便携式气相色谱_质谱的特点及与实验室仪器的比较(精)

1、作者简介:季蕴佳（1981-,女,上海人，助理工程师，学士，从事环境监测工作。便携式气相色谱、质谱的特点及与实验室仪器的比较季蕴佳，吴诗剑，周婷，周亚康,沈燕军（上海市环境监测中心，上海200030摘要着重介绍了便携式气相色谱和移动式色质联用仪的特点及应用,对几种不同型号的便携式气相色谱和移动式色质联用仪进行了比较,并把便携式气相色谱与台式机进行了比较。关键词:便携式;气相色谱;质谱;比较中图分类号X83文献标识码A文章编号:1673-9655（200802-0094-03应急监测现场使用的多为便携式仪器,可快速得到污染物的定性和初步定量结果，但其不是标准的分析方法。对于一些特大的污染事故，污

2、染物质成分复杂，污染范围大，影响时间长，有时需进行全面的检测分析，以全面了解和掌握事故发生后对空气环境、地表水、地下水、饮用水、生物、食品、土壤等的污染情况（污染物质的种类、浓度和污染范围，以及可能产生的影响。这时就需要实验室的台式机发挥作用。1便携式气相色谱仪特点和应用范围便携式气相色谱仪有自动进样装置，由内置的抽气泵完成气体样品的现场自动采集通过阀件和定量管实现样品的定量和自动进样，也配有普通的进样口，接受手动的注射器进样。因此利用顶空装置还可以分析水样。便携式气相色谱仪常用载气有“超纯空气”（用于PID，其中的碳氢化合物必须低于10-7级、氮气（用于AID、氮气和氮气等，可以使用的色谱柱

3、有填充柱或毛细柱，且可并联多根不同性能的色谱柱，分别用于分离重、较重和较轻的组分。与台式色谱仪一样，便携式气相色谱仪也有多种检测器可供选择，不同检测器的特点和应用范围见表1,不同型号便携式气相色谱仪的性能比较见表2。便携式气相色谱仪应用方面的灵活性还体现在可以满足用户对监测要求的改变,有些型号的便携式气相色谱仪为数通道的微型气相色谱仪,各通道均由带有进样口、预柱、分析柱、检测器的独立模块组成，每个通道根据色谱柱的不同用于分析特定的组分，能很容易地将仪器配置成总姪分析仪（用FID检测器，浓度范围在10-910-6级之间。通过选择不同检测器便携式气相色谱仪可测定总卤素（用XSD、总硫（用FPD或同

4、时测定总芳香族和总卤素化合物（用PID/XSD。图1显示了用PID/XSD检测器联用同时检测不同挥发性有机物的图谱。表1便携式气相色谱仪常用检测器的特点和应用范围检测器种类简称特点主要检测对象火焰离子化检测器FID通用性姪类化合物电子捕获检测器ECD灵敏、选择性电负性化合物光离子化检测器PID灵敏、选择性芳香族及其它不饱和化合物火焰光度检测器FPD灵敏、选择性含硫或含磷化合物脉冲式火焰光度检测器PFPD比FPD更灵敏、更精确含氮、含磷、含硫有机物，及某些金属卤素检测器XSD灵敏、选择性含氯的化合物氮离子化检测器AID灵敏、选择性卤代桂类化合物微氮离子化检测器MAID体积小、灵敏、使用寿命长芳香

5、族化合物热导检测器TCD广谱性、检测限高天然气FPD/FID选择性检测含硫、含磷以及含碳有机物检测器联用PID/FID扩大被检化合物的范围，降低假阳性干扰选择性检测芳香族以及含碳有机物PID./XSD选择性地检测芳香族和含氯化合物表2不同型号便携式气相色谱仪的比较型号VoyagerFM-2000CMS-200产地美国美国美国工作条件（1040C,（0100%RH（038°C,（0100%RH（1040°C,（0100%RH长x宽x高（cm39x27x1530x30x12515x52x51重量（kg618（带电池82117（全配电池寿命（6-9h连续监测型9h样品注入阀件和手

6、动进样阀件或固态吸附阱阀件或手动进样载气二氧化碳氮气或氮气自带40L,或外接钢瓶检测器2种可选卫ID或ECD等5种可选壬ID,XSD,FPD,PID,PFPD等5种可选AID,MAID,ECD,PID,TCD等可检测化合物VOCs、PAHs、PCBs、农药及杀虫剂VOCsVOCs和SVOCs检测限vl0-9级10-1210-6级10-12级百分数水平色谱柱三根，可自动转换毛细柱毛细柱或填充柱可编程温度范围5°C/mm,室温200°C室温200°C5°C/mm,室温180°C49一环境科学导刊2008,27（2:94-96CN53-1205/XI

7、SSN1673-965511氯乙烯（6015ppb;21二氯甲烷（2012ppb;311,2-二氯乙烷（2015ppb;41苯（1013ppb;511,l,2-三氯乙烷（4015ppb;61甲苯（4015ppb;71苯乙烯（4015ppb;81二（2-氯乙基醛（10010ppb图1用PID/XSD检测器联用同时检测不同物质2便携式气相色谱与台式机的比较常见的实验室气相色谱仪体积较大，配套设备较多，在大多数情况下无法用于突发性环境污染事件的现场监测分析。与之相比，便携式气相色谱仪具有重量轻、空间结构紧凑、易于移动位置重新安装等优点,这类仪器均自带电池和气体源，并配有样品泵、远距离或近距离交流选件

8、，还配有交流转换器以延长野外使用时间,完全实现了便携式。仪器的附件包括便携式吹洗和吸附阱系统、土壤气体采样器以及烟气监测器等，但便携式气相色谱仪较之实验室气相色谱仪，其分离度和灵敏度等均有所下降，表3给出了两种气相色谱仪的主要差别。表3便携式气相色谱仪与实验室气相色谱仪的比较比较内容便携式气相色谱仪实验室气相色谱仪重量6kg25k#50kg尺寸长度一般不超过50cm长度一般超过60cm分析时间10s数分钟数分钟2h分离度较差好数据传输RS-232网线或板卡电源内置电池，使用时间N8h动力电源，时间无限制气体内置钢瓶、使用时间28h气体发生器或钢瓶，时间无限制分流方式非分流分流/非分流进样方式顶

9、空，进样环，预浓缩手动，自动，吹扫捕集等样品种类气样、水和土壤中的VOC和少量的SVOC基本无限制监测方法及灵敏度固定方法，预设标准曲线，适用于现场分析，重现性好，分离度差、灵敏度低方法可选，分离度好、灵敏度高，但现场重现性差温度范围（柱温室温200°C室温400°C,可用液氮冷却程序升温5°C/min50°C/min进样口及检测器温度<200°C>350°C局限性现场点测，非完全的实时监测样品运回实验室分析，过程较长3移动式色谱/质谱联用仪特点移动式气质联用仪（GC/NS相当于可携带的小型实验室，有便携式和车载式两种,包

10、括采样、读数、记录和分析,将最先进的质谱技术和最灵敏的色谱技术小型化、现场给出土壤、水体和环境空气中未知的挥发物和半挥发物，尤其是有毒挥发性物质的鉴定结果，特别适宜于对人体有毒有害物质的现场检测,实时给出定性定量的结果,马上知道危险指数，进行灾情判断、确认、评估和标准处理程序。色谱-质谱具有独立的气相色谱/质谱测量系统，包括采样系统、色谱系统、色谱-质谱联接系统、质谱系统、其中新型的直接进样探头大大简化了测量程序。独特的微阱浓缩技术程序升温功能，使检测限低至10-12级、可检测范围更宽。该类仪器一般采用NIST谱库，涵盖10万多张标准谱图,AMDI谱库包括近1000种对人体有毒有害气体的标准谱

11、图。配套的软件自动完成数据的转换、谱图的形成，谱图的分析，色谱图和质谱图的切换，未知物谱图和标准谱图的对比，报告的记录和打印等功能，可以保证实时的分析和数据的后处理。采用TIC和SIM两种方式进行检测和实时监测,针对不同的应用提供不同的检测方式,更方便快捷。全球定位系统和自动记录系统可存储采样的地点和时间使数据更具权威性，并易于记录和报告。4几款移动式色谱/质谱联用仪介绍目前，新开发的用于现场监测的CT-1128便携式GC/MS是一个独立的系统，它采用了高性能的安捷伦5973N质量选择检测器（MSD,5973N包括有四极杆质谱仪，可提供高灵敏度的可靠分析。经气相色谱分离后，待测物质的分子通过电

12、子轰击源而离子化，并断裂为可预测的形式。这项技术可为准确的质谱库查对提供真实、经典的质谱。进样口为分流/不分流进样器，该进样器可与直接液体注射或固相微萃取（SPME注射器兼容。通过SPME可以完成对气体、液体和固相集体的分析。这样可以实现快速从液体或固体样品中萃取挥发性化合物。还有一个可选的内置样品加热器/混合器，可加快从固体和液体基体中萃取挥发性化合物的速度。快速GC柱箱可对进样口、色谱柱和输送管进行独立的温度控制。色谱柱的温控箱的特点是可使用两级梯度从环境温度程序升温至325°C,最高速率为60°C/muioCT-1128通过减少等待时间并加快结果处理达到更快速的分析样

13、品，另一个特点是其内置、可现场充气的机载氢气罐、气罐的使用时间可达160h（也可将外部供给气体连接到该装置上。CT-1128采用来自安捷伦技术的MSDPioductivityChemStation软件进行数据收集和分析，随CT-1128提供的美国国家标准技术所/环保局/国家局/国家卫生研究所（NIST/EPA/NIH质谱库可快速识别150000多种化合物。该软件是完全一体化的,能够进行数据获取、数据处理和报告,从现场收集的信息既全面又准确。使用无限怯irCard”卡可以实现数据回传能力59便携式气相色谱、质谱的特点及与实验室仪器的比较季蕴佳（ReaclibackCapability、用电子邮件

14、即时传送结果以获取进一步协助或者在现场获得技术支持。表4不同型号便携式气相色谱/质谱（GC/MS的比较型号HAPSITECT-1128SpectiaTiak名称便携式GC/MS车载式GC/MS车载式GC/MS产地美国美国英国工作条件(545°C,(595%RH(1035°C,(595%RH(545°C,(595%RH长x宽x高(cm46x43xl838x58x3836x53x81重量(kg约16约34约65电池寿命直流电，约311交流电交流电样品注入直接，内部样品泵直接，液体注射和固相微萃取双道捕集，浓缩与解吸设计载气氮气(可改用氮气氢气罐或氮气罐氮气罐特点野外便

15、携式;内置浓缩器;分析/探查工作模式;可在不利的条件下工作;在野外污染的情况下、可用水清洗或漂洗解决了与运送台式实验室系统到检测现场有关的所有问题。可以使用市场上可买到的耗材和替换零件，便于在现场维修系统的真空分离阀和离子源加热器使启动时间只有约20111m,并可在分析后的几分钟内关机结束,去往下一个监测现场检测限对大多数分析物10-9g100pg六氯苯，20fg八氟蔡10-12g质量范围(1300AMU(116-800AMU(116-700AMU扫描速率1000AMU/s5200AMU/s1800AMU/s电离模式70eVEI(5240eVEI(可变(5240eVEI(可变检测器电子倍增器电

16、子倍增器或光电倍增器电子倍增器真空系统非蒸发吸气剂泵(NEG1个初级泵和2个涡流分子泵内置分子涡轮泵动态范围7个量级6个量级4个量级SIM通道10个质量50组质量,30个质量/组50组质量,30个质量/组谱库NIST和AMDISNIST/EPA/NIHNIST和WileyCC可编程温度范围(45225°C环境温度325°C,60°C/min环境温度325°C,四阶CC柱可变换相位和薄膜厚度专用柱，可选装安装标准毛细管柱INFICON公司生产的HAPSITE野外便携式GC/MS是新一代现场分析仪，正为全球广泛采用，应用范围从现场环境调查到紧急应变。仪器含气

17、瓶和电池的总重量只有16kg。它的色谱柱箱具备温度编程功能,扩展了可测分析物范围和缩短分析时间;微阱注入模式使HAPSITE可检测10-9范围的化学物、而标准的闭环注入提供10-910-6范围的直接分析。内置的GPS系统使HAPSITE可自动记录取样位置的经度和纬度，以及野外数据、时间和日期。仪器包括机载的计算机和硬盘，奔腾处理器带来更宽广的应用范围。全套装备齐全的HAP2SITEGC/MS坚固牢靠，容易使用;野外使用配有可充电电池,24V转换器用于有外电源的情况下。特别设计的结构可经受恶劣的气候条件,整个仪器是全天候的，易于除污。美国环保组织的环境技术鉴定项目将HAPSITE的现场结果与参考

18、实验室采用USEPA8260A方法所得的分析结果相比较，说明-HAPSITE可用于各种应用，范围从扫检调查所提供快速分析结果，至可与离线实验室所得结果直接比较的精确数据”。不同型号便携式气质联用仪的性能比较见表4。5结论随着应急监测的需要越来越多，便携式分析仪器得到了越来越广泛的应用。便携式气相色谱和移动式色质联用仪在应急监测中发挥了越来越大的作用，其特点及应用需要让更多的分析监测人员所掌握。但其不是标准的分析方法。对于一些特大的污染事故、污染物质成分复杂、污染范围大，影响时间长、就需要实验室的台式机发挥其灵敏度好、准确性高旦分析方法标准化的优势。综上所述,便携式仪器和实验室仪器各有优缺点，只有让其优势互补，才能在应急监测中取长补短、发挥应有的作用