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文档简介

1、填空:1.土壤、植物和肥料样品的采集原则是:待测样品必须有_代表性_,随机取样后,均匀混合,四分法(?)缩分,组成平均样品。 2.土壤阳离子交换量常用淋洗法或_强迫交换_法处理土样,中性和酸性土壤用醋酸铵溶液处理,而石灰性土壤和盐碱土则用_醋酸钠_溶液处理土样。 3.中性、石灰性土壤中的有效氮常用_NaOH_水解后测定,所以也叫_碱解氮_。 4.过磷酸钙中有效磷用_水和碱性柠檬酸铵_溶液浸提后,用部颁_磷钼喹啉重量法_测定。 5.玻璃器皿分  硬质玻璃       

2、        和   软质玻璃              和    石英玻璃               三种。 6.玻璃器皿洗涤的原则是 

3、;  用毕立即洗刷               ,  少量多次                。 7.粗配试剂一般要求小数点后_一位或两位_有效数字,精配试剂一般要求小数点后_四位_有效数字。 8.土壤农化分析一般用_化学纯_试剂

4、,标准溶液一般用_分析纯_或_优级纯_。  9.酚二磺酸法测定硝态氮       氯离子          有干扰,应加      硫酸银溶液            来消除干扰。 (2) 10.国家和主管部门颁

5、布试剂质量指标主要是_优级纯_,分析纯和_化学纯_。 11.土壤样品采集的原则是_随机性_,代表性和典型性_。 12.砂性土壤有机质测定一般采用_稀释热法_,粘质土和壤质土一般采用_外加热法_。13.外加热法测定有机质时,当消煮液颜色变绿后,应该采取_加重铬酸钾或减少土样_加以解决。 14.包括硝态和亚硝酸态氮的全氮测定,消煮前需用_高锰酸钾 _将亚硝态氮氧化为硝态氮,再用_还原铁粉_将硝态氮还原为铵态氮。 15.酸性土壤测定有效磷,一般用_酸溶液 _为浸提剂;石灰性土壤则用_碳酸氢钠_为浸提剂。 16.NaOH熔融钼锑抗比色法测定全磷,适用于

6、_各类_土壤。 17.土壤、植物全硫都可用_燃烧碘量(硝酸镁)_法氧化,_BaSO4比浊(硫酸钡)_法测定溶液中的硫。18.水溶性糖主要是指单糖和双糖,可用重量法,容量法或旋光法,还可用_比色_法直接测定。19.糖用作物(甜菜、蔗糖)中蔗糖多采用_旋光_法测定。20.籽粒中粗脂肪的测定,_油重_法是仲裁法。 (3) 21.谷物种粒中淀粉测定的国标方法是_旋光_法。 22.化工部颁发的测定无机肥料中的铵态氮的标准方法是_蒸馏_法,但也常用_甲醛_法测定。 23.土壤有效钼用_草酸草酸铵_溶液浸提,萃取后用_ NH4SCN_比色法测定,最好用_催化

7、极谱_法测定。 24.土壤有效铜,锌,铁所用浸提剂相同,酸性土壤用_ 【1mol/L醋酸铵】_浸提,而中性土壤和石灰性土壤则用_DTPA_浸提,溶液中的铜,锌,铁可分别用比色法测定,也可一起上机用AAS法测定。 25.土壤有效锰包括_交换态_和_易还原态_锰,它的测定应用新鲜土样,前者常用醋酸铵溶液浸提,而后者则是用_醋酸铵和对苯二酚_溶液浸提所测得的锰之差。 26.植株样品采集后,一般要在80_烘干_30分钟,然后70左右烘干。 27.四苯硼重量法测定钾肥中的K时,若样品中存在少量的铵可用_甲醛掩蔽,多量时可加NaOH,加热15分钟除去。 2

8、8.新鲜有机肥中的养分含量变幅很大,所以进行全量磷、钾的测定时,都不采用重量法,其中磷的测定可用钒钼黄比色法,钾则用_火焰光度法_法测定。 29.植物粗蛋白的测定可直接用开氏法测定,而纯蛋白的测定必须先_用重金属盐沉淀分离_?_,然后用开氏法测定。 30.植物样品中硼的测定常用非常灵敏的姜黄素比色法测定,但也可用_甲亚胺_比色法测定,可在水溶液中显色。选择:1.开氏法测定粗蛋白主要是(  ) A 蛋白质氮   B氨基酸氮   C酰胺氮   

9、60; D硝态氮 2. 由于天平精度不够所引起的误差为 (  ) A系统误差   B偶然误差   C过失误差    D人力误差 3.超微量(ng)氨基酸分析最适合采用方法(  ) A 气相色谱法    B 氨基酸分析仪法  C 茚三酮比色法 4. 风干土用烘箱烘去的水分是()化合水毛管水吸

10、着水结晶水. 含水溶性糖较低的样品(牧草、蔬菜及各物籽粒)应采用(  )方法。 A夏费索姆吉法  B铜还原直接滴定法  C氰化盐碘量法 .引起误差的最主要原因是(  ) A系统误差    B偶然误差   C取样误差   D方法误差 .油脂溶于(  )A 水  B1mol NaOH   &#

11、160;C 乙醚    D 1mol NaCl.化学试剂不纯所引起的误差为(  ) A 系统误差   B偶然误差  C 过失误差   D 人为误差.化肥的分析鉴定应采用(  ) A 国家标准    B 自已确定    C 土壤养分测定方法 

12、.速磷测定的工作曲线的绘制应为(  ) A每年     B每月    C每批       D一劳永逸 .滨海土壤中的Cl的测定,应选用哪种方法适宜(  ) A硝酸汞滴定法    B氯电极法    C硝酸根法 .推荐施肥应测定的项目包括( )A速效磷 B碱解氮 C锌 D砷 E硫判断

13、*定性滤纸适用于重量分析(错) 定量滤纸适用于重量分析(对)*开氏法测全氮后消煮是为了让全部硝态氮转化为铵态氮(对)*有机质的测定称样量应随有机质含量提高而增加(错)土壤重金属测定用ICP和ASS(对)*地形越复杂土壤采样区应该越小(错)测定油脂的间接法是残余法(对)取样误差小于测定误差(对)*记录测量数值时,只记录准确数字,不记录可疑数字(错)速效磷浸提的振荡时间必须一致,振荡频率无须一致(错)粗纤维在十六烷基溴化铵溶液中煮沸1小时后仍很稳定(错)旱田土壤中速效氮以铵态氮为主,水田土壤以硝态氮为主(错)土壤交换性酸的测定,K+代换土壤胶体上的H+、Al+,代换双方离子个数相等(错)当室温为1

14、2时,用钼锑抗比色法测全磷无影响(错)钾标准溶液应用高纯度的去离子水配制,以免放置过久发霉(错)*泥炭土测速效磷无须脱色(错)谷物种子中粗淀粉的测定应选用淀粉糖化酶酸水解法(错)*滨海地区和内陆地区盐土的含盐量与电导率相关曲线是一致的(错)旋光法测定糖料作物中蔗糖时无须进行温度校正(错)三、简答1.土壤常规分析,微量元素分析,标准液的配制,各需用何种纯水,纯度有何要求? 答:土壤农化分析用三级水,蒸馏,反渗透或去离子等方法制得 微量元素分析用二级水,含有微量的无机,有机或胶态杂质 标准液配制用一级水,基本上不含有溶解或胶质态离子杂质及有机质。2.凯氏法测定全氮的原理 答:凯氏法的原理是将待测样

15、品放在高温浓硫酸中消煮分解,使样品中的蛋白氮及其他有机氮转化为铵态氮,然后加碱蒸馏,使氨释放出来并吸收于标准酸中,再用滴定法测定全氮量,进而可换算出蛋白质含量,所以,凯氏法和主要部件分为3部分。 消煮,蒸馏,滴定。(硫酸钾起提高硫酸溶液沸点的作用,硫酸铜起催化剂作用,加速有机氮的转化,硒粉是一种高效催化剂,用量不宜过多,否则会引起氮素损失)3.水溶性盐测定时待测液制备应注意什么问题? 答:(1)水土比例大小直接影响土壤可溶性盐分的提取,因此提取的水土比例不要随便更改,否则分析结果无法比对(2)必须使用无二氧化碳的蒸馏水来提取样品(3)采用震荡三分钟立即过滤的方法待测液不可在室温下放置过长时间(

16、一般不得超过一天),可以将滤液存储4条件下备用(4)对于难以过滤的碱化度高或质地粘重的土壤可用巴氏滤管抽滤4.减小误差的方法有哪些? 答: 1)多测量几次取平均值 2) 读数时让一个人读 3)使用精度高的仪表。5.钼锑抗比色法测溶液中磷的原理 答:土壤样品与氢氧化钠熔融,使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐,用水和稀硫酸溶解熔块,在规定条件下样品溶液与钼锑抗显色剂反应,生成磷钼蓝,用分光光度计法定量测定。6.全钾测定应注意什么问题? 答:1)土壤和NaOH的比例为1:8,当土样用量增加时,NaOH用量也需相应增加 2)熔块冷却后应凝结成淡蓝色或蓝绿色,如熔块呈棕黑色则表示还

17、没有熔好,必须再熔一次 3)如在熔块还未完全冷却时加水,可不必再在电炉上加热至80,放置过夜自会溶解 4)加入H2SO4的量视NaOH用量多少而定,目的是中和多余的NaOH,使溶液呈酸性(酸的浓度约为0.15molLH2SO4)而硅得以沉淀下来。7.进行微量元素测定时应注意哪几方面的问题? 答:(1)植物样品的前处理:植物样品的洗涤,植物样品的烘干,植物样品的粉碎, (2)实验前药品及仪器准备:实验材料,实验用具处理, (3)植物样品的消煮:称样,消煮,定容 (4)消煮管,容量瓶和小漏斗的清洗 (5)样品测定8.分析用试剂分为哪几级?答:高纯,光谱纯,基准,分光纯,优级纯,分析纯,化学纯7种。

18、 优级纯GR(一级纯)微生物用FMB分析纯AR(二级纯)工业用TECH化学纯CP(三级纯)9.空白值是如何获得的? 答:除了不加样品外,按照样品分析的操作手续和条件,采用与正式试验相同的器具、试剂和操作分析方法,对一种假定不含待测物质的空白样品进行分析进行实验可以获得空白值。(不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下,按同法操作)10.土壤分析的器皿分哪几类?各自主要的作用? 答:1-玻璃器皿: a.软质玻璃:不需要加热的仪器,试剂瓶,漏斗,量筒,玻璃管, b.硬质玻璃:可制成加热的玻璃器皿,烧瓶,试管蒸馏器 2-瓷器皿:灼烧沉淀和称重 3-石英器皿:热稳定性好,热冲击性好可以进行焦磷酸钾熔融

19、 4-玛瑙器皿:制成研钵和杵 5-铂质器皿:与铱或铹的合金制成坩埚和蒸发器皿等分析用器皿 6-银,镍,铁器皿:用于一些不能在瓷或铂坩埚中进行的样品熔融,如Na2O2和NaOH熔融等 7-塑料器皿:低密度的聚乙烯塑料可代替某些玻璃,金属制品,聚四氟乙烯可用于制造烧杯,蒸发皿,表面皿等 8-石墨器皿:石墨坩埚,石墨电极 (金属器皿)1. EDTA容量法测定溶液中Ca2+,Mg2+的原理?(1)将溶液pH调至10时,用EDTA滴定钙镁总量(2)将溶液pH调至12时,镁形成氢氧化镁沉淀用EDTA滴定钙的量(3)二者之差即为镁的量2. NaOH熔融-火焰光度法测定全钾的原理?用NaOH熔融土壤与Na2C

20、O3熔融土壤原理是一样的,即增加盐基成分,促进硅酸盐的分解,以利于各种元素的溶解。NaOH熔点(321)比Na2CO3(853)低,可以在比较低的温度下分解土样,缩短熔化所需要的时间。样品经碱熔后,使难溶的硅酸盐分解成可溶 性化合物,用酸溶解后可不经脱硅和去铁、铝等手续,稀释后即可直接用火焰光度法测定。火焰光度法的基本原理。当样品溶液喷成雾状以气液溶胶形式进入火焰 后,溶剂蒸发掉而留下气固溶胶,气固溶胶中的固体颗粒在火焰中被熔化、蒸发为气体分子,继续加热即又分解为中性原子(基态),更进一步供给处于基态原子以足够能量,即可使基态原子的一个外层电子移至更高的能级(激发态),当这种电子回到低能级时,

21、即有特定波长的光发射出来,成为该元素的特征之一。例如,钾原子线波长是766.4nm、769.8nm,钠原子线波长是589nm。用单色器或干涉型滤光片把元素所发射的特定波长的光从其余辐射谱线中分离出来,直接照射到光电池或光电管上,把光能变为光电流,再由检流计量出电流的强度。用火焰光度法进行定量分析时,若激发的条件(可燃气体和压缩空气的供给速度,样品溶液的流速,溶液中其它物质的含量等)保持一定,则光电流的强度与被测元素的浓度成正比。即可用下式表示之,即I=acb,由于用火焰作为激发光源时较为稳定,式中a是常数,当浓度很低时,自吸收现象可忽略为计,此时b=1,于是谱线强度与试样中欲测元素的浓度成正比

22、关系:I=ac 。把测得的强度与一种标准或一系列标准的强度比较,即可直接确定待测元素的浓度而计算出未知溶液含钾量。3. 姜黄素比色法测植物中硼的原理是什么?(1)用干灰化法将植物样品灰化,用稀盐酸溶解(2)姜黄素比色法测定溶液中的硼:在酸 性蒸干无水条件下,硼与姜黄素形成玫瑰红色络合物玫瑰花青苷,其颜色深浅与硼含量呈正比4. 磷钼喹啉法测定过磷酸钙中有效磷的原理? 溶液中的正磷酸根离子,在酸性介质和丙酮存在下与喹钼柠酮试剂生成黄色磷钼酸喹淋沉淀,其反应式如下:H3PO4 + 3C9H7N + 12 Na2MoO4 + 24HNO3 (C9H7N)3H3P(Mo3O10)4·H2O +

23、 11H2O + 24NaNO3沉淀经过滤、洗涤后溶于标准碱中,过量的标准碱用标准酸进行回滴。5. 外加热法测定土壤有机质的原理示意图?方法原理  在外加热的条件下(油浴的温度为180,沸腾5分钟),用一定浓度的重铬酸钾硫酸溶液氧化土壤有机质(碳),剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定,从所消耗的重铬酸钾量,计算有机碳的含量。本方法测得的结果,与干烧法对比,只能氧化90%的有机碳,因此将得的有机碳乘以校正系数,以计算有机碳量。在氧化滴定过程中化学反应如下:2K2Cr2O78H2SO4+3C2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2OK2Cr2O7+6FeSO4K2SO4

24、+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H20在1mol·L1H2SO4溶液中用Fe2+滴定Cr2O72时,其滴定曲线的突跃范围为1.220.85V。6. 稻、麦、玉米总灰分测定应该选用何种方法?添加醋酸镁灰化法;因为这些样品中磷等酸性元素含量相对较高。其原理是:谷物及其制品中,磷酸根阴离子一般过剩于阳离子,高温时磷等酸性元素易逸失,且灰化过程中形成钾钠等磷酸盐,容易形成在较低温度下熔融的无机物,因而包裹未碳化的炭,造成供氧不足,延长灰化时间,且难以灰化完全。因此添加灰化辅助剂,如醋酸镁,过量的镁与过剩的磷酸结合,残灰不熔融,呈白色松散状态,避免了磷的损失,灰化时间也可大大缩短

25、,并且不损坏灰化容器。但同时须做空白试验,矫正加入的醋酸镁量(灼烧后变成氧化镁)。也可以用直接灰化法,但是条件较多。7. 钒钼黄比色法、钼兰比色法和磷钼喹啉重量法各自特点?分别适用于什么样品测定?(1)钒钼黄比色法:灵敏度较低,适用于含磷较高的植物、肥料等样品 (2)钼兰比色法:灵敏度很高,适用于含磷很低的植物、土壤等样品 (3)磷钼喹啉重量法:适用于含磷很高的无机磷肥8. 染料结合-DBC法测定蛋白质的原理?方法原理蛋白质中的碱性氨基酸(赖氨酸、精氨酸和组氨酸)的NH2、咪唑基和胍基,以及蛋白质未端自由氨基在pH23的酸性缓冲液体系中呈阳离子状态存在,可以和偶氮磺酸染料类物质如桔黄G,酸性橙

26、12等的阴离子结合,形成不溶于水的蛋白质-染料络合物而沉淀下来。通过测定一定量样品与一定量体积的已知浓度染料溶液反应前后溶液中染料浓度的变化,可计算出样品的染料结合量,即每克样品所结合的染料的毫克数。染料结合量的大小反映出样品中碱性氨基酸的多少。如果要从染料结合量来计算样品的粗蛋白质的含量,则需要用开氏法测定同类种子的一批样品的粗蛋白质,同时也用染料结合法测定其染料结合量,然后求出粗蛋白质对染料结合量的回归方程或绘出回归曲线。这样,测定未知样品的染料结合量,就可以从回归方程计算或查回归曲线得到粗蛋白质了。若只需比较蛋白质含量的高低,则不必知道蛋白质的绝对含量,而只要测定样品的染料结合量即可进行

27、比较。此法简单、快速,与开氏法的相关性较好但准确性较差,适用于大批样品的筛选工作。9. 蒸馏水制备纯水的原理及特点?(1)原理:蒸馏法是利用水与杂质的沸点不同,经过外加热使所产生的水蒸气经冷凝后制得。(2)特点:由于经过高温处理,不易长霉;但蒸馏器多为铜制或锡纸,因此蒸馏水中难免有痕量的这些金属离子存在。10. 凯氏定氮混合催化剂(SeSOKCuSO,424)各自的作用(并写出化学反应方程式)Hg的催化效率虽高,但有毒,而且Hg在测定过程中与NH4+生成配合物,在以后加碱蒸馏时也不能释放出来,使测值偏低。HgO + (NH4)2SO4 HgSO4 + H2OSe催化效率高,有毒,用量过多,温度

28、过高或时间过长,均易导致N素损失。 4NH4+ + 3SeO32- + 2H+ = 2N2­ + 3Se + 9H2O如果用量不多或与Cu按比例混合使用,可达到较好效果。Se能使有机C很快氧化成CO2,但不能加速有机N®NH4-N,虽然能使消煮液很快变清亮,但有机N并未转化完全,所以后煮时间较长。催化过程: Se + 2 H2SO4 H2SeO3 + 2 SO2 + H2O H2SeO3 SeO2 + H2O SeO2 + C Se + CO2CuSO4(不仅起催化作用,也起指示作用)催化效率不如Hg、Se,但毒性小,使用安全,不易引起N素损失。催化过程为:4CuSO4+3

29、C+2H2SO4®2Cu2SO4+4SO2+3CO2+2H2OCu2SO4+2H2SO4®2CuSO4+SO2+2H2O11. 植物总灰分的含义?在植物组织或农畜产品分析中,样品经高温灼烧,有机物中的碳、氢、氧等物质与氧结合成二氧化碳和水蒸气而碳化,残留物呈无色或灰白色的氧化物称为“总灰分”。12.13. 土壤全磷测定原理?问答题除了第题,其余都是我自已写的,你们可以在我的基础上自由发挥。问答题:1、水田和旱田测定碱解氮,哪一个需要FeSO4.7H2O,为什么?答:旱田测定碱解氮需要FeSO4.7H2O。 碱解氮能反映土壤近期内氮素供应情况,包括无机态氮(铵态氮、硝态氮)及

30、易水解的有机态氮(氨基酸、酰胺和易水解蛋白质)。用碱液处理土壤时,易水解的有机氮及铵态氮转化为氨,硝态氮则先经硫酸亚铁转化为铵。以硼酸吸收氨,再用标准酸滴定,计算水解氮的含量。 水田长期处于淹水状态,氧气含量少,处于还原状态,N素存在状态以铵态氮为主,可直接转化为氨。旱田氧气含量充足,处于氧化状态,N素存在状态以硝态氮为主,硝态氮则需先经硫酸亚铁转化为铵,FeSO4.7H2O的作用为还原剂,同时滴定时起到颜色指示作用。2、土壤农化分析工作的一般程序?答:根据分析目的的要求取土若分析项目有以下项目,应取鲜样:测定水分,速效锰,速效氮等风干,处理测确定分析方法和分析项目分析误差检验不合格重做3、泥

31、炭土测硝态氮必须脱色,为什么?答:硝态氮的测定方法一般为紫外分光光度法或用碱液处理土壤,紫外分光光度法最后需进行比色,用碱液处理土壤时硝态氮则先经硫酸亚铁转化为铵,再转化为氨,以硼酸吸收氨,最后用标准酸滴定观察颜色变化。而泥炭质土颜色呈深灰或黑色,会对实验结果造成干扰,故泥炭土测硝态氮必须脱色。4、土壤全肥料全分析方法选择有何不同?答:土壤中氮素可分为有机态和无机态两种。绝大部分为有机的结合状态。测定土壤全氮量的方法主要可分为干烧法和湿烧法两类,二者原理均是将各种形式的氮素转化为氨,然后进行测定。其中常用的为湿烧法,即开氏法,且氮素进行转换为氨前要进行土样消煮。 氮素化肥包括含氮的单质肥料或含氮的复合肥料,其主要形式以铵态,硝态,酰胺,氰胺等无机形式存在。在测定其氮含量时,可以通过一定的化学处理,把各种形式的氮素转化为铵态氮,而铵态氮可用甲醛法,蒸馏法测定其氮含量。5、农田重金属污染种类,特征?ICP方法的原理?答:农田重金属污染种类: (1)镉(Cd)化合毒性极大,而且属于积蓄性,引起慢性中毒的潜伏期可达10-30年

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