第四章 食品灰分的测定【2012】

1、第四章第四章 食品灰分的测定食品灰分的测定学习目标学习目标 1.基本知识点基本知识点 1）灰分的定义和分类）灰分的定义和分类 2）灰分测定的意义、方法、原理）灰分测定的意义、方法、原理 3）加速灰化的方法）加速灰化的方法 2.重点重点 1）掌握各种灰分测定方法的原理及注意事项。）掌握各种灰分测定方法的原理及注意事项。 2）分析天平、高温电炉的正确使用方法）分析天平、高温电炉的正确使用方法 3.难点难点 各种灰分测定的方法、原理各种灰分测定的方法、原理教学内容教学内容 灰分的概念灰分的概念 灰分测定的意义灰分测定的意义 总灰分的测定总灰分的测定 水溶性灰分和水不溶性灰分的测定水溶性灰分和水不溶性

2、灰分的测定 酸不溶性灰分的测定酸不溶性灰分的测定第一节第一节 概述概述一、灰分的概念一、灰分的概念(GB/T 5009.4 ) 食品经灼烧后所残留的无机物质称为食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。灰分。 灰分是标示食品中无机成分总量的一项指标。灰分是标示食品中无机成分总量的一项指标。但是，但是，食品食品的灰分的灰分与食品中存在的与食品中存在的无机成分无机成分在数量和组成上并在数量和组成上并不完全不完全相同。？相同。？ 二、灰分测定的意义二、灰分测定的意义1.1.食品的总灰分含量是食品的总灰分含量是食品生产工艺的控制指标食品生产工艺的控制指标1）评价食品加工精度及食品品质）评价食品加工精度及食

3、品品质 面粉的加工精度面粉的加工精度 营养要素营养要素 胶冻性能胶冻性能水溶性灰分和酸不溶性灰分可作为食品生产的一项控制指标。水溶性灰分和酸不溶性灰分可作为食品生产的一项控制指标。 2）判断食品受污染的程度判断食品受污染的程度3）判断食品是否掺假）判断食品是否掺假 三、灰分测定的内容三、灰分测定的内容 通常所说通常所说灰分灰分就是指就是指总灰分总灰分，主要是主要是金属氧化金属氧化物和无机盐类物和无机盐类, ,以及一些杂质。以及一些杂质。 总灰分可分为：总灰分可分为：酸不溶性灰分酸不溶性灰分总灰分总灰分水不溶性灰分水不溶性灰分水溶性灰分水溶性灰分酸溶性灰分酸溶性灰分水溶性灰分水溶性灰分反映反映等

4、等的的氧化物和盐类氧化物和盐类的含量。可反映果酱、果冻等的含量。可反映果酱、果冻等制品中果汁的含量。制品中果汁的含量。酸溶性灰分酸溶性灰分反映反映Fe、Al等氧化物、碱土金属等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的碱式磷酸盐的含量。的含量。酸不溶性灰分酸不溶性灰分反映污染的反映污染的粉尘、泥沙及机械粉尘、泥沙及机械物物和食品中原来存在的微量和食品中原来存在的微量SiO2的含量。的含量。食品经高温（食品经高温（500500600600）灼烧后的残留物。）灼烧后的残留物。 是标示食品中是标示食品中无机成分总量无机成分总量的一项指标。的一项指标。 第二节第二节 灰分的测定方法灰分的测定方法一、总灰分的测定一

5、、总灰分的测定 GB 5009.4GB 5009.420102010 食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。 （二）适用范围（二）适用范围 本标准适用于本标准适用于除淀粉及其衍生物之外除淀粉及其衍生物之外的食的食品中灰分含量的测定。品中灰分含量的测定。 如样品灰化后要用于特殊元素（如样品灰化后要用于特殊元素（硒、砷、硒、砷、铅、镉、汞可被部分挥发铅、镉、汞可被部分挥发）分析，必须选择其）分析，必须选择其他方法。他方法。 1、高温炉（马弗炉）、高温炉（马弗炉） 2、坩埚（石英坩埚或瓷坩埚）、

6、坩埚（石英坩埚或瓷坩埚） 3、坩埚钳、坩埚钳 4、干燥器、干燥器 5、分析天平、分析天平 （四）试剂（四）试剂 1、 1：4盐酸溶液盐酸溶液 2、 0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液 3、 6mol/L 硝酸硝酸 4、 36% 过氧化氢过氧化氢 5、 辛醇或纯植物油辛醇或纯植物油（五）（五） 测定条件的选择测定条件的选择1. 灰化容器灰化容器 种类：种类：素烧瓷坩埚、石英坩埚、镍坩埚、铂金坩埚素烧瓷坩埚、石英坩埚、镍坩埚、铂金坩埚等多种。其中最等多种。其中最常用的是常用的是素烧瓷坩埚。素烧瓷坩埚。2、取样量：取样量：以灼烧后得到的以灼烧后得到的灰分量为灰分

7、量为10-100mg 来决定取样量。来决定取样量。 3 3灰化温度灰化温度 一般为一般为500 600，谷类饲料达，谷类饲料达 600以上。以上。4、 灰化时间灰化时间 一般不规定灰化时间，而是一般不规定灰化时间，而是观察残留观察残留物（灰分）物（灰分）为为全白色全白色或或浅灰色，浅灰色，内部内部无残无残留的碳块，留的碳块，并达到并达到恒重恒重为止。两次结果相为止。两次结果相差差0.5 mg。5. 加速灰化的方法加速灰化的方法（1）改变操作方法）改变操作方法 添加助灰化剂：添加助灰化剂： 硝酸、乙醇、过氧化氢、碳酸铵硝酸、乙醇、过氧化氢、碳酸铵 糖类样品残灰中加入硫酸，糖类样品残灰中加入硫酸，

8、可以进一步加速可以进一步加速 加入加入 MgAcMgAc2 2、Mg(NOMg(NO3 3) )2 2 等助灰化剂，等助灰化剂，应应做空白试验。做空白试验。（5 5）添加添加MgOMgO、CaCOCaCO3 3等等惰性不熔物质，惰性不熔物质，作空白试验作空白试验 （六）总灰分的测定过程（以瓷坩埚为例）（六）总灰分的测定过程（以瓷坩埚为例）恒重恒重取出取出入干燥器冷却入干燥器冷却 30 30 分钟分钟结果计算结果计算不恒重不恒重灰化灰化1 1小时小时炭化样品炭化样品瓷坩埚瓷坩埚的准备的准备马福炉马福炉的准备的准备称样品称样品 m 1空坩埚质量，空坩埚质量，g m 2样品样品+空坩埚质量，空坩埚质

9、量，g m 3残灰残灰+空坩埚质量，空坩埚质量，g B 空白试验残灰重，空白试验残灰重，g结果计算结果计算100 %灰分灰分 =3121mmmm100 %如有空白试验为如有空白试验为3121mmBmm计算结果保留三位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测计算结果保留三位有效数字。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。（七）（七） 操作注意事项操作注意事项 1 1、样品、样品炭化时要注意热源强度炭化时要注意热源强度，防止产生，防止产生大量泡沫溢出坩埚。大量泡沫溢出坩埚。 2 2、把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要、把坩埚放入

10、高温炉或从炉中取出时，要放在炉口停留放在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂。防止因温度剧变而使坩埚破裂。 3 3、灼烧后的坩埚应、灼烧后的坩埚应冷却到冷却到200200以下再移以下再移入干燥器中。入干燥器中。 4 4、从干燥器内取出坩埚时，应注意使空气缓缓流、从干燥器内取出坩埚时，应注意使空气缓缓流入。入。 5 5、灰化后得、灰化后得残渣残渣可留作可留作CaCa、P P、FeFe等成分的分析。等成分的分析。 6 6、用过的坩埚，、用过的坩埚，初步洗刷后，初步洗刷后，可用可用粗粗HClHCl( (废）浸泡废）浸泡10102020分钟分钟，再用水冲刷

11、洗净。再用水冲刷洗净。 7 7、测定值中小数点后保留一位小数。、测定值中小数点后保留一位小数。二、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定二、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定（一）原理（一）原理 用用热无离子水热无离子水提取提取总灰分总灰分，经，经无灰滤纸过滤无灰滤纸过滤、灼、灼烧、称量残留物，测得烧、称量残留物，测得水不溶性灰分；水不溶性灰分；由总灰分和由总灰分和水不溶性灰分的质量之差算水不溶性灰分的质量之差算出水可溶性灰分出水可溶性灰分（二）仪器和用具（二）仪器和用具1、坩埚、坩埚: 瓷质、高型、容量瓷质、高型、容量30 mL。2、电热板；、电热板；3、高温电炉、高温电炉:52525；4、坩埚钳；、坩

12、埚钳；5、水浴锅；、水浴锅；6、干燥器、干燥器:内盛有效干燥剂；内盛有效干燥剂；7、分析天平、分析天平:感量感量0.1mg；8、无灰滤纸。、无灰滤纸。 （三）测定（三）测定坩埚坩埚去离子水去离子水入烧杯中煮入烧杯中煮 沸沸去离子水去离子水洗涤洗涤残渣等残渣等过过 滤滤坩埚坩埚干干 燥燥灼烧灼烧称称 重重（四）计算（四）计算 m4 不溶性灰分不溶性灰分g + 原坩埚质量原坩埚质量 g m1 原坩埚质量原坩埚质量 g m2 样品样品g + 原坩埚质量原坩埚质量 g水溶性灰分水溶性灰分（g/100 g） =总灰分总灰分 - 水不溶性灰分水不溶性灰分（g/100 g） 水不溶性灰分1001214=mm

13、mm 精密度：同一样品的两次测定值的绝对差值不得超过精密度：同一样品的两次测定值的绝对差值不得超过 算术平均值的算术平均值的5 %三、酸不溶性灰分和酸溶性灰分的测定三、酸不溶性灰分和酸溶性灰分的测定（一）原理（一）原理 用盐酸溶液用盐酸溶液处理处理水不溶性灰分水不溶性灰分或或总灰分总灰分，过滤、灼烧并称量，过滤、灼烧并称量灼烧后残留物。灼烧后残留物。（二）试剂和溶液（二）试剂和溶液盐酸（分析纯）盐酸（分析纯）10%溶液：溶液：24mL浓盐酸用蒸馏水稀释至浓盐酸用蒸馏水稀释至100mL。（三）仪器和用具（三）仪器和用具1、坩埚、坩埚:瓷质、高型、容量瓷质、高型、容量30 mL。2、电热板；、电热

14、板；3、高温电炉、高温电炉:52525；4、坩埚钳；、坩埚钳；5、水浴锅；、水浴锅；6、干燥器、干燥器:内盛有效干燥剂；内盛有效干燥剂；7、分析天平、分析天平:感量感量0.5mg；8、无灰滤纸。、无灰滤纸。9、表面皿：直径、表面皿：直径60mm。 （四）操作步骤（四）操作步骤坩埚坩埚盐酸溶液盐酸溶液煮煮 沸沸去离子水去离子水洗涤洗涤残渣等残渣等过过 滤滤坩埚坩埚干干 燥燥灼烧灼烧称称 重重计算计算 m5酸不溶性灰分酸不溶性灰分+坩埚质量坩埚质量 g, m1原坩埚质量原坩埚质量 g, m2样品样品+原坩埚质量原坩埚质量 g. 酸溶性灰分酸溶性灰分（g/100 g）=总灰分总灰分% 酸不溶性灰分酸不溶性灰分%精密度：同一样品的两次测定值的绝对差值不得超过算术精密度：同一样品的两次测定值的绝对差值不得超过算术平均值的平均值的5 %1001215=mmmm酸不溶性灰分（g/100 g）1.什么是食品灰分？食品灰分的分类。什么是食品灰分？食品灰分的分类。2.为什么将灼烧后的残留物称为灰分？粗灰分与无机盐含量之间有为什么将灼烧后的残留物称为灰分？粗灰分与无机盐含量之间有什么区别？什么区别？3.对于难挥发的样品可采取什么措施加速灰化？对于难挥发的样品可采取什么措施加速灰化？4.简