避免发生火灾的基本手段。1.6.2、实验室的防火防爆大家都知道,起火必须具备三个条件,即可燃物质,氧气和温度,在这三个条件中,为了 防止起火,控制可燃物的温度是关键。1控制库存量:储存易燃易爆物品的仓库

13、,必须符合安全防火规范,严格控制易燃易爆物品贮存量。2避免易燃物与助燃物的接触经常检查易燃物品的储存器 免泄漏和扩散,注意防止爆炸但混合物的形成和积聚。3控制和消除点火源:(1)在易燃易爆环境中使用防爆电器,确保易燃物品的密封保存,避,避免电火花并禁用明火。优质范文化碳、水蒸气、干粉、EBM气溶胶、七氟丙烧(FM-200)等;还可以用干的沙土、湿毛毯、湿棉被或其他可以把着火物的表面加以覆盖的物体。(4)燃烧反应中断法,燃烧反应中断法常用干粉、水蒸气、EBM气溶胶、七氟丙烷(FM-200)等。冷却法是最常用的灭火方法。水是最常用的灭火剂,对于化学危险物品、电气等特殊火灾 灭火时需根据燃烧的性质选

14、用适当的灭火剂,以避免灭火禁忌。在灭火时常会根据情况需要同 时使用多种灭火方法。爆炸性物品的火灾不宜使用用覆盖物的窒息法灭火。1扑救火灾的一般原则:(1)一般原则:发现火灾首先报警;先救人、后救物;(2)统一组织、统一指挥;(3)防止中毒和窒息,把损失减少到最小。(4)火灾现场扑救的注意事项2实验室火灾现场疏散:(1)受伤人员及时疏散撤离,并予以救护;(2)迅速疏散易燃易爆物品及毒害物品;(3)迅速疏散各种贵重的仪器设备和资料档案;(4)清疏救援通道,保证消防工作顺利进行。(2)防止易燃易爆物品与高温物体表面接触。(3)避免摩擦、撞击产生火花(4)避免光和热的聚焦作用;(5)采取措施做好静电泄

15、放,防止静电积聚。(6)做好通风、降温工作,避免易燃易爆物品贮存和使用环境达到着火温度。 实验室建筑、室内布置及消防设施应符合防火规范:(1)实验室应通风良好,符合安全防火设计规范。(2)根据消防规范配置各种消防设施,定点放置并方便使用。(3)有指定的专人负责消防设施的日常管理和维护。(4)实验室人员均熟悉常用消防器材的使用方法。注意做好日常实验工作的防火防爆:(1)实验室人员应了解实验的燃烧、爆炸危险性和防止方法。(2)实验室内不得乱丢火柴及其他火种(3)使用易燃液体时必须取去火源并远离火种(4)加热或蒸馆可燃液体时应使用水浴或蒸汽浴,禁止直接火加热。(5)乙醚应避免过多接触空气,防止其过氧

16、化物生成。(6)禁止把氧化剂与可燃物品一起研磨,不得在纸上称量过氧化物和强氧化剂。(7)使用爆炸性物品如苦味酸(三硝基盼)、高氯酸及其盐、过氧化氢等物品,要避免撞击、强烈振荡和摩擦。(8)当实验中有高氯酸蒸气产生时,应避免同时有可燃气体或易姻液体蒸气存在。(9)进行可能发生爆炸的实验,必须在特殊设计的防爆炸的地方进行,并注意避免发生爆炸时爆炸物飞出伤人或飞到有危险物品的地方。(10)散落的易燃易爆物品必须及时清理,含有燃烧、爆炸性物品的废液、废渣应妥善处理,不得随意丢弃。(11)内部含有可燃物质的仪器,实验完成后,应注意彻底排除;(12)不要使用不知成分的物质。1.6.3灭火的常用方法:(1)

17、隔离法(2)冷却法(3)窒息法:窒息法常用泡沫、二氧优质范文3电气火灾的扑救电气火灾的特点:(1)起火快电气点火温度高,容易点火;(2)蔓延快容易沿电线传播蔓延;(3)难扑救起火的电气装置继续发生热量,形成二次点火并维持火灾的延续;(4)容易发生触电事故火灾现场往往带电。电气火灾的扑救:(1)断电扑救;(2)带电扑救。优质范文第二节化验室常用仪器操作规程2.1玻璃器皿2.1.1玻璃仪器的种类烧杯、锥形瓶(也叫三角瓶)、量筒、量杯、滴定管(酸式、碱式) 、移液管(或刻度吸管)、容量瓶、漏斗、分液漏斗、称量瓶、滴瓶、干燥器、比色管、表面皿、研钵、玻璃管、 砂芯滤器等2.1.2玻璃仪器的洗涤方法2.

18、121洗涤仪器的一般步骤:水刷洗(用水冲去可溶性物质及刷去表面粘附的灰尘)用低泡沫洗涤液刷洗(用低泡沫洗涤液和水摇动,必要时加入滤纸碎块,或用毛刷刷洗,温热的洗涤液去油能力更强,必要时可短时间浸泡)2.1.2.2洗涤液的制备及使用注意事项:1重铬酸钾洗液(配方:研细的重铬酸钾20g溶与400ml水中,缓慢加入360ml浓硫酸;使用方法:用于除去器壁残留油污,用少量洗液刷洗或浸泡一夜,洗液可重复使用。洗涤废液经处理解毒方可排放);2工业盐酸浓或(1+1)(使用方法:用于洗去碱性物质及大多数无机物残渣)3氢氧化钠-乙醇(或异丙醇)洗液(配方:120gNaOH溶与150ml水中,用95%乙醇稀释至1

19、L;使用方法:用于洗去油污或某些有机物;洗涤液的使用要考虑能有效地除去污染物,不引进的干扰物质(特别是微量分析),又不应腐蚀器皿)2.1.3砂芯玻璃滤器的洗涤:1新的滤器使用前应以热的盐酸或铬酸洗液边抽滤边清洗;2针对不同的沉淀物采用适当的洗涤液先溶解沉淀, 或反置用水抽洗沉淀物, 再用蒸馏 水冲洗干净, 在110C烘干,升温或冷却过程都要缓慢进行,以防裂损。2.1.4吸收池(比色皿)的洗涤:吸收池(比色皿)是光度分析最常用的器件,要注意保 护好透光面,拿取时手指应捏住毛玻璃面,不要接触透光面。用硝酸、重铬酸钾等洗液,对于 有色污染的物质可用HCL(3mol/L)-乙醇(1 + 1)溶液洗涤。

20、用自来水,实验室用纯水充分洗净后倒立在纱布或滤纸上控去水,如急用,可用乙醇、乙醚润洗后用吹风机吹干。优质范文22化学试剂和天平2.2.1化学试剂的规格:按纯度和使用要求分为高纯、光谱纯、分光纯、基准、优级纯、 分析纯和化学纯。2.2.1.1优级纯主成分含量高,杂质含量低,主要用于精密的科学研究和测定工作,英文 标志GR标签绿色。2.2.1.2分析纯主成分含量低与优级纯,杂质含量较高,用于一般的科学研究和重要的测定,英文标志AR标签红色。2.2.1.3化学纯品质较分析纯差,但高于实验试剂,用于工厂,教学实验的一般分析工作,英文标志CP,标签蓝色。2.2.2化学试剂的使用方法:2.2.2.1应使用

21、干净的药匙取用化学试剂。一支药匙不能同时取用两种化学试剂,药匙每取完一种试剂后,都应将其擦拭干净。2.2.2.2分装化学试剂时,固体化学试剂应盛放在具塞的广口瓶里,液体化学试剂应盛放于细口瓶中。碱性溶液应贮存在带橡皮塞的细口瓶里,因使用玻璃磨口瓶塞很容易造成瓶塞与瓶口的粘连。222.3化学试剂开启易挥发液体的瓶塞时,瓶口不能对着眼睛,以防瓶塞启开后,瓶内 蒸气喷出伤害眼睛。2.2.2.4易潮解、风化的试剂,用毕要将瓶盖盖严。长时间不用时,可用石蜡将瓶盖密 封,或用胶套封口。并保存在低温干燥处。2.2.2.5化学试剂取出后,未用完的剩余部分化学试剂不能再放回原瓶,以免污染原瓶试 剂。2.2.3、

22、引起化学变质的原因1氧化和吸收二氧化碳;2湿度的影响;3挥发和升华;4见光分解;5温度的影响;224、化学药品的管理2.241常用危险药品的分类1爆炸品:在外界作用下(如受热、受压、撞击等)能发生剧烈的化学反应,瞬间产生优质范文大量气体和热量发生爆炸的物品。如:乙炔气;2压缩气体和液化气体;乙炔、氢气、氧气、氧化亚氮等钢瓶气体;3易燃液体;如酒精;4易燃固体、自燃物品和遇湿易燃物品,如碱金属的氰化物、碳化钙、白磷等;5氧化剂和有机过氧化物;6有毒品;7放射性物品;8腐蚀品。2.242化验室试剂存放要求1不相容化合物,不能混放,这种化合物系多为强氧化剂物质和还原性物质;2药品柜和试剂溶液均应避免

23、阳光直晒及靠近暖气等热源。要求避光的试剂应装与棕色 瓶中;3试剂瓶上应贴制标签,无标签或标签无法辨认的试剂都要当成危险品重新鉴别后小心 处理,不可随便乱扔;4剧毒物品如氰化物、砷化物,铍化合物等应有专人统一保管,发放时按最低量给与并 进行登记。2.2.5天平的使用225.1.1天平的分类、性能和选用:1按天平的构造原理:机械式天平(杠杆天平)和电子天平;2按最大称量值:大称量天平、微量天平、超微量天平。2.2.5.2正确选用天平:1按称量要求的精度及最大称量工作特点2不能使天平超载,以免损坏天平225.3砝码的使用和保养要点:1不得用手直接拿取,必须用镊子夹取砝码。2不要使用合金钢镊子,以免划

24、伤砝码;砝码表面应保持清洁,可以用软毛刷刷去尘土。如有污染物可用绸布蘸无水乙醇擦净。225.4天平使用规则:1同一实验应使用同一台天平和砝码。2称量前后应检查天平是否完好,并保持清洁。优质范文3天平载重不得超过最大负荷,被称物应放在干燥器中后称量。4被称物放在 秤盘中央,开门取放物体时休止天平、转动天平砝码动作缓慢均匀。5称量完毕及时取出所称物品,指数盘转到0位,关好天平,拔下电源插头。225.5试样的称量方法与称量误差2.2.5.5.1试样的称量方法1固定称量法;2减量法称样;3挥发性液体试样的称量。2.2.5.5.2称量误差分为系统误差、偶然误差和过失误差2.2.5.5.3误差的来源:1被

25、称物;2天平和砝码;3环境因素;4称量操作。2.3化验分析基础2.3.1试样的分解:231.1分解试样的一般要求:1试样应完全分解;2分解过程中待测成分不应有挥发性;3不能引入被测组分和干扰物质。2.3.1.2分解试样的方法:1溶解法:分为酸溶法和碱溶法(定义:采用适当的溶剂,将试样溶解后制成溶液的方 法)常用的溶剂有水、酸和碱等。如硝酸盐、乙酸盐、铵盐,绝大部分碱金属化合物,大部分 的氯化物和硫酸盐。优质范文2熔融法分为酸融法和碱融法(定义:利用酸性或碱性熔剂与试剂混合,在高温下进行复分解反应,将试样中的全部组分转化为易溶与水或酸的化合物)2.3.1.3有机化合物的分解:1定温灰化法;2氧瓶

26、燃烧法;3湿法分解。2.3.2滴定分析基本操作2.3.2.1滴定管2.3.2.1.1种类:按容积分为常量、半微量和微量滴定管按构造分为普通滴定管和自动滴定管在滴定管的下端有一玻璃活塞的称为酸式滴定管带有尖嘴玻璃管和胶管连接的称 为碱式滴定管2.3.2.1.2滴定管的使用方法:洗涤;涂油;试漏;装溶液和赶气泡;滴定;读数;注:涂油部分是针对酸式滴定管滴定管的读数:滴定管应垂直地夹在滴定管夹上。对于无色或浅色溶液,应读溶液弯月面下沿;对于深色溶液,应读弯月面上沿。正确的读数方法是:眼睛视线应与管中液面的弯月面上沿(或下沿)处于同一水平面上图2-1。 蓝带 滴定管中溶液的读数与以上方法不同,无色溶液

27、有两个弯月面相交于滴定管蓝线的某一点,读数时视线应与此点在一条直线上图2-1;有色溶液应使视线与液面两侧的最高点相切;另还可用黑色读数卡协助读数图2-1。优质范文图2-1图片示意图2.322移液管1移液管用于准确量取一定体积的溶液。常用的有10、20、25ml等。移液管的中间有一膨大部分,上端有环形标线。另外有带分刻度的移液管,一般称为吸量管,它一般用于量取非整数的小体积溶液,但准确度稍差一些。2移液管的使用方法:1洗涤2吸取溶液3调节液面4放出溶液2.3.2.3容量瓶2.3.2.3.1固体物质溶解后的转移:在转移过程中,用一根玻璃棒插入容量瓶内,烧杯嘴靠近玻璃棒,溶液沿玻璃棒慢慢流入,玻璃棒

28、下端靠近瓶颈内壁,但不要太接近瓶口,以免有 溶液溢出。待溶液流完后,将烧杯沿玻璃棒,同时直立,使附着在烧杯嘴上的一滴溶液流回烧 杯中,残留在烧杯中的少许溶液,可用少量蒸馏水洗34次,洗涤液按上述方法转移合并到容量瓶中。2.3.2.3.2容量瓶的校正:2.3.2.3.2.1绝对校正法:1将待校正的清洁、干燥的容量瓶恒重,称重。2注入蒸馏水至标线,记录水温,用滤纸吸干瓶内壁水珠滴,盖上瓶塞称量。3两次称量之差即为容量瓶容纳水的质量。根据上述方法求出算出容量瓶20C时的真实容积数值,求出校正值。2.3.2.3.2.2相对校正法:1将容量瓶洗净空干,用洁净的移液管吸取蒸馏水注入容量瓶中。K)优质范文2

29、假如容量瓶容积为250ml,移液管为25ml,则共吸10次。3观察容量瓶中水的弯月面是否与标线相切,若不相切,表示有误差,一般将容量瓶空干在校正一次。4如还是不相切,则在容量瓶上作新标记,以后配合该移液管,可以新标记为准。2.3.2.4滴定管容积的校正:1在洗净的滴定管内注入纯化水,使弯月面最低处与刻度零位相切。2由滴定管中放水到已恒重并称重的具塞锥形瓶中,密塞,称重。3重复1和2操作,取平均值。4根据水的温度查水的质量及该温度下水的密度表,计算,可计算出滴定管该部分管柱的体积。2.325移液管的校正:1在洁净的移液管或刻度吸管内吸入已测过温度的纯化水,并使水弯月面恰好在刻线 处。2将水放入预

30、先恒重并称好重量的具塞小锥形瓶中,称量,计算,可得水的重量(应测2次,得放出水的平均重量)。3根据水的温度查水的密度表,计算,可得移液管或刻度吸管的体积。2.3.3常用法定计量单位2.3.3.1物质的量定义:以单位体积溶液里所含溶质B的物质的量来表示溶液组成的物理量,叫做溶质B的物质的量浓度。符号:nB单位:mol2.3.3.2摩尔质量定义:单位物质的量的物质所含的质量。摩尔质量符号MB,单位为(g/mol)。MB=m/nB在数值上等于其分子量2.3.3.3浓度的计算1物质的量浓度c(B):物质的量浓度是指物质B的物质的量n(B)与相应浓度的体积V之比。常用单位为mol/Lc(B)=n(B)/

31、2质量浓度PB):质量浓度是指溶液中溶质B的质量与溶液的体积之比。优质范文PB)=m(B) V常用单位为g/L。也可采用mg/L或者冯/L。质量浓度多用于溶质为固体的溶液3质量分数3(B):质量分数是指物质B的质量与溶液的质量之比。3(B)=物质B的质量m(B)/溶液的质量m4体积分数0(B):物质B的体积分数通常用于表示溶质为液体的溶液浓度,它是指溶液中组分B单独占有的体积V(B)与溶液的体积(V)之比。5体积比浓度:体积比浓度是指A体积液体溶质和B体积溶剂(多数情况下为水)相混合的体积比,常以(V(A)+ V(B)或者(V(A):V(B)表示。2.3.4标准溶液的配制2.3.4.1配制方法

32、: 直接配制法:准确称取基准物质,溶解后定容即成为准确浓度的标准溶液。例如,需配制500mL浓度为0.01000 mol L-1溶液时,应在分析天平上准确称取基准物质1.4709g,加少量水使之溶解,定量转入500mL容量瓶中,加水稀释至刻度。2标定法:不能直接配制成准确浓度的标准溶液,可先配制成溶液,然后选择基准物质 标定。3标准溶液浓度的调整2.3.4.2配制溶液注意事项:1溶液要用带塞的试剂瓶盛装,见光易分解的溶液要装于棕色瓶中。2每瓶试剂溶液必须有标明名称、规格、浓度和配制日期的标签。3配制硫酸、盐酸、硝酸等溶液时,都应把酸倒入水中。配制硫酸溶液时,应将硫酸分 成小份慢慢倒入水中,边加

33、边搅拌,必要时以冷水冷却烧杯外壁。4用有机溶剂配制溶液时,可以在热水浴中温热溶液,不可直接加热。易燃溶剂使用时 要远离明火。几乎所有的有机溶剂都有毒,应在通风柜内操作。5要熟悉一些常用溶液的配制方法。配制易水解的盐类的水溶液应先加酸溶解后,再以一定浓度的稀酸稀释,配制SnCb溶液时,如果操作不当已发生水解,加相当多的酸仍很难溶解沉淀。2.343般溶液的配制及保存方法配制及保存溶液时可遵循下列原则:1经常并大量用的溶液,可先配制浓度约大10倍的储备液,使用时取储备液稀释10倍KzgG优质范文即可。2易侵蚀或腐蚀玻璃的溶液,不能盛放在玻璃瓶内,如含氟的盐类(如NaF、NHF、NHHH)、苛性碱等应

34、保存在聚乙烯塑料瓶中。3易挥发、易分解的试剂及溶液,如I2、KMnO H2Q、AgNO、HzGQ、NazSQ、TiCl3、氨水、Br2水、CCl4、CHC3、丙酮、乙醚、乙醇等溶液及有机溶剂等均应存放在棕色瓶中,密封 好放在暗处阴凉地方,避免光的照射。4配制溶液时,要合理选择试剂的级别,不许超规格使用试剂,以免造成浪费。5配好的溶液盛装在试剂瓶中,应贴好标签,注明溶液的浓度、名称以及配制日期。2.3.5、准确度和精密度2.3.5.1准确度与误差准确度是指测定值与真实值之间相符合的程度。准确度的高低常以误差的大小来衡 量。误差有两种表示方法:绝对误差和相对误差。绝对误差(巳=测定值(x)真实值(

35、T)相对误差E 100%二-xTI。XTXT精密度是指在相同条件下n次重复测定结果彼此相符合的程度,精密度的大小用偏差 _表示,偏差有绝对偏差和相对偏差。绝对偏差d= xxT绝对偏差是指单次测定值与平均值的偏差。相对偏差是指绝对偏差在平均值中所占的百分率。2.3.5.2误差来源:1过失误差:过失误差也称粗差。这类误差明显的歪曲测定结果,是由测定过程中犯了 不应有的错误造成的。例如,标准溶液超过保存期,浓度或价态已经发生变化而仍在使用;器 皿不清洁;不严格按照分析步骤或不准确地按分析方法进行操作;弄错试剂或吸管;试剂加入 过量或不足;操作过程当中试样受到大量损失或污染;仪器出现异常未被发现;读数

36、、记录及 计算错误等,都会产生误差。过失误差无一定的规律可循,这些误差基本上是可以避免的。消 除过失误差的关键,在于分析人员必须养成专心、认真、细致的良好工作习惯,不断提高理论 和操作技术水平。2系统误差:系统误差又称可测误差或恒定误差,往往是由不可避免的因素造成的。在 分析测定工作中系优质范文统误差产生的原因主要有:方法误差、仪器误差、人员误差、环境误差、试 剂误差等。(1) 方法误差:方法误差又称理论误差,是由测定方法本身造成的误差,或是由于测定 所依据的原理本身不完善而导致的误差。例如,在重量分析中,由于沉淀的溶解,共沉淀现 象,灼烧时沉淀分解或挥发等;在滴定分析中,反应进行不完全或有副

37、反应,干扰离子的影响,使得滴定终点与理论等当点不能完全符合,如此等等原因都会引起测定的系统误差。(2) 仪器误差:仪器误差也称工具误差,是测定所用仪器不完善造成的。分析中所用的仪器主要指基准仪器(天平、玻璃量具)和测定仪器(如分光光度计等)。由于天平是分析测定中的最基本的基准仪器,应由计量部门定期进行检校。市售的玻璃量具(容量瓶、移液管、滴定管、比色管等) ,其真实容量并非全部都与其标称的容量相符,对一些要求较高的分析工 作,要根据容许误差范围,对所用的仪器进行容量检定。分析所用的测定仪器,要按说明书进 行调教。在使用过程中应随时进行检查,以免发生异常而造成测定误差;(3) 人员误差:由于测定

38、人员的分辨力,反应速度的差异和固有习惯引起的误差称人员 误差。这类误差往往因人而异,因而可以采取让不同人员进行分析,以平均值报告分析结果的 方法予以限制。(4) 环境误差:这是由于测定环境所带来的误差。例如室温、湿度不是所要求的标准条 件,测定时仪器所振动和电磁场、电网电压、电源频率等变化的影响,室内照明影响滴定终点 的判断等。在实验中如发现环境条件对测定结果有影响时,应重新进行测定。(5) 随机误差;随机误差在以往的分析测定文献中称为偶然误差”但偶然误差”这一名词经常给人以误会,以为偶然误差”是偶然产生的误差。其实,偶然误差并不是偶然产生的,而是必然产生的,只是各种误差的出现有着确定的概率罢

39、了,因此建议不要用偶然误差一 词,而用随机误差这个名词。随机误差的定义是:在实际相同的条件下,对同一量进行多次测 定时,单次测定值与平均值之间的差异的绝对值和符号无法预计的误差。这种误差是由测定过 程中各种随机因素的共同影响造成的。在一次测定中,随机误差的大小及其正负是无法预计 的,没有任何规律性。在多次测定中,随机误差的出现具有统计规律性,即:随机误差有大有 小,时正时负;绝对值小的误差比绝对值大的误差出现的次数多;在一定的条件下得到的有限 个测定值中,其误差的绝对值不会超过一定的界限;在测定的次数足够多时,绝对值相近的正 误差与负误差出现的次数大致相等,此时正负误差相互抵消,随机误差的绝对

40、值趋向于零。分 析工作者在用平均值报告分析结果时,正是运用了这一概率定律,在排除了系统误差的情况 下,用增加测定次数的办法,使平均值成为与真实值较吻合的估计值。2.3.5.3提高分析结果准确度的方法优质范文要提高分析结果的准确度,必须考虑在分析过程中可能产生的各种误差,采取有效措施,将这些误差尽量减小到最低2.3.5.3.1选择合适的分析法:各种分析方法的准确度是不同的。化学分析法对高含量组分的测定能获得准确和较满意的结果,相对误差一般在千分之几。而对低含量组分的测定,化 学分析法就达不到这个要求。仪器分析法虽然误差较大,但是由于灵敏度高,可以测出低含量 组分。在选择分析方法时,一定要根据组分

41、含量及对准确度的要求,在可能条件下选最佳分析 方法。23532增加平行测定的次数;如前所述增加测定次数可以减少随机误差。在一般分析 工作中,测定次数为24次。如果没有意外误差发生,基本上可以得到比较准确的分析结 果。2.3.5.3.3消除测定中系统误差:1空白实验:不加试样按试样分析规程在同样操作条件下进行的分析。所得结果的数值 称为空白值。2校正仪器。3对照实验:常用的3种:(1)用组成与待测试样相近,已知准确含量的标准样品,按 所选方法测定,将对照试验的测定结果与标样的已知含量相比,其比值即为校正系数。校正系数=标准试样组分的标准含量/标准试样测得的含量。(2)用标准方法与所用的方法测定同

42、一试 样,若测定结果符合公差要求,说明所选方法可靠。(3)用加标回收方法检验分析方法的可靠 性。校正系数=标准试样组分的标准含量/标准试样测定的含量;被测试样的组分含量=测得含量X校正系数;综上所述,在分析过程中检查有无系统误差存在,作对照试验是最有效的办 法,如此就可以校正测试结果,消除系统误差。2.4精密仪器操作规程2.4.1、WFX- 210型原子吸收分光光度计1、目的规范可见分光光度计的操作程序,正确使用和维护仪器,保证操作人员人身安全、检测工 作顺利进行和设备安全。2、适用范围适用于WFX-210型原子吸收分光光度计的使用操作。优质范文3、职责操作人员按照本规程操作仪器,对仪器进行日

43、常维护,作使用登记。保管人员负责监督仪 器操作是否符合规程,对仪器进行定期维护、保养。化验楼主管负责仪器综合管理。4、操作程序WFX-120型原子吸收分光光度计是北京瑞利分析仪器公司生产,它自动化程度高,具有自 动波长设置、自动波长扫描、自动寻峰、自动对光等功能,并具有火焰熄灭安全保护及报警、 空气欠压安全保护及报警、气路箱燃气漏气安全保护及报警等多项安全自动保护功能。具有氘 灯背景校正、自吸效应背景校正技术、能广泛应用于工业、地质、农业等科研部门。对于土壤 养分的测定也是必备的强有力的分析仪器。下面着重对它的使用作一介绍。4.1、操作软件的进入首先打开计算机,系统启动完毕后,打开仪器电源开关

44、;在计算机桌面上双击“BRAIC图标进入应用程序(图1)。图14.2、分析方法的设置在操作软件主窗口界面,单击“操作”菜单,选择“编辑分析方法”,进入“操作说明” 对话框(图2)。优质范文根据不同需要选择分析方式,一般情况下用“火焰原子吸收”,在测定K、Na等元素时选择“火焰原子发射”分析方式。在“操作”栏里选择“创建新方法”,然后单击“继续”按钮,进入“创建新分析方法”窗口(图3)。“方法编号”显示当前编辑方法的顺序号;单击“分析元素”右侧按钮,可选择待分析元素。单击“确定”进入“方法编辑器”窗口。这里有五个选项卡,分别是“仪器条件”、“测量条件”、“工作曲线参数”、“火焰条件”和“QC。在

45、“仪器条件”选项卡中(图4)。优质范文方梏輪辑蛊仪器条件|测量条件|工作曲线参数|火焰条件QCQC可以设置波长、峡缝、元素灯的类型、灯电流和元素灯的位置以及其它参数。该选项中参 数(除元素灯的位置外)在软件的专家系统中已被设定,除特殊说明外一般用默认值即可。元 素灯的位置应根据仪器灯架上元素灯的实际位置输入参数。通常条件下,背景校正器应选择“无”。D2灯电流与SH脉冲电流:只有在背景校正器中选择了D2灯背景校正、自吸收后才可选择输入D2灯电流与SH脉冲电流。在“测量条件”选项卡中(图5),“分析信号”选择“时间平均”(火焰法,石墨炉与氢化物法选用峰高或峰面积);“测量方式”选择“工作曲线法”或

46、“标准加入法”;“读数延时”设为1秒,否则仪器会死机;“读数时间”设为1或2秒;“阻尼常数”一般选择为2,可以提 高信噪比。nmnmmAmAmAmAmAmAmAmAmAmA优质范文在“工作曲线参数”选项卡中(图6),可以选择拟合方程的类型(一次线性或二次),空白测量次数,浓度单位。需要说明的是,选中标准空白,即打上“V”,则输入除零点外的标准曲线浓度值,如图6所示,它表示每次测量标准样品时扣除标准空白;若是去掉“V”,贝U输入包括零点在内的标准曲线浓度值,即S1输入为0,表示标准曲线强制通过零点。优质范文在“火焰条件”选项卡里可以设置火焰类型,燃气与空气燃烧比例和燃烧头的高度。后两项可直接通过

47、仪器的旋钮进行调节。“QC为质量控制选项卡,为减小测量误差,可以设置校元素外,还需要测定别的元素时,就可以在铜的后一栏中点“选择方法”即可选择下一个元素212?USB?QuerPnnQuerPnn容壘报甘单gpgpJ:US禺熱容量数据报表gp执容量平均热容虽隹热量.煤盛分析 发熬量石油 发址量.报菩单发热量.报表 发执号平均发热呈空空空空空空保存|取消选择一个模板名按鼠标右键,在弹出的菜单中选择关联项。程序弹出如下文件打开对话框:旨打印选择式祥式祥; ;报告单报告单- -优质范文打幵打幵选择一个已经创建好的模板,点击打开”按钮,这样就实现了模板名到具体模板的关联。保存后就可以在以后的打印中使用

48、了。程序可支持八个打印模板,分别是热容量报告单、热容量报表、平均热容量报告单、发热 量报告单、发热量报表、平均发热量报告单、煤质分析计算报告单、石油总热值和净热值计算 报告单。报表模板设计点击数据管理窗口中的 创建模板”按钮,程序进入如下模板设计窗口:优质范文 Book一GmziiRrpftEtb b A A & & ? ? + +i 3-列黑丰杓 MA A A AZ)H #HEX垂辭黔li & AIBAB BcDEFG GH HI IJ 112345Sr3q10ii12B14151617I Vtfl敵芋它是一个报表模板设计软件,这个软件类似于Microsoft Exc

49、el电子表格软件。模板创建工作主要是通过窗口上部的工具条中的功能按钮来完成。以下是该软件的工具条各个功能按钮的作用:1、文件操作工具条关于打E卩打E卩预览粘贴复制聖切保存打开 新建新建:建立新文档优质范文打开:打开一个已有文档优质范文保存:保存当前的文档 打印预览:模拟A4纸的环境来显示当前的文档打印:打印当前的文档关于:显示程序信息,版本号和版权2、表格操作工具条言言亘|l|l|l|I|I|少A董送J口齧表格线颤色表格线颤色 表格表格线尺寸线尺寸表格表格线类型线类型 宇体额色宇体额色 埴埴删除列删除行 插入列 插入行 分割合并 下框线 右框线上框线 左框线 无框袋 內框线外侧框线所有框钱3、

50、字体设置工具条原存*血 二J B X U下划线倾斜加粗字号字体优质范文充颜色充颜色 垂直靠下垂直靠下 垂直居垂直居中中 垂亘靠上垂亘靠上 右对齐右对齐 居中居中左对齐左对齐根据以上的工具条就可以设计出报表模板来。下面是一个报表模版的具体例子:煦客堑那晋屮.卵吐pwl文件编昨奁看您口F Q|交国它田口+【一丨-回露尹|宋芯三h -Bu產妄走|*|伸lin壺A薮二j中苓 工|辺AB I C | DEFGH | I JK1热容量报告单2测试日期* 测试日期试样编号:试样编号试样垂疑匚试样重量h3主期遍升主期温升匸硝酸塑翻硝酣生感热J热容品热容童JA4h彳匕密民:审植:一个报表模板由头、重复、尾(头或

51、尾也叫做非重复部分)三部分组成,但这三部分并不是必需的。对这三部分的设置,可以在报表模板设计窗口中点击文件”菜单 页面设置”项,弹出的页面设置对话框中进行。由于例子中的热容量报告单的报表模板没有头和尾部分,所以在头和尾的从-到的编辑框中以数字0表示,而重复部分设置为1-5。模板中数据替换部分的格式是X,是标识符,X是数据字段名,如例子中测试日期、试样编号等。数据替换部分在打印或打印预览时将被数据替换。一个报表模板可使用 的数据字段是特定优质范文的,在后面的模板声明”中每个报表模板有一个声明属于它的所有的数据字段。没有声明的数据字段在打印或打印预览时是不会被替换的。报表的设计支持表达式的计算。其

52、格式是表达式,是标识符,表达式中可以包含加、减、乘、除、乘方运算,分别对应符号+”、-”、*”、“”、x”。下面是一个表达式的例子:物体重量* 9.8 + 20 | 3 其中 物体重量”是数据字段名,3表示计算结果所保留的小数位数是3位。244LH-BOD601型BOD测定仪操作规程生化需氧量(BOD是指在规定条件下微生物分解水中存在的某些可以氧化的物质,特别是有机物在进行生化反应过程中所消耗的溶解氧含量。通常情况下是指水样密封在培养瓶中,放在201C的暗处培养5天,测定水样培养前后的溶解氧浓度,计算得到的每升样品消耗的溶解氧量。BOD是一种环境污染指标,主要用于测定水体有机物的污染状况;还可

53、以作为依 据,用来评估污水处理厂的运行效率,以便寻找正确的处理方式。LH-BOD601型BOD测定仪根据压差法测量原理设计而成,模拟自然界中有机物的生物降解过程,在密封培养瓶内,培养瓶上方空气中的氧气不断补充样品中被有机物分解消耗的溶解氧。 除去有机物降解过程中产生的CQ,使培养瓶中的空气压力产生变化,通过监测培养瓶中空气压力的变化,计算出样品的生化需氧量BOD直。传统的稀释接种法操作繁琐、耗时,五天培养过程中,需有专人看管。与此相比,LH-BOD601型BOD测定仪操作简单,测试方便,而且BOD直小于4000mg/L的水样无需稀释。将被测水样放入培养瓶中,连接培养瓶盖到微处理器控制装置,仪器

54、便可自动完成后续测试过程, 运行过程中无需专人看管。当到达设定培养时间后,仪器检测系统自动关闭。测试数据存储在 仪器中,可在方便时读取。LH-BOD601型BOD测定仪可选择1-30天培养时间,同时测试六个水样。在测试过程 中,屏幕上直接显示当前测试到的BOD直,可以随时查看当前的测试数据。仪器具有自动存储功能,可以随时查看本次测试过程中的数据。仪器还具有打印功能,每隔24小时自动打印一次当前测试数据。仪器可存储20年的BOD5结果数值,并可通过USB/红外传输方式将测试数据直接下载至计算机。优质范文正常情况下,一般水样可直接按照本章第1、2小节所述流程进行测试。如遇下列特殊水样,需对其进行预

55、处理,详情请参照本章第3小节(特殊样品的预处理)。特殊水样包括:1)BOD标准样品2)工业污水3)经过氯消毒的生活污水处理厂排出水4)BOD浓度高于4000mg/L的水样5)含铜、铅、锌、镉、铬、砷、氰等有毒物质的水样6)含有少量游离态氯离子的水样7)生物处理池的出水,其中含有大量的硝化细菌1、样品体积的选择首先大概估算一下样品的BOD浓度(一般BOD量按化学需氧量(CODci)的60%十算大致的浓度范围),然后按照下表选择量取样品的体积,BOD浓度越高的样品,取样体积就越小。(注:为了减少误差,请选择与样品估算浓度最接近并不超量程的浓度范围所对应的取样体 积。)优质范文BOD范围(mg/l)

56、所需样品体积0-404800-804000-2002800-4001800-8001100-2000500-400025表1样品体积的选择2、测试过程步骤操作(实验的关键步骤)图标备注1样品取回后将其放置于恒温 箱中,使其温度在20C左 右。/ / /保证水中溶解氧 含量,以减少测量误差。2调节样品pH值,样品达到20C恒温后,用精密pH试纸 检查样品的pH值在6. 7- 7. 5之间,pH=7. 2时最佳。FH=7.FH=7.:样品pH值应在6.7- 7. 5之间(最 佳点为7. 2),超 出此范围的样 品,BOD测值会偏小,应当用适当 浓度的氢氧化钠 或盐酸进行中 和,但体积不得 超过样品体积的0.5%精密pH试纸范 围在(6.4-8.0) 之间优质范文参照表1样品体积的选 择”使用干净的量筒量取准 确的样品体积,加入到洗净 并晾干的培养瓶中。使搅拌子自然滑到培养瓶底部, 以防损坏 培养瓶或搅拌子。一般BOD量按化 学 需氧 量(CODcr) 的60%计算大致的浓度 范围将培养瓶稍微倾斜。将搅拌子放入使用塑料镊子向药剂杯内加入少许氢氧化钠颗粒(一般为3颗)。氢氧化钠不要掉进培养瓶内。将药剂杯放入培养瓶口,然 后拧上培养瓶盖。注意: 培养瓶盖 一定要拧紧,防 止漏气。优质范文培养瓶编号应从

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