片剂实验报告

1、.篇一：实验报告2：片剂的制备及质量考察药剂学实验实验报告实验二 片剂的制备及质量检查一、 实验目的和要求1. 掌握湿法制粒压片法与干法制粒压片法的制备工艺2. 掌握片剂的质量检测方法硬度、崩解时限、脆碎度、片重差异等 3. 熟悉单冲压片机的构造及其使用方法二、 实验容和原理 1. 实验容1 单冲压片机的使用实验1：单冲压片机的安装与拆卸了解单冲压片机的原理，构造，装、卸方法及使用中考前须知。 2 湿法制粒压片法制备片剂实验2：维生素c片剂的制备以维生素c、淀粉、糊精、柠檬酸、硬脂酸镁等为原料，通过湿法制粒压片法制备维生素c片剂。 3 片剂的质量检查实验3：检查自制维生素c片剂质量使用硬度计、

2、脆碎度测定仪、崩解时限测定仪等对自制维生素的硬度、脆碎度、崩解时限、片重差异等进展检查。3. 实验原理请根据实验教材自己补充，包括湿法制粒压片法的工艺流程，常用辅料及其特性，湿法制粒压片法制备过程中的常见问题及其解决方法，药典规定的片剂的质量检查工程等。三、 主要仪器设备1. 实验材料：维生素c、淀粉、糊精、柠檬酸、乙醇、硬脂酸镁等。2. 设备与仪器：单冲压片机、硬度计、脆碎度测定仪、崩解时限测定仪、天平、尼龙筛20目、100目，吹风机、搪瓷托盘、烘箱等。四、 实验步骤、操作过程根据实验过程填写，必须列出处方五、 实验结果与分析1. 简述维生素c片剂制备过程中所发生的问题，分析产生原因，说明解

3、决方法。2. 将所制维生素c片剂的质量考察结果填写于以下表格中，对其质量进展评估，对所发生的质量问题进展分析并说明解决方法。表1 外观、硬度、抗强度表2 崩解时间崩解时间 (min)表3 片重差异表4 片剂脆碎度的测定结果 试验前重量(g) 试验后重量(g)批号片数脆碎度()篇二：黄素片剂的制备实验报告黄素片剂的制备与质量检查纤 雪(西南大学药学院， 400715)摘要 目的 研究黄素片剂的制备工艺，并对制得的黄素片剂进展质量检查。方法 以黄素为主药，淀粉、糊精作为稀释剂，滑石粉作为润滑剂，羧甲基淀粉钠作为崩解剂，羧甲基纤维素钠作为黏合剂，采用湿法制粒压片法制备黄素片剂；然后对所制得的片剂进展

4、外观、片重差异、硬度、脆碎度及崩解时限检查。结果 黄素片剂的外观形状不规则，颜色不均匀，硬度不均一；片重差异检查时1片超出限度要求，脆碎度检查时减少质量为0.7%,6片黄素片15min全部崩解。结论 黄素片剂的外观及硬度不符合规定，脆碎度、片重差异及崩解时限均符合规定。制备的黄素片质量不符合2010年版中国药典。 关键字黄素；片剂；湿法制粒压片法；质量检查片剂系指药物与适宜辅料混匀压制而成的圆片状或异形片状的固体制剂。可以根据应用的目的和制备方法，改变其大小、形状、片重、硬度、厚度、崩解和溶出的特征及其他特性。片剂由药物和辅料两局部组成。辅料为片剂中除主药外一切物质的总称，亦称赋形剂，为非治疗

5、性物质。压片所用的药物一般应具有良好的流动性和可压性，有一定的黏结性，遇体液能迅速崩解、溶出、吸收而产生应有的疗效。但实际上很少有药物能完全具备这些性能，因此必须另行参加辅料或适当处理后使之能根本到达上述要求。片剂常用辅料包括稀释剂、吸收剂、润湿剂、黏合剂、崩解剂和润滑剂1。片剂质量直接影响其药效和用药的平安性，因此，在片剂的生产过程中必须按照有关质量标准的规定进展检查。片剂的质量检查主要分为：外观、硬度与脆碎度，片中差异与含量均匀度，崩解时限与溶出度，微生物的限度检查等。本实验通过考察黄素片剂的外观性状、硬度与脆碎度、片重差异、崩解时限对制备的黄素片剂质量进展评价，进而分析辅料种类及用量对黄

6、素片剂质量的影响。 1 仪器与材料 1.1仪器马头牌jyt-1架盘药物天平医用激光仪器厂；lb-812a型六管崩解仪黄海药检仪器厂；cs-2脆碎度测试仪*市新天光分析仪器技术；ypd-2000c型片剂硬度仪黄海药检仪器厂；ja5003a电子天平(精天电子仪器)；zp-19旋转式压片机黎明制药机械；dhg-9145a电热恒温鼓风枯燥箱齐欣科学仪器。 1.2材料黄素；玉米淀粉；糊精*市博迪化工；羧甲基纤维素钠；羧甲基淀粉钠市科龙化工制药长 ar；滑石粉。 2 方法2.1. 黄素片剂的制备 2.1.1制粒将羧甲基纤维素钠1.0g溶于适量纯化水中成澄明胶状液。按表1处方取黄素、淀粉、糊精，按等量递加法

7、将淀粉与糊精参加黄素中，混匀后转移至乳钵中，参加适量羧甲基纤维素钠溶液制软材，用挤压的方法将制得的软材通过14目筛制成湿颗粒。将湿颗粒在纸上铺成薄层，放入烘箱中，55下枯燥5h。 表1 黄素片剂处方组成处方 用量 黄素/g0.1淀粉/g 12.7 糊精/g 4.8 羧甲基淀粉钠/g0.8 羧甲基纤维素钠/g1.0 滑石粉/g0.62.1.2 压片将干颗粒过14目筛整粒，得粒径较均匀颗粒。按表1处方取羧甲基淀粉钠与干颗粒混匀后再取相应量的滑石粉参加，充分混匀。用旋转式压片机进展手动压片制得黄素片剂。 2.2 黄素片剂质量检查 2.2.1 外观性状检查观察黄素片剂的片型是否一致，色泽是否均匀，边缘

8、是否整齐，有无松片、裂片现象。 2.2.2 片重差异检查取供试品20 片，精细称定总重量，求得平均片重后，再分别精细称定每片的重量，每片重量与标示片重相比拟无标示片重的片剂，与平均片重比拟，按表2中的规定，超出重量差异限度的不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍。表2 片重差异限度标示片重或平均片重重量差异限度0.3g 以下 7.5 0.3g 及0.3g 以上5%2.2.3 片剂硬度检查分别取3片黄素片侧立于片剂硬度检查仪的固定底板和一个可通过弹簧加压的活动柱头之间进展硬度检查，观察并记录黄素片所能承受最大压力。2.2.4 脆碎度检查使用片剂脆碎度检查仪，检查时，片重为0.65 g或以下者取假

9、设干片，使其总重约为6.5 g；片重大于0.65 g 者取10片。用吹风机吹去脱落的粉末，精细称重，置圆筒中，转动100次。取出，同法除去粉末，精细称重，减失质量不得超过1%，且不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。本试验一般仅作1次。如减失质量超过1%，可复检2次，3次的平均减失质量不得超过1%。并不得检出断裂、龟裂及粉碎的片。 2.2.5 崩解时限检查将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架上，浸入1000ml烧杯中，并调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底部25mm，烧杯盛有温度为371的水，调节水位高度使吊篮上升时筛网在水面下15mm处。除另有规定外，取供试品6片，分别置上述吊篮的玻璃管中，启动崩解

10、仪进展检查，各片均应在15分钟全部崩解。如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。 3 结果3. 1湿颗粒、干颗粒性状观察结果观察湿颗粒、干颗粒的颜色、气味、均匀度及颗粒形状，具体如表3。表3 湿颗粒性状观察结果颜气均匀度颗粒色味 形状 湿橙无不均一，圆柱颗红味可见粉末 形粒 色 干橙无不均一，圆柱颗黄味可见粉末形粒色3.2 黄素片剂外观性状观察结果所得黄素片剂的片型较一致，厚度较均一；片剂色泽不均匀，可观察到明显的橙红色区域和黄色区域，而且无光亮感，片剂外表有麻点；局部片刚压制出来时已有裂片现象，外表可观察到缺损，边缘不整齐。 3.3 黄素片重差异检查结果取20片黄素片，测得其总重

11、为5.86g,则平均片重为0.293g。将各片与平均片重进展比拟求出重量差异，则可得出：有1片超出重量差异限度，0片超出限度1倍,符合规定。具体见表4。表4 黄素片重差异检查结果 片重/g 重量差异/% 1 0.308 5.12 2 0.289 -1.36 3 0.289 -1.36 4 0.305 4.10 5 0.287 -2.05 6 0.301 2.73 7 0.281 -4.10 8 0.287 -2.05 9 0.312 6.48 10 0.266 -9.22 11 0.288 -1.71 12 0.309 5.46 13 0.289 -1.36 14 0.284 -3.07 15

12、 0.274 -6.48 16 0.314 7.17 17 0.306 4.44 18 0.298 1.71 19 0.294 0.34 200.279- 4.78* 黄素片1-6来自纤和雪；片7-20来自胡益杰和唐永利，其处方组成为黄素0.1g，淀粉15g，糊精8g，蔗糖0.5g，羧甲基纤维素钠0.5g，羧甲基淀粉钠0.3g，滑石粉0.1g。3.4黄素片剂硬度检查结果3片黄素片中只有1片在21n力作用下发生裂片，另两片在最大压力为31n和22n时均完整。 3.5黄素脆碎度检查结果取6.493g黄素片剂，用片剂脆碎度检查仪检查，无断裂、龟裂及粉碎的片，吹去粉末后称重为6.488g,减少质量为0

13、.7%，未超过1%，符合规定。3.6 黄素崩解时限检查结果6片黄素片剂在15min全部崩解，符合规定。 4 讨论4.1 制备的湿颗粒颜色较深，颗粒大小不均匀，存在粉末。笔者分析认为是由于参加的填充剂量较少，稀释效果不明显；还有原因是黄素分子构造中有酚羟基，耐光性、耐热性，当ph大于8时，黄素会由黄变红，造成颜色较深。黏合剂羧甲基纤维素钠浓度过大，量过少，参加过程中无法与药品及辅料混合均匀并且也不能使全部粉末黏合，制得的软材过干，从而使过筛后颗粒大小不均匀，存在粉末。4.2 所制得的片剂色泽不均匀，片剂外表有麻点，产生裂片。笔者分析可能原因是：在制粒过程中已经损失较多原料，但所取用的羧甲基淀粉钠

14、和滑石粉仍是按照总量20g时所需量参加，致使参加量过大，使得过多的粉末与干颗粒难以混匀，加之过量的滑石粉不但不能起到润滑作用，反而成为阻力，使其流动性变差；在压片过程中细粉与颗粒明显别离，从而在压出的片子中可观察到干颗粒的橙黄色与崩解剂和润滑剂的白色。产生麻点是由于滑石粉和羧甲基纤维素钠用量不当，颗粒大小不均匀，细粉或粗粉量多，从而在片剂外表产生较多麻点。裂片的原因可能是：黏合剂的使用量过少，使压片时黏合剂的凝结作用缺乏以使颗粒与颗粒严密结合在一起，从而使片剂松散易碎；另外，用于压片的颗粒中含较多粉末，其流动性较差，从而使压片时冲模中颗粒分布不均匀，压力分布不均匀，易产生裂片。4.3 在进展硬

15、度测试的3片黄素中只有1片发生裂片，说明所压制的片参考文献剂硬度不够均匀，分析认为原因仍是由于用于压片的颗粒中含较多粉末，其流动性较差，各冲模中颗粒、粉末不均匀，所受压力不一所致；另外，在压片过程压缩速度时快时慢，各片被压缩的时间也有差异，对片剂硬度的均匀性也有影响。4.4 在测定脆碎度和崩解时限时，采用了另外实验者制备的片剂，均到达了规定要求，可见其片剂的质量较好，但崩解时限测定过程水温并不恒定，上升至49，与规定371不符，而较高温度能加速片剂崩解，这对崩解时限测定也有一定影响。1志荣.药剂学.m.：高等教育，2007.12：244-249篇三：片剂的预习报告实验片剂的制备朝庭 吴承志 汪

16、客玉一、 主药及辅料的性质糊精：是淀粉不完全水解的产物，水解程度不同，其性质是粘度不同。常用为白色或微黄色粉末，可溶于水，其水溶液具较强粘度。硬脂酸镁：主要用作润滑剂、抗粘剂、助流剂。特别相宜油类、浸膏类药物的制粒，制成的颗粒具有很好的流动性和可压性。在直接压片中用作助流剂。还可作为助滤剂、澄清剂和滴泡剂，以及液体制剂的助悬剂、增稠剂。滑石粉：滑石具有润滑性、耐火性、抗酸性、绝缘性、熔点高、化学性不活泼、遮盖力良好、柔软、光泽好、吸附力强等优良的物理、化学特性，由于滑石的结晶构造是呈层状的，所以具有易分裂成鳞片的趋向和特殊的滑润性。羧甲基淀粉钠：为白色无定性粉末，无臭无味，置空气中能吸潮。具有

17、润湿和崩解作用，因此可以加快药物的溶出，既可用于直接压片，用适用于湿制粒法压片。羧甲基淀粉钠还具有良好的流动性和可压性，可改变片剂的成型性，增加片剂的硬度。羧甲基纤维素钠：是一种重要的纤维素醚，是天然纤维经过化学改性后所获得的一种水溶性好的聚阴离子纤维素化合物，易溶于冷热水。它具有乳化分散剂、固体分散性、不易腐败、生理上无害等不同寻常的和极有价值的综合物理、化学性质，是一种用途广泛的天然高分子衍生物。cmc为白色或微黄色粉末、粒状或纤维状固体，无臭、无味、无毒。cmc具有增稠、分散、悬浮、粘合、成膜、保护胶体和保护水分等优良性能，广泛应用于食品、医药、牙膏等行业。cmc是一种大分子化学物质，能

18、够吸水膨胀，在水中溶胀时，可以形成透明的粘稠胶液，在酸碱度方面表现为中性。固体cmc对光及室温均较稳定，在枯燥的环境中，可以长期保存。cmc的优越性能如：增稠性、保水性、代惰性、成膜成形性、分散稳定性等，可用作增稠剂、保水剂、粘合剂、润滑剂、乳化剂、助悬浮剂、药片基质、生物基质和生物制品载体等。二处方设计及分析：处方： 1000片用量黄素 220.0g 主药淀粉200.0g 稀释剂硬脂酸镁5g润滑剂羧甲基淀粉钠 20g 崩解剂羧甲基纤维素钠 50g 黏合剂处方分析：据资料显示，人体对黄素的吸收每日在200mg左右，按照每日三次，一次一片的服药方式，考虑到实验所用黄素的含量大约在30%40%，选

19、取黄素220g制成1000片的用量；淀粉为片剂最常用的辅料，是一种良好的稀释剂和吸附剂。它能和大多数药物配伍，吸湿而不潮解，遇水膨胀；硬脂酸镁有良好附着性，与颗粒混合后分布均匀而不易别离，较少用量即能显示良好的润滑作用，且片面光滑美观，为广泛应用的润滑剂，其粉粒有较大的包裹性，所以用量较少，一般为0.3%1%，用量过大片剂不易崩解或产生裂片；润滑剂也可用滑石粉，滑石粉作为润滑剂，用后可减少压片物料黏附于冲头外表的倾向，且能增加颗粒的润滑性和流动性，其粒细而比重大，一般用量为1%3%；羧甲基淀粉钠吸水性极强，吸水后可膨胀至原体积300倍，是极好的崩解剂，且既可用于直接压片，又可用于湿法制粒压片，

20、其良好的流动性和可压性可改善片剂的成型性，增加片剂的硬度，其用量一般为1%6%，最常用量为2%；羧甲基纤维素钠能使无黏性或黏性小的物料聚合成颗粒，是较好的粘合剂，黏性较强，常用浓度为2%10%。三湿法制粒工艺流程：1. 制湿颗粒湿颗粒的制造是制片的关键。首先必须根据主药的性质选好润湿剂或粘合剂。制软材时要控制润湿剂或粘合剂的用量，使软材到达握之成团、触之即散，并以握后掌上不粘粉为度。颗粒的大小一般根据片剂大小由筛网孔径来控制，一般大片片重0.30.5g选用1416目筛，小片片重0.3以下选用1820目筛制粒。颗粒一般要求较圆整，可含有一局部小颗粒。如果颗粒中含细粉太多，说明粘合剂用量太少，如果颗粒呈长条状，则粘合剂用量太多，这两种颗粒烘干后往往会太松或太硬，都不符合压片用颗粒要求。2. 枯燥、整粒已制好的湿颗粒应根据主药和辅料的性质于适宜温度一般控制在5060尽快通风枯燥。对遇湿及热稳定的药物，枯燥温度可适当提高。枯燥时应注意颗粒不要铺得太厚，以免枯燥时间过长而破坏药物，且枯燥过程中要经常翻动。枯燥后的颗粒往往粘连结块，须再进展过筛整粒，整粒时筛网孔径应与制粒用筛网孔径一样或略小。整粒后参加润滑剂、崩解剂等辅料，混匀，计算片重后即可压片。四、压片机的使用及考前须知：考前须知：1、初次使用前应对照机器