“斯芬克司专业实验室”项目已完成环保验收监测报告编制

1、验收监测报告编号：津开环监验字2016YS第053号 第 4 页 共 56 页建设项目基本情况建设项目名称斯芬克司药物研发（天津）股份有限公司（原名：天津市斯芬克司药物研发有限公司）专业实验室项目建设单位名称斯芬克司药物研发（天津）股份有限公司项目所在地天津经济技术开发区海云街80号17号厂房6层A6-1、A6-2、A6-8建设项目性质新建行业类别科学研究和技术服务业M73设计生产能力各种产品生产量中间体1不大于2kg/a，中间体2不大于4kg/a，中间体3不大于8kg/a，中间体4不大于4kg/a，每年进行4个批次。实际生产能力与设计生产能力一致劳动定员和生产班次本项目职工定员32人，一班工

2、作制，每班8h，年工作250d，合计2000h/a。正常实验全天工作时间4h计，合计1000h/a环评时间2016年6月开工时间2013年10月投入试生产时间2016年6月现场监测时间2016年7月18、19、21、22；8月34日环评报告表审批部门及环评批复文号天津经济技术开发区环境保护局，津开环评201637号环评报告编制单位天津市环境影响评价中心环保设施设计单位/环保设施施工单位/实际总投资1000万元实际环保投资29比例2.9%一、前言斯芬克司药物研发（天津）股份有限公司（后简称“斯芬克司公司”）原名天津市斯芬克司药物研发有限公司（2015年06月26日更名），是从事医药中间体研发的高

3、新技术企业。2013年，斯芬克司公司投资1000万元租赁天津经济技术开发区海云街80号融通大厦部分厂房建设斯芬克司药物研发（天津）股份有限公司专业实验室项目。2016年6月委托天津市环境影响评价中心完成该项目环评报告表的编制，2016年06月24日通过天津经济技术开发区环境保护局环评的批复（批复文号：津开环评201637号）。本项目建筑面积2049.57m2，位于融通大厦6层。该层的南侧是中间体实验室、分析室、库房，北侧是综合办公区。本项目目前主要从事氮杂环类医药类药物中间体研发实验，试验规模为：中间体1不大于2kg/a，中间体2不大于4kg/a，中间体3不大于8kg/a，中间体4不大于4kg

4、/a。本项目共有4个小试实验室和1个公斤级实验室。其中，实验室1试制中间体1，实验室2试制中间体3，实验室3试制中间体2，公斤级实验室生产中间体4，实验室4作为研发和工艺优化产品类型不确定。除生产特定产品外，还会接受订单穿插进行其他产品的试制。分析室主要进行常规仪器分析，包括液相色谱仪、核磁器、液质联用仪、气质联用仪及中高压等检测和制备仪器。分析室主要承担原料、辅料，中间体产品等测试分析，库房主要存储原辅材料和化学试剂。斯芬克司药物研发（天津）股份有限公司依据开发区环保局的“建设项目试生产现场核查对照单”对项目的性质、规模、地点、生产工艺有无重大变更等进行了自查，同时，对废气、废水、噪声以及固

5、废的治理措施是否落实到位进行了自查。开发区环保局管理科随后赴现场进行了核实，认为：“该项目与环评内容基本符合，环境保护措施落实基本到位，可以开展验收监测”。 开发区环境监测站与协作单位“天津津滨华测产品检测中心有限公司”，于2016年7月14日赴现场进行踏勘，编制了验收监测方案，并于2016年7月18、19、21、22日；8月34日依据验收方案进行了现场采样、监测。二、验收监测依据中华人民共和国国务院令第253号建设项目环境保护管理条例；国家环保总局（环保部）令13号建设项目竣工环境保护验收管理办法；天津市人民政府令第200458号天津市建设项目环境保护管理办法；津环保监测200361号关于印

6、发天津市建设项目竣工环境保护验收监测管理办法的通知；津环保监测2002234号关于下发天津市建设项目竣工环境保护验收监测技术要求的通知；津环保监测200757号关于发布天津市污染源排放口规范化技术要求的通知；国家危险废物名录、天津市人民政府令1999第17号天津市危险废物污染环境防治办法；天津市斯芬克司药物研发有限公司专业实验室项目环境影响报告表天津市环境影响评价中心，2016年6月；天津经济技术开发区环境保护局文件，津开环评 201637号“关于天津市斯芬克司药物研发有限公司专业实验室项目环境影响报告表的批复”；斯芬克司药物研发（天津）股份有限公司专业实验室项目竣工环境保护验收监测方案；斯芬

7、克司药物研发（天津）股份有限公司提供的与本项目有关的基础性技术资料及其它各种批复文件。三、工艺及产排污分析3.1工艺分析本项目从事的氮杂环药物中间体试制，属研发小试规模，4个中间体产品的理化性质如下：表3.1 主要产品的理化性状序号产品理化性状1中间体1白色固体，无味，熔点204，无毒2中间体2白色固体，无味，熔点180，无毒3中间体3淡黄色固体，无味，熔点32，无毒4中间体4白色固体，无味，熔点156，无毒各实验室使用通风设备如下：表3.2实验室化学实验通风柜情况序号实验室对应产品通风柜组数总计通风柜排气筒1实验室1中间体14组16个4根2实验室2中间体34组16个4根3实验室3中间体24组

8、16个4根4实验室4工艺优化4组12个4根5公斤级实验室中间体44组16个4根6分析室产品、原料分析1组4个1根（1）中间体1生产工艺验收监测报告编号：津开环监验字2016YS第 号 第 5 页 共 56 页DMF（12.5）固体氢氧化钾（2.5）G1（0.4）EA（2）饱和碳酸氢钠溶液（10）滴加：乙酰氯（2）18-冠-6（2.5）亚硝酸异戊酯（5）3-氯-2-甲基苯胺（1.25）二氯甲烷（2.75）化合物1有机相浓缩搅拌EA萃取搅拌THF（80）S2含卤素废溶剂(6)S1含碱废液(20)饱和碳酸氢钠（25）DMAP（10）二碳酸二叔丁酯（1.5）饱和的硫代硫酸钠（22.5）盐酸（5）滴加I

9、2（5）和DMF混合液（12.5）醋酸钾（2.5）化合物2分液反应过滤调节pH值反应S1含碱废液（59.6）甲醇(5)碳酸钾(15)苯硼酸(2.5)、Pd(dppf)Cl2(0.0225)醋酸钾(2.5)、1,4-二氧六环(30)G2（6）S1含碱废液（30）G3(1.5)过滤搅拌化合物3滤液浓缩(dppf)PdCl2有机相浓缩固体·S3不含卤素废溶剂（80）S4废渣(2.77)S3不含卤素废溶剂(31.25)G4 (0.25)固体产品0.5滤液浓缩(dppf)PdCl2过滤搅拌S4废渣(15)S3不含卤素废溶剂(6.25)注：G为废气；S为固体废物图3.1-1 实验室1研发的中间体

10、1工艺及污染流程图（物料平衡单位：kg/批）验收监测报告编号：津开环监验字2016YS第 号 第 6 页 共 56 页中间体1生产工艺流程简述：首先向反应瓶中加入3-氯-2-甲基苯胺、二氯甲烷和醋酸钾，滴加乙酰氯，滴完后搅拌0.5h，再向体系中加入18-冠-6和亚硝酸异戊酯，搅拌0.5h后将体系倒入饱和的碳酸氢钠溶液，用EA（乙酸乙酯）萃取五遍，EA相合并，浓缩得到粗品；将粗品体系减压浓缩后得到化合物1；向反应瓶中加入DMF（N，N-二甲基甲酰胺）和固体氢氧化钾，搅拌0.5h，再滴加I2和DMF混合液，室温反应，反应完毕，将体系倒入饱和的硫代硫酸钠，用盐酸调节pH至8，固体析出，经过滤得到化合

11、物2；再向反应瓶中先加入THF（四氢呋喃），再加入DMAP（4-二甲氨基吡啶）和二碳酸二叔丁酯，室温反应，反应完毕，向体系中加入饱和碳酸氢钠，分液，有机相减压浓缩得到化合物3；向化合物3中加入苯硼酸、乙酸钾、（dppf）PdCl2（1，1-双（二苯基膦）二茂铁二氯化钯）和1，4-二氧六环，搅拌0.5h后过滤并将滤液减压浓缩得固体，再加入甲醇和碳酸钾，搅拌2h，过滤、减压浓缩得到产品。该实验过程中，废气主要在4次浓缩工序产生，分别记为G1、G2、G3、G4，通过通风橱集中收集后经4根33m高排气筒P1、P2、P3、P4有组织排放，主要污染因子为VOCs。此外，实验室1的005008号通风橱用于加

12、酸、加甲醇等操作及溶剂的临时存放，该过程会有少量废气产生，产生的废气经排气筒P3有组织排放，主要污染因子为氯化氢、硫酸雾、非甲烷总烃、甲醇。（2）中间体2生产工艺验收监测报告编号：津开环监验字2016YS第 号 第 7 页 共 56 页G5（2.28）乙腈（16.42）2.8 M甲基溴化镁（11.5）EA（13.35）饱和氯化铵溶液（22.4）滴加：N-苄基哌啶酮（2.4）四氢呋喃（7.4）亚硝酸异戊酯（0.5）EA萃取搅拌化合物1有机相浓缩搅拌G6 (1.66)S3不含卤素废溶剂 (33.72)EA (11.25)氯化钠水溶液（6.25）KOH水溶液（40） 安安男男女女8888888888

13、8888888 冰水（8.75）滴加浓硫酸（8.825）S1含碱废液(23)四氢呋喃（7.4）反应有机相浓缩EA萃取化合物2调PH值淬灭反应值氯仿（20）二碳酸二叔丁酯（1.94）S3不含卤素废溶剂 (27) (33.72)氯仿（10）S1含碱废液（65.225）浓盐酸 (8.5)氯化钠水溶液（6）KOH水溶液（40）搅拌 (dppf)PdCl2反应体系3调PH值常压蒸馏氯仿萃取搅拌S1含碱废液（52.3）G8（0.46）甲醇 (1.25)钯/碳 (0.028), H2甲醇 (6.4)S1含碱废液（6.2）G7 （1.8）硅藻土（0.1）滤液浓缩固体产品 1.0有机相浓缩抽滤(dppf)PdC

14、l2搅拌化合物4注：G为废气；S为固体废物S4废渣（0.128）S3不含卤素废溶剂（7.19）S2含卤素废溶剂（28.2）图3.1-2 实验室3研发的中间体2工艺及污染流程图（物料平衡单位：kg/批）验收监测报告编号：津开环监验字2016YS第 号 第 8 页 共 56 页中间体2生产工艺流程简述：首先向反应瓶中加入甲基溴化镁、THF（四氢呋喃）搅拌0.5h，将体系冷却到零下15摄氏度以下，然后把N-苄基哌啶酮溶解到四氢呋喃溶液中，向反应体系中滴加，滴加完毕后，恢复到室温反应过夜，反应完成后，用饱和氯化铵淬灭反应，乙酸乙酯萃取，减压浓缩有机相得到化合物1，向反应瓶中加入乙腈搅拌0.5h，控温向

15、体系中滴加浓硫酸，滴加完毕后，保温反应2hrs。反应完毕后，将反应分批加入冰水中，KOH水溶液调节pH=9，乙酸乙酯萃取，用17%的食盐水洗乙酸乙酯相，减压浓缩有机相得到化合物2，向反应瓶中加入浓盐酸，搅拌，加热流60hrs，反应完毕后，蒸馏出盐酸，用KOH调节pH=11，得到反应体系3；向反应体系中直接加入氯仿和二碳酸二叔丁酯，室温搅拌15hrs，反应完毕后，向反应体系中加入饱和食盐水，氯仿萃取，减压浓缩有机相得到化合物4，向反应瓶中加甲醇，搅拌，溶解，将溶解好的化合物4和甲醇转移至氯化釜中，加入Pd/C，室温下置换H2，置换完成后，通入3Mpa H2，60，反应40hrs，反应完毕后，硅藻

16、土过滤除Pd/C，用甲醇洗涤硅藻土层，减压浓缩滤液得到产品。该实验过程中，废气主要在4次浓缩工序产生，分别记为G5、G6、G7、G8，通过通风橱集中收集后经4根33m高排气筒P9、P10、P11、P12有组织排放，主要污染因子为VOCs。另外，实验室3的009012号通风橱用于加甲醇、石油醚等操作及溶剂的临时存放，该过程会有少量废气产生，产生的废气经排气筒P11有组织排放，主要污染因子为非甲烷总烃、甲醇。Lab3-005008号通风橱用于加浓盐酸、浓硫酸等操作，该过程会有少量废气产生，产生的废气经排气筒P10有组织排放，主要污染因子为氯化氢、硫酸雾。（3）中间体3生产工艺验收监测报告编号：津开

17、环监验字2016YS第 号 第 9 页 共 56 页2-溴-甲苯（3.5）石油醚（6.3）食盐水（5）滴加DMF (1.62)滴加新制备LDA (36)滴加盐酸（18.4）石油醚萃取调PH值有机相反应搅拌四氢呋喃（6.22）G9 (0.75)Pd(dppf)Cl2 (0.0495)1,4-二氧六环 (13.75), 水 (13.2)甲基硼酸 (2), 碳酸氢钠 (2.53)S1含碱废液 (19)水 (13.2), 石油醚 (4.94)有机相浓缩搅拌分液过滤反应化合物1S1含碱废液 (5.5)S4 废渣 (2.58)S3 不含卤素废溶剂 (51.07)G10(1.1)氯化钠水溶液 (3.3) 固

18、体产品(2.0)有机相浓缩滤液分液有机相分液S1含碱废液 (27)S3不含卤素废溶剂 (17.5)S1含碱废液 (3.5)注：G为废气；S为固体废物图3.1-3 实验室2研发的中间体3工艺及污染流程图（物料平衡单位：kg/批）验收监测报告编号：津开环监验字2016YS第 号 第 10 页 共 56 页中间体3生产工艺流程简述：首先向反应瓶中加入2-溴甲苯、四氢呋喃，搅拌，控温在-85至-75，滴加新配置的LDA溶液，滴加完毕后，控温-85至-75滴加DMF，反应完成后用盐酸调pH=4-6，石油醚萃取三次，减压浓缩有机相得化合物1，向反应瓶中加1，4-二氧六环、水、甲基硼酸、碳酸钠，搅拌，置换氮

19、气再加入Pd（dppf）Cl2，置换氮气，反应完毕后，加入适量水和石油醚，过滤，静置分液，向有机相中加入食盐水，分液，减压浓缩有机相得产品。该实验过程中，废气主要在浓缩工序产生，分别记为G9、G10，通过通风橱集中收集后经4根33m高排气筒P5、P6、P7、P8有组织排放，主要污染因子为VOCs。另外，实验室2的001004号通风橱用于加甲醇、石油醚等操作及溶剂的临时存放，该过程会有少量废气产生，产生的废气经排气筒P5有组织排放，主要污染因子为非甲烷总烃、甲醇。实验室2的013016号通风橱用于加浓盐酸、浓硫酸等操作，该过程会有少量废气产生，产生的废气经排气筒P8有组织排放，主要污染因子为氯化

20、氢、硫酸雾。（4）中间体4生产工艺验收监测报告编号：津开环监验字2016YS第 号 第 11 页 共 56 页稀硫酸（10）EA (15)水（8）G11 (1.9)饱和氯化铵（1.5）2-氯-3-硝基吡啶 (2)NaH（0.908）丙二酸二乙酯 (4.042)有机相浓缩EA萃取化合物1反应搅拌S1含碱废液 （9.6）四氢呋喃（18）氢氧化钠水溶液（5） G12(0.89)S3不含卤素废溶剂 (42.5)EA (15)DMF (0.89)，DMF-DMA (1.458)调PH值有机相浓缩多搅拌搅拌化合物2EA萃取S1含碱废液 (15.1)氢氧化钠溶液（0.5）S3不含卤素废溶剂 (17.5)铁粉

21、（0.93 g），盐酸（0.93）醋酸（0.4），乙醇（2）EA (2)G13（0.04）体系浓缩调PH值滤液过滤搅拌化合物3S3不含卤素废溶剂 (2.58)G15 (0.84)EA (14)活性炭（0.56）G14（0.24）EA (9)S4滤渣 (0.5)固体化产品 （1.0）滤液浓缩过滤固体粗品有机相浓缩EA萃取注：G为废气；S为固体废物S2含卤素废溶剂 （3.76）S3不含卤素废溶剂 (13.12)S4 废渣（0.6）S1含碱废液 （1.9）图3.1-4 公斤级实验室研发的中间体4工艺及污染流程图（物料平衡单位：kg/批）验收监测报告编号：津开环监验字2016YS第053号 第 49

22、页 共 56 页中间体4生产工艺流程简述：首先向反应瓶中加入NaH、四氢呋喃，搅拌，降温到0，将丙二酸二乙酯滴加到上述反应，滴加完毕0搅拌1h，再滴加2-氯-3-硝基吡啶，滴加完毕后升温至70，回流2hrs，反应完成后，饱和氯化铵淬灭反应，乙酸乙酯萃取三次，EA相合并，浓缩得到粗品，将粗品体系减压浓缩后得化合物1；向反应瓶中加入稀硫酸，120，回流5hrs，降温后，氢氧化钠水溶液调pH=9-10，EA萃取三次，合并有机相，减压浓缩后得到化合物2；向反应瓶中加入DMF、DMF-DMA，加热回流4hrs，反应完全后旋干得到化合物3；将铁粉加入到盐酸溶液中102回流15min，再加入乙醇、冰醋酸，继

23、续回流30min，将化合物2溶于乙醇后滴加到上述反应体系中，控温80-85反应2hrs，氢氧化钠水溶液调节pH=9-10，乙酸乙酯萃取三次，滤液旋干得到粗品，将粗品溶于乙酸乙酯，加入活性炭，回流搅拌30min，过滤，旋干得到产品。该实验过程中，废气主要在浓缩工序产生，分别记为G11、G12、G13、G14、G15，通过通风橱集中收集后经4根33m高排气筒有组织排放，主要污染因子为VOCs。上述4个实验产生固废包括：1）S1为含碱废液、2）S2为含卤素废溶剂、3）S3为废乙醇、丙酮等不含卤素废溶剂、4）S4为实验室抽滤、过滤的废渣，5）S5分析室使用的硫酸、硝酸废液。说明：1） 本项目的实验室4

24、为研发实验室，产品不固定，作为小试实验室，同样使用各类溶剂，涉及实验室废气排放（通过通风柜）。2）分析室从事常规仪器分析，包括：液相色谱仪、核磁器、液质联用仪、气质联用仪等仪器分析，分析样品为实验室小试中的的原料、辅料，中间体产品等。仪器分析在通风柜中进行，进样时微量废气经风机楼顶有组织排放。3.2主要污染物及治理措施表3.2-1 主要污染物及治理措施一览表污染物类别排放源污染因子治理设施最终去向废气实验室1Lab1-001016号通风橱）实验过程VOCs集气管路收集4根33m高排气筒P1、P2、P3、P4有组织排放实验室1（Lab1-005008号通风橱）加酸、加甲醇过程及溶剂的临时存放氯化

25、氢、硫酸雾、非甲烷总烃、甲醇集气管路收集1根33m高排气筒P3有组织排放实验室2Lab2-001016号通风橱）实验过程VOCs集气管路收集4根33m高排气筒P5、P6、P7、P8有组织排放实验室2Lab2-001004号通风橱）加甲醇过程及溶剂的临时存放非甲烷总烃、甲醇集气管路收集1根33m高排气筒P5有组织排放实验室2（Lab2-013016号通风橱）加酸过程氯化氢、硫酸雾集气管路收集1根33m高排气筒P8有组织排放实验室3Lab3-001016号通风橱）实验过程VOCs集气管路收集4根33m高排气筒P9、P10、P11、P12有组织排放实验室3Lab3-009012号通风橱）加甲醇过程及

26、溶剂的临时存放非甲烷总烃、甲醇集气管路收集1根33m高排气筒P11有组织排放实验室3（Lab3-005008号通风橱）加酸过程氯化氢、硫酸雾集气管路收集1根33m高排气筒P10有组织排放实验室4Lab4-001016号通风橱）实验过程VOCs集气管路收集4根33m高排气筒P14、P15、P16、P17有组织排放实验室4Lab4-001004号通风橱）加甲醇过程及溶剂的临时存放非甲烷总烃、甲醇集气管路收集1根33m高排气筒P14有组织排放实验室4（Lab4-013016号通风橱）加酸过程氯化氢、硫酸雾集气管路收集1根33m高排气筒P17有组织排放公斤级实验室实验过程VOCs集气管路收集4根33m

27、高排气筒P18、P19、P20、P21有组织排放废水设备清洗废水（除第一遍实验设备清洗废水）、实验冷却废水、生活污水pH、悬浮物、化学需氧量、生化需氧量、氨氮、总磷化粪池北塘污水处理厂（一期）工程固体废物萃取、分液、蒸馏、过滤等过程含碱废液集中收集暂存天津合佳威立雅环境服务有限公司浓缩过程含卤素溶剂集中收集暂存浓缩过程不含卤溶剂集中收集暂存过滤、抽滤过程废渣集中收集暂存检测用酸及报废的酸实验室废酸集中收集暂存实验设备第一遍清洗废水有机清洗废水倒入容器，集中收集暂存试剂使用过程空玻璃试剂瓶集中收集暂存员工生活、办公生活垃圾集中收集暂存环卫部门定期清运噪声风机、真空泵、循环泵等机械噪声噪声设备均封

28、闭在楼内，通过墙体隔声达到降噪效果。直接排放注：1、分析室、库房对应的废气排气筒分别为P13、P22。分析室是仪器常规实验，仅在进样时挥发少量溶剂；库房仅换风废气，因此分析室及库房废气排气在商标中为详细描述，不作为此次验收监测的重点。四、执行的排放标准4.1废气污染物排放标准表4.1-1 废气有组织排放标准及限值排放位置污染因子最高允许排放浓度（mg/m3）最高允许排放速率（kg/h）执行标准及依据排放高度（m）二级废气排气筒氯化氢100331.8*大气污染物综合排放标准（GB16297-1996）表2二级硫酸雾453311*非甲烷总烃1203367*甲醇1903335*VOCs403313.

29、9*工业企业挥发性有机物排放标准（DB12/524-2014）表2 医药制造行业臭气浓度1000033/恶臭污染物排放标准（DB12/-059-95）表1注：* 排气筒高度处于标准所列两高度之间，最高允许排放速率利用内插法进行计算。4.2废水污染物排放标准表4.2-1 废水排放标准及限值序号排放位置污染因子标准限值mg/L（PH除外）执行标准及依据1厂区废水总排放口W总pH值69污水综合排放标准（DB12/356-2008）三级标准限值2悬浮物4003化学需氧量5004生化需氧量3005氨氮356总磷3.0五、监测方案5.1监测点位示意图N 门海川街泰丰路海 云 街融通大厦融 通 大 厦斯芬克

30、司药物研发（天津）股份有限公司说明：废水采样点工业废气（有组织）采样点 实验 室一 实验 室二 实验 室三 分析 室 P11P9 P7P5P3P1 P12P10P8P6P4P2 P12P10 实验 室四 P20P18P16P14 P21P19P17P15 P12P10公斤级实验室 库房图5.1-1 验收监测位置图5.2监测方案表5.2-1 废气验收监测内容测点位置监测项目监测频次实验室1废气排气筒P1VOCs采样2周期，3次/周期实验室1废气排气筒P2VOCs采样2周期，3次/周期实验室1废气排气筒P3VOCs、氯化氢、硫酸雾、非甲烷总烃、甲醇采样2周期，3次/周期实验室1废气排气筒P4VOC

31、s采样2周期，3次/周期实验室2废气排气筒P5VOCs、非甲烷总烃、甲醇采样2周期，3次/周期实验室2废气排气筒P6VOCs采样2周期，3次/周期实验室2废气排气筒P7VOCs采样2周期，3次/周期实验室2废气排气筒P8VOCs、氯化氢、硫酸雾采样2周期，3次/周期实验室3废气排气筒P9VOCs采样2周期，3次/周期实验室3废气排气筒P10VOCs、氯化氢、硫酸雾采样2周期，3次/周期实验室3废气排气筒P11VOCs、非甲烷总烃、甲醇采样2周期，3次/周期实验室3废气排气筒P12VOCs采样2周期，3次/周期实验室4废气排气筒P14VOCs、非甲烷总烃、甲醇采样2周期，3次/周期实验室4废气排

32、气筒P15VOCs采样2周期，3次/周期实验室4废气排气筒P16VOCs采样2周期，3次/周期实验室4废气排气筒P17VOCs、氯化氢、硫酸雾采样2周期，3次/周期公斤级实验室废气排气筒P18VOCs采样2周期，3次/周期公斤级实验室废气排气筒P19VOCs采样2周期，3次/周期公斤级实验室废气排气筒P20VOCs采样2周期，3次/周期公斤级实验室废气排气筒P21VOCs采样2周期，3次/周期表5.2-2 废水验收监测内容监测位置测点数监测项目监测频次厂区废水总排放口W总1pH、悬浮物、化学需氧量、生化需氧量、氨氮、总磷采样2周期，3次/周期不做厂界噪声监测的说明： 本项目租用的融通大厦系多家

33、研发企业共用，无明显厂界。此外，该项目所有设备均封闭于楼体内，无明显噪声排放，故此次验收监测不做厂界噪声监测与评价。5.3监测标准及依据表5.3-1 废气验收监测分析方法监测项目废气采样样品分析采样方法依据分析方法依据最小检出量氯化氢吸收液采样固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法（GB16157-1996）硫氰酸汞分光光度法HJ/T 27-19990.9mg/m3硫酸雾玻璃纤维滤筒采样离子色谱法HJ544-20160.08mg/m3非甲烷总烃气袋采样气相色谱法HJ/T 38-19990.04mg/m3甲醇气袋采样气相色谱法HJ/T 33-19992mg/m3VOCs吸附管采样气相色谱

34、-质谱法HJ 734-2014/臭气浓度真空瓶采样空气质量 恶臭的测定 三点比较式臭袋法GB/T14675-1993三点比较式臭袋法GB/T 14675-199310（无量纲）附注VOCs中每一项均对应一个检出限，故表中未一一列出。表5.3-2 废水监测分析方法监测项目分析方法方法来源使用仪器最小检出量pH值玻璃电极法GB/T6920-1986pH计0.01(仪器精度)化学需氧量重铬酸盐法GB/T11914-1989滴定管5mg/L生化需氧量稀释与接种法HJ505-2009生化培养箱0.5mg/L悬浮物重量法GB/T11901-1989电子天平4mg/L氨氮纳氏试剂分光光度法HJ535-200

35、9可见分光光度计0.025mg/L总磷钼酸铵分光光度法GB/T11893-1989可见分光光度计0.01mg/L5.4质量控制 （1）监测期间工况的质量保证监测质量保证严格执行国家环保部颁发的环境监测质量保证管理规定（暂行）。实行全过程的质量保证，技术要求参见环境监测质量保证手册。验收监测期间生产工况正常，生产负荷达到设计规模的75%以上运行。 （2）采样布点的质量控制和质量保证废气、废水监测点位按照监测规范要求合理布设，保证监测点位的科学性和可比性。 （3）实验室内质量控制和质量保证实验室的各种计量仪器按有关规定进行定期检定，需要控制温度、湿度条件的实验仪器配备了相应的设备，并进行了有效测量

36、。分析人员接到样品后在样品的保存期限内进行分析，同时认真做好原始记录，并进行数据处理和有效核准。对未检出的样品给出实验室使用分析方法的最低检出浓度。 （4）数据处理的质量保证所有监测数据、记录经过监测分析人员、质控负责人和项目负责人三级审核，经过校对、校核，最后由技术总负责人审定。 （5）质量控制与质量保证措施 废气监测实行全过程的质量保证，固定源技术要求执行固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法（GB16157 -1996）和固定污染源废气监测技术规范（HJ/T397-2007）与固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）（HJ/T373-2007）进行，采样仪器逐台进行气密性

37、检查、流量较准。 废水监测实行全过程的质量保证，技术要求执行地表水和污水监测技术规范（HJ/T91-2002）与固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）（HJ/T373-2007），每批水样分析的同时抽取不少于10%的平行双样。六、环评批复落实情况表6.1-1 环评批复落实情况一览表序号类别天津经济技术开发区环境保护局环评批复要求及建设落实情况环评批复内容实际建设情况1工程建设内容根据该项目完成的报告表结论及审核意见，同意在开发区所选地址（海云街80号17号厂房A6-8）进行“专业实验室”项目建设。该项目主要实验研发品种为氮杂环类药物中间体，试验规模为各种产品生产量中间体1不大于2kg

38、/a、中间体2不大于4kg/a、中间体3不大于8kg/a、中间体4不大于4kg/a。每年进行4个批次。该项目不进行合成原料药中试及生产。与批复一致2废气该项目实验室不得设计安装侧墙排风系统（轴流风机），该项目实验废气由通风橱收集后（库房仅换风废气）全部经楼顶分别通过21根35米高排气筒达标排放。其执行工业企业挥发性有机物排放控制标准（DB12/524-2014）、大气污染物综合排放标准（DB16297-1996）二级。各排气筒实际高度为33米，其余与批复一致3废水该项目废水主要来源于生活污水、设备清洗废水、冷却废水，出水经融通大厦2个总排口达标排放，排放标准为污水综合排放标准（DB12/356

39、-2008）三级。与批复一致4噪声该项目厂界噪声排放执行工业企业厂界环境噪声排放标准（GB12348-2008）3类。与批复一致5固体废物该项目投产后产生的危险废物（包括S1含碱废液、S2含卤素废溶剂、S3不含卤素废溶剂、S4废渣、S5废酸、S6废试剂瓶、S7实验设备第一遍清洗废水等）应遵照危险废物贮存污染控制标准（GB18597-2001）的要求，妥善收集、储存，并按照天津市危险废物污染环境防治办法有关规定，委托有处理资质的单位进行处理或综合利用。与批复一致，该项目产生的危险废物全部委托天津合佳威立雅环境服务有限公司转移处置6风险防范根据报告表分析，该项目所涉及的危险物质均未超过危险化学品重

40、大危险源辨别（GB18218-2009）中规定的临界量，该项目无重大危险源。为避免事故状态下产生次生、伴生环境影响和环境污染，该项目应按报告表提出的内容落实各项事故防范及应急处理措施。企业提供自查清单和承诺，详见6.2 中的1.及承诺书附件7重金属污染物根据关于加强涉及重金属污染物的建设项目环评审批工作的通知（津环保管2011232号）、关于进一步明确涉及重金属污染物建设项目环境影响评价文件有关事项的通知（津环保管20122号）要求，经报告表分析该项目无重金属污染物排放。现场检查确认，本项目实验不涉及含重金属试剂使用，与批复一致6.2其他环境保护检查内容1、对本项目现场核查表明：本项目涉及的危

41、险化学品、一般化学试剂等均在本项目库房内的指定区域存放，危险化学品、易制毒化学品、腐蚀性试剂均由专业试剂柜存放（装有排风系统），上锁，由专人管理。企业对照危险化学品重大危险源辨别（GB18218-2009）名录进行了自查、清点，确认并承诺其危险品保有量低于规定的临界量。2、该项目废气、废水采样口规范，满足监测技术要求。3、该项目设有专职环保人员负责日常环境管理工作。七、监测结果7.1废气验收监测结果废气监测过程说明依据表5.2-1的废气监测方案，首先对各排气筒中VOCs进行定性分析，结果显示：多数排气筒VOCs废气中可定量物质占比达到80%以上，满足监测规范要求（工业企业挥发性有机物排放控制标

42、准（DB12/524-2014），下表所列部分排气筒的VOCs可定量部分占比不足80%，其中，P9、P11、P20低于75%（不可定量部分以乙醇和四氢呋喃为主），为全面评价废气排放情况，本次验收对P9、P11、P20排气筒加测了臭气浓度。表.可定量成分占比不足80%的排气筒一览表排口可定量物质归一化含量乙醇归一化含量四氢呋喃归一化含量P475.26%12.37%10.65P959.77%31.17%/P1160.20%37.12%/P1276.85%20.29%/P1779.37%12.85%/P2070.20%20.33%/监测结果报表说明表7.1-1是实验室氯化氢、硫酸雾、非甲烷总烃、甲醇

43、的监测结果；表7.1-2至表7.1-21是实验室VOCs的监测结果；表7.1-22 是P9、P11、P20加测臭气浓度的监测结果。表7.1-1 有组织废气排放监测结果 （排放浓度mg/m3，排放速率kg/h） 监测点位监测项目第一周期第二周期排放标准限值最大值达标情况123123实验室1废气排气筒P3氯化氢排放浓度4.85.25.64.54.84.4100达标排放速率1.82×10-22.03×10-22.08×10-21.40×10-21.68×10-21.48×10-21.8达标硫酸雾排放浓度0.2L0.21.10.2L0.2L0

44、.945达标排放速率3.76×10-47.80×10-44.09×10-33.11×10-43.54×10-43.02×10-311达标非甲烷总烃排放浓度10.67.134.5535.810.811.0120达标排放速率3.99×10-22.78×10-21.69×10-21.11×10-13.82×10-23.69×10-276.5达标甲醇排放浓度752L3198190达标排放速率2.63×10-21.95×10-23.72×10-39.64&

45、#215;10-23.19×10-22.68×10-239.5达标实验室2废气排气筒P5非甲烷总烃排放浓度6.8236.83.1310.14.3211.0120达标排放速率4.84×10-32.63×10-22.23×10-33.91×10-21.67×10-24.27×10-276.5达标甲醇排放浓度2L2L2L2L2L2L190达标排放速率7.09×10-47.15×10-47.11×10-43.87×10-33.87×10-33.88×10-339.

46、5达标实验室2废气排气筒P8氯化氢排放浓度9.19.69.99.710.210.7100达标排放速率3.42×10-23.71×10-23.32×10-23.11×10-22.97×10-23.26×10-21.8达标硫酸雾排放浓度0.2L0.2L1.50.2L0.2L1.445达标排放速率3.76×10-43.87×10-45.02×10-33.21×10-42.91×10-44.27×10-311达标实验室3废气排气筒P10氯化氢排放浓度8.68.38.98.98.59.

47、1100达标排放速率2.86×10-22.98×10-22.70×10-22.85×10-22.98×10-23.16×10-21.8达标硫酸雾排放浓度0.2L0.30.2L0.2L0.30.2L45达标排放速率3.32×10-41.08×10-33.61×10-43.20×10-41.05×10-33.48×10-411达标实验室3废气排气筒P11非甲烷总烃排放浓度23.423.620.420.542.225.6120达标排放速率7.10×10-27.79

48、5;10-26.85×10-26.83×10-21.44×10-18.54×10-276.5达标甲醇排放浓度2L2L2L5114190达标排放速率3.04×10-23.30×10-23.36×10-21.66×10-23.76×10-21.33×10-239.5达标实验室4废气排气筒P14非甲烷总烃排放浓度10.834.125.021.321.316.8120达标排放速率3.64×10-21.16×10-18.43×10-28.10×10-27.88

49、15;10-26.50×10-267达标甲醇排放浓度2L2L2L13139190达标排放速率3.38×10-33.39×10-33.37×10-34.94×10-24.81×10-23.48×10-235达标实验室4废气排气筒P17氯化氢排放浓度5.05.35.16.05.46.1100达标排放速率1.80×10-21.96×10-21.91×10-22.28×10-22.04×10-22.36×10-21.8达标硫酸雾排放浓度0.40.30.2L0.20.20.345达标排放速率1.42×10-39.00×10-23.75×10-47.60×10-47.50×10-41.16×10-311达标表7.1-2 实验室1废气排气筒P1 VOCs监测结果 （排放浓度mg/m3，排放速率kg/h） 监测项目实验室1废气排气筒P1第一周期第二周期第1次第2次第3次第1次第