材料分析-第八,九章

1、第二部分第二部分 材料电子显微分析材料电子显微分析第一章第一章 电子光学基础电子光学基础第一节第一节 电子与物质的相互作用电子与物质的相互作用 一、光学显微镜的分辨率极限一、光学显微镜的分辨率极限 分辨本领分辨本领是指成像物体（试样）上能分辨出来的两是指成像物体（试样）上能分辨出来的两个物点间的最小距离：个物点间的最小距离： r r0 0 0.5 0.5 在可见光的波长范围，光学显微镜分辨本领的极限为在可见光的波长范围，光学显微镜分辨本领的极限为 20002000 ( 200 nm ) ( 200 nm ) 波长更短！波长更短！ 19241924年，年，De Brolie De Brolie

2、发现电子波长比可见光短十万倍；发现电子波长比可见光短十万倍； 19261926年，年，Busch Busch 指出轴对称非均匀磁场能使电子波聚焦；指出轴对称非均匀磁场能使电子波聚焦； 19331933年，年，Roska Roska 等设计并制造了世界上第一台等设计并制造了世界上第一台 TEM TEM 。二、电子波的波长二、电子波的波长 电子具有波粒二象性，其波长电子具有波粒二象性，其波长、质量、质量m m0 0和运动速度和运动速度v v有有如下关系：如下关系： 式中式中h h普朗克常数。一个初速为零的电子，在电场中普朗克常数。一个初速为零的电子，在电场中受加速电压受加速电压U U( (单位单位

3、V)V)的作用获得的动能等于电场对电子所的作用获得的动能等于电场对电子所做的功：做的功： 加速电压越高，波长越短！加速电压越高，波长越短！ )109788. 01 (25.122126200UUCmeUUemh可见光的波长：39007600 80Kv: 0.0418 100Kv: 0.0370 电子的波长与 160Kv: 0.0293 加速电压关系 200Kv: 0.0251 在电子显微镜中，加速电压在电子显微镜中，加速电压U U高达几万伏以上，高达几万伏以上，电子的运动速度高到可与光速相比，电子的质电子的运动速度高到可与光速相比，电子的质量随速度的增加而增大，计算量随速度的增加而增大，计算须

4、引入相对论须引入相对论校正：校正： m2 = m02/1-(v/c)2从式可见：电子束波长随加速电压而变, , 电压越高, ,波长越短。当U=100kVU=100kV时，=0.037 =0.037 ，约为可见光波长的十万分之一。采用这样短波长的电子波作照明源，可显著提高显微镜的分辨本领和放大倍数. . 为了获得单色的电子波，加速电压必须非常稳定。电子与物质的交互作用所产生的各种信息有：二次电子、背散射电子与物质的交互作用所产生的各种信息有：二次电子、背散射电子、俄歇电子、透射电子、衍射电子、电子、俄歇电子、透射电子、衍射电子、X X射线等射线等. .透射电镜、扫描电镜和电子探针微区成分分析技术

5、等以电子束为透射电镜、扫描电镜和电子探针微区成分分析技术等以电子束为照明源的分析仪器，都是利用电子与物质的交互作用所产生的各照明源的分析仪器，都是利用电子与物质的交互作用所产生的各种信息来揭示物质的形貌、结构和成分。种信息来揭示物质的形貌、结构和成分。三、三、 电子与物质的相互作用电子与物质的相互作用电子散射电子散射 e e束沿一定方向射入试样内，在原子库仑场作用下束沿一定方向射入试样内，在原子库仑场作用下, , 入射入射e e方向改变方向改变, , 称为原子对称为原子对e e 的散射。可分为弹性的散射。可分为弹性( (相干相干) )散射和散射和非弹性非弹性( (非相干非相干) )散射。散射。

6、 1 1弹性散射：原子核的正电荷对电子的吸引作用所致，电弹性散射：原子核的正电荷对电子的吸引作用所致，电子改变方向，能量无变化。子改变方向，能量无变化。 2 2非弹性散射：非弹性散射： 原子核及核外电子与入射电子相互作用，使入射电子不仅原子核及核外电子与入射电子相互作用，使入射电子不仅方向改变，而且有能量损失，产生连续方向改变，而且有能量损失，产生连续X X射线谱、特征射线谱、特征X X射射线谱、俄歇电子、二次电子、阴极荧光等。线谱、俄歇电子、二次电子、阴极荧光等。四、 电磁透镜 轴对称不均匀分布的磁场； 一束平行于主轴的入射电 子束通过电磁透镜时将被聚 焦在轴线上一点，即焦点。 同样：1/f

7、 = 1/L1 + 1/L2 M = f /(L1 f ) f-焦距； L1-物距 L2-像距；M-放大倍数f K Ur / (IN)2 焦距是电压的函数！ Ur-经相对论校正的电子加速电压 (IN)-电磁透镜激励安匝数 K-常数电磁透镜的成像原理电磁透镜的成像原理 运动电子在磁场中将受到洛仑滋力F F的作用： 式中式中, , v v ee运动速度运动速度, B, B电子所在处的磁感应强度电子所在处的磁感应强度. . 从式可见，运动电子在磁场中受到力与磁感应强度和从式可见，运动电子在磁场中受到力与磁感应强度和运动速度大小以及二者之间的夹角有关：运动速度大小以及二者之间的夹角有关： 当当v vB

8、B时时, , 作用力作用力F F最大；最大；当当v v / B/ B时，作用力时，作用力F=0F=0。F F的方向为的方向为(B(Bv v) ) ，由右手螺旋定则确定。，由右手螺旋定则确定。电磁透镜聚焦成像电磁透镜聚焦成像原理如图所示：原理如图所示：短线圈中的磁力短线圈中的磁力分布透镜中任意分布透镜中任意一点一点A A的磁感应的磁感应强度强度B B分解为轴分解为轴向分量向分量BzBz和径向和径向分量分量BrBr；短线圈中的磁力分布短线圈中的磁力分布若速度为若速度为v v的电子的电子e e束沿着主轴方向入射透镜，束沿着主轴方向入射透镜，其中沿轴线其中沿轴线Z Z运动的电子，由于运动的电子，由于B

9、rBr=0=0，BzBz/v v，F F=0=0，故电子运动方向不改变；，故电子运动方向不改变； 其它与主轴平行的其它与主轴平行的入射入射e, e, 将受到将受到e e所所在点在点( (图中图中A) A) BrBr的的作用作用, , 产生切向力产生切向力Ft=evBrFt=evBr, , 使使e e获获得切向速度得切向速度vtvt； 一旦一旦e e获得切向速获得切向速度度v vt, t, 开始作圆周开始作圆周运动的瞬间运动的瞬间, , 由于由于v vtBztBz, ,产生径向产生径向力力Fr=e vtBzFr=e vtBz, ,使使e e向轴偏转。向轴偏转。在磁场作用下，运动在磁场作用下，运动

10、e e将绕将绕Z Z轴旋转，像点相对轴旋转，像点相对于物点旋转一个角度，称为于物点旋转一个角度，称为磁转角磁转角，BzBz越大，越大，U U越低越低(e(e运动速度越慢运动速度越慢) )，越大。越大。上述作用的结果是：电子一边前进上述作用的结果是：电子一边前进, , 一边做圆周运动一边做圆周运动, , 一边向轴偏转一边向轴偏转圆锥螺旋运动圆锥螺旋运动, , 引起磁转角引起磁转角; ; 平行于平行于主轴的入射电子主轴的入射电子, , 通过电磁透镜后将被聚焦于轴上一通过电磁透镜后将被聚焦于轴上一点点焦点。可见焦点。可见, , 电磁透镜对电子束的作用与光学玻电磁透镜对电子束的作用与光学玻璃透镜对可见

11、光的作用具有相似特性璃透镜对可见光的作用具有相似特性, , 现列举如下：现列举如下：(1)(1)通过透镜中心的电子束不发生折射通过透镜中心的电子束不发生折射, ,表现在表现在TEMTEM图象上图象上为透过圆斑。为透过圆斑。(2)(2)对于短磁透镜成像对于短磁透镜成像, , 物距物距L1, L1, 像距像距L2L2和焦距和焦距f f 满足下满足下式：式：(3) 平行于光轴的电子束将会聚于焦点F，其焦距dZzBUmefZ)(8120从式可见：从式可见：f f1/1/Bz2Bz2, , 不论磁场或透镜电流方向如何，即焦距不论磁场或透镜电流方向如何，即焦距f f总是正值，恒为总是正值，恒为会聚透镜会聚

12、透镜。f fU U, ,加速电压越大加速电压越大, e, e运动速度越快运动速度越快, , 焦距越长。焦距越长。调节透镜电流大小，可改变轴向磁场调节透镜电流大小，可改变轴向磁场BzBz，f f 相应变相应变化，因此电磁透镜是一种化，因此电磁透镜是一种可变焦会聚透镜可变焦会聚透镜，这是有别于，这是有别于光学透镜的一个特点。光学透镜的一个特点。由相似三角形由相似三角形OPoP2OPoP2和和OPoP2OPoP2可得放大倍数为了便于可得放大倍数为了便于了解电磁透镜放大成像情况了解电磁透镜放大成像情况, , 采用类似光学凸透镜的方法采用类似光学凸透镜的方法, , 简单地作出透镜光路图如下简单地作出透镜

13、光路图如下: :为了便于了解电磁透镜放大成像情况为了便于了解电磁透镜放大成像情况, , 采用类似光采用类似光学凸透镜的方法学凸透镜的方法, , 简单地作出透镜光路图如下简单地作出透镜光路图如下: :该式表明该式表明: : 通过改变透镜电流通过改变透镜电流改变改变f f 改变放大倍数。改变放大倍数。当当U=100kVU=100kV时时, ,电子波长电子波长=0.037 =0.037 , , 用这样短的波长用这样短的波长作光源作光源, ,若最小分辨距离按半波长计则约为若最小分辨距离按半波长计则约为0.02 0.02 ；而目前电镜实际上能够达到的最好分辨率为而目前电镜实际上能够达到的最好分辨率为1

14、1 , ,原因原因是电磁透镜具有比光学玻璃透镜大得多的几何像差是电磁透镜具有比光学玻璃透镜大得多的几何像差. .1 1 像差像差 经电磁透镜放大后，像与物存在形状上的差异，经电磁透镜放大后，像与物存在形状上的差异，即电磁透镜不能将一个理想的物点聚为一个理想的像即电磁透镜不能将一个理想的物点聚为一个理想的像点，而是一个漫散圆斑；将漫散圆斑半径除以放大倍点，而是一个漫散圆斑；将漫散圆斑半径除以放大倍数，还原为物点的半径，称为像差。数，还原为物点的半径，称为像差。 像差包括像差包括: :球差球差, ,像散像散, ,色差和衍射差色差和衍射差. .其中球差和其中球差和像散均由透镜磁场几何缺陷所造成像散均

15、由透镜磁场几何缺陷所造成, ,合称为合称为几何像差几何像差. .色差色差是由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变是由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。而造成的。第二节第二节 电磁透镜的像差与分辨本领电磁透镜的像差与分辨本领球差：由于电磁透镜中心区域和边缘区域对电子的会聚能力不同所造成，远轴电子折射得比近轴电子厉害，二者不交于一点，像平面上形成漫散圆斑，半径为rSM，还原到物平面上为：Cs球差系数透镜孔径半角欲减小球差，采用尽量小的值。3sSMsCMrr像散：由于像散：由于透镜磁场的非旋转对称，使得某些方透镜磁场的非旋转对称，使得某些方向对电子束的折射能力比别的方向强，向对电子束

16、的折射能力比别的方向强，见图，见图，圆形的物点的像变成椭圆形的漫散斑，折算到圆形的物点的像变成椭圆形的漫散斑，折算到物平面上，其平均半径物平面上，其平均半径 f fA A像散引起的最大焦距差，像散引起的最大焦距差，由电磁消像散器可由电磁消像散器可消除像散，将椭圆形的漫散斑变为圆形即可。消除像散，将椭圆形的漫散斑变为圆形即可。AAMAfMrr电磁消像散器的电磁消像散器的工作原理：工作原理：安装在电子束周安装在电子束周围的八块电磁体，围的八块电磁体，其合成磁场可对其合成磁场可对不同方位的电子不同方位的电子束产生不同的折束产生不同的折射，只要八块电射，只要八块电磁体的极性和磁磁体的极性和磁场大小配合

17、适当，场大小配合适当，可将椭圆形电子可将椭圆形电子束变为圆形。束变为圆形。色差：色差：电子束波长变化电子束波长变化( (或能量变化或能量变化) )引起焦距的改变，引起焦距的改变，（可见光的波光变化（可见光的波光变化颜色变化颜色变化色差）色差）。 色差是电子的速度效应，速度不同的电子通过色差是电子的速度效应，速度不同的电子通过电磁透镜后，具有不同的焦距，电磁透镜后，具有不同的焦距，f f U U，加速电压高、波，加速电压高、波长短、能量高的快速电子，具有较长的焦距长短、能量高的快速电子，具有较长的焦距f f，反之，反之，长波长、能量低的慢速电子，容易被透镜折射长波长、能量低的慢速电子，容易被透镜

18、折射( (折射厉折射厉害害) )，具有较短的焦距。，具有较短的焦距。由由 E E引起的色差漫散斑半径，折算到透镜的物平面时：引起的色差漫散斑半径，折算到透镜的物平面时：C Cc c透镜色差系数透镜色差系数 电子束能量变化率电子束能量变化率 透镜孔径半角透镜孔径半角ccErCEEE衍射差：电子波具有波动性，因而存在衍衍射差：电子波具有波动性，因而存在衍射效应，使物平面上一点的像为一圆斑射效应，使物平面上一点的像为一圆斑埃利斑，其半径折算到物平面上为：埃利斑，其半径折算到物平面上为： r0 = 0.61/NSin试样上两物点间可分辨的最小距离，与试样上两物点间可分辨的最小距离，与孔径半角成反比。孔

19、径半角成反比。2.2.电磁透镜的极限分辨本领电磁透镜的极限分辨本领 像散和色差都可以采取一定措施予以减小像散和色差都可以采取一定措施予以减小, , 因此因此分分辨本领取决于球差和衍射效应所产生的散焦斑大小辨本领取决于球差和衍射效应所产生的散焦斑大小。 对于光学玻璃透镜来说，可以采用会聚透镜和发散对于光学玻璃透镜来说，可以采用会聚透镜和发散透镜的组合透镜的组合, ,或设计特殊形状的折射面来矫正球差，将或设计特殊形状的折射面来矫正球差，将球差减至可忽略的程度，所以它的球差减至可忽略的程度，所以它的分辨本领主要取决分辨本领主要取决于光的衍射于光的衍射, , 最佳情况下达到照明源的半波长。最佳情况下达

20、到照明源的半波长。 电磁透镜总是会聚透镜，至今尚未找到一种矫正球电磁透镜总是会聚透镜，至今尚未找到一种矫正球差行之有效的方法，减小孔径角，球差散焦斑的半径差行之有效的方法，减小孔径角，球差散焦斑的半径可显著减小，但衍射效应埃利斑半径却增大了，因此可显著减小，但衍射效应埃利斑半径却增大了，因此两者必须兼顾考虑。两者必须兼顾考虑。分辨本领 由衍射效应 和 球面像差来决定 1、衍射效应对分辨本领的影响 Rayleigh 公式： r0 = 0.61/NSin r0：试样上能分辨出来的两个物点间的最小距 离，r0越小，透镜的分辨本领越高。 N： 介质的相对折射系数 ： 透镜的孔径半角 若只考虑衍射效应，

21、在照明光源和介质一定的条件下，孔径角 越大，透镜的分辨本领越高。2、像差对分辨本领的影响 如前所述，由于球差、像散和色差的影响，物体（试样）上的光点在像平面上均会扩展成散焦斑。各散焦斑半径折算回物体后得到的rs、 rA、 rc值自然就成了由球差、像散和色差所限定的分辨本领。 至今为止，球差不能消除，是限制电磁透镜分辨本领的主要因素。 衍射和球差对分辨本领的影响互为牵制，两者必须兼顾。 目前，透射电镜的最佳分辨本领达10-1nm。 球差与衍射差的合成像差为最小来确定最佳球差与衍射差的合成像差为最小来确定最佳孔径半角和极限分辨本领：孔径半角和极限分辨本领： 最佳孔径半角最佳孔径半角 极限分辨本领极

22、限分辨本领61. 030ssCrrr0ddr41)(67.0sC最佳43412 .1sCr最小 该式表明，虽然电子束波长仅为可见光波长的该式表明，虽然电子束波长仅为可见光波长的十万分之一，但电磁透镜分辨本领并没有因此十万分之一，但电磁透镜分辨本领并没有因此提高十万倍提高十万倍( (实际可提高约千倍实际可提高约千倍) ) ，主要是受，主要是受球差的限制。球差的限制。 实际工作中，还有很多因素影响分辨本领，如实际工作中，还有很多因素影响分辨本领，如试样厚度，镜筒的真空度，杂散磁场，地基震试样厚度，镜筒的真空度，杂散磁场，地基震动等，都应进行控制，才能获得较高的分辨率。动等，都应进行控制，才能获得较

23、高的分辨率。43412 . 1sCr最小第三节第三节 电磁透镜的景深和焦距电磁透镜的景深和焦距 一、景深一、景深 电磁透镜的另一特点：景深（场深）大、焦点很长。电磁透镜的另一特点：景深（场深）大、焦点很长。 任何样品都有一定的厚度；偏离理想物平面的物点都任何样品都有一定的厚度；偏离理想物平面的物点都存在一定程度的失焦，它们在透镜像平面上将产生一个存在一定程度的失焦，它们在透镜像平面上将产生一个具有一定尺寸的失焦圆斑。具有一定尺寸的失焦圆斑。 景深：保持像清晰的前提下，试样在物平面上下沿镜景深：保持像清晰的前提下，试样在物平面上下沿镜轴可移动的距离，或者说试样超越物平面所允许的厚度轴可移动的距离

24、，或者说试样超越物平面所允许的厚度 透镜物平面允许的轴向偏差定义为透镜的景深。 Df = 2r0/tg 2r0/ ， 为孔径半角 r0 为分辨本领 一般情况下： = 10-210-3 rad ，Df = ( 2002000 ) r0 如果： r0 = 1 nm，则 Df = 2002000 nm表明：薄膜样品内的所表明：薄膜样品内的所有细节可以同时聚焦。有细节可以同时聚焦。二、焦长：保持像二、焦长：保持像清晰的前提下，像清晰的前提下，像平面沿镜轴可移动平面沿镜轴可移动的距离，或者说照的距离，或者说照相底片相对观察屏相底片相对观察屏可允许的移动距离。可允许的移动距离。焦长 当透镜焦距和物距一定时

25、，像平面在一定的轴向距离内移动，也会引起失焦。 透镜像平面允许的轴向偏差定义为透镜的焦长。 DL = 2r0M2/ ，M为透镜放大倍数 例如：r0=10 =10-2弧度 M=200倍， 则DL=8107 =8mm 表明：透镜实际像平面在理想像平面上或下各4mm范 围内移动时不需改变透镜聚焦状态，图像仍保持清晰。如果： 放大倍数( M )为几万几十万倍，焦长就更长， 超过 1020 cm是不成问题的。这给电子显微图 像的照相记录等，带来了极大的方便。电磁透镜的特点：景深大、焦长长 2202LfrDMDM综上所述，电磁透镜具有景深大、焦点长的特点：综上所述，电磁透镜具有景深大、焦点长的特点：景深大

26、景深大: : 观察粗糙表面很有利，立体感强。观察粗糙表面很有利，立体感强。焦点长焦点长: : 对图像的观察记录带来方便对图像的观察记录带来方便. . 荧光屏上清荧光屏上清晰的像晰的像, , 在荧光屏下的照相底片记录的像也是清晰在荧光屏下的照相底片记录的像也是清晰的。的。第二章第二章 透射电子显微镜（透射电子显微镜（TEMTEM）第一节第一节 TEMTEM的结构与成像原理的结构与成像原理 定义：定义：TEM ( TEM ( T Transmission ransmission E Electron lectron M Microscope) icroscope) 是以波长极短的电子束作为照明源，

27、用电磁透镜聚焦成像是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。 TEMTEM的组成：电子光学系统、电源与控制系统、真空系的组成：电子光学系统、电源与控制系统、真空系统统 电子光学系统（镜筒）组成：照明系统、成像系统、电子光学系统（镜筒）组成：照明系统、成像系统、观察系统观察系统 光路原理与透射光学显微镜十分相似光路原理与透射光学显微镜十分相似 17 17世纪以前，肉眼观察认识客观世界，分世纪以前，肉眼观察认识客观世界，分辨能力只有辨能力只有0.2mm0.2mm； 1717世纪初发明了光学显微镜，发现了

28、生世纪初发明了光学显微镜，发现了生物细胞，促进了医学、生物学、材料科学的物细胞，促进了医学、生物学、材料科学的发展，但其分辨能力的理论极限为半波长，发展，但其分辨能力的理论极限为半波长，在可见光范围内大约在可见光范围内大约2000 2000 ，不能满足分辨，不能满足分辨材料细微结构的需要；材料细微结构的需要； 2020世纪世纪3030年代发展起来的电子光学方法，年代发展起来的电子光学方法，以电子束作光源，电子束的波长比可见光短以电子束作光源，电子束的波长比可见光短得多，因而分辨能力远远超过光学显微镜，得多，因而分辨能力远远超过光学显微镜，而且可以附加上成分、结构分析的功能，实而且可以附加上成分

29、、结构分析的功能，实现多功能一体化，如透射电镜、扫描电镜等现多功能一体化，如透射电镜、扫描电镜等代表仪器。代表仪器。工作原理：遵从射线的阿贝成像原理，晶体相对于电子束就是一个三维光栅，一束平行的电子束照射晶体时，在其背焦面上产生衍射振幅的极大值衍射斑点，作为次级振动中心发出次级波，在像平面上相干成像；功能：放大成像 EM OMEM OM 照明源照明源电子束电子束 光束光束 媒质媒质 真空真空 大气大气 透镜透镜 电子透镜电子透镜 光学透镜光学透镜 分辨本领分辨本领 1 1 2000 ( 2000 (可见光）可见光）放大倍数放大倍数 1010010100万倍万倍 102000102000倍倍 连

30、续可调连续可调 变换镜头变换镜头电子显微镜和光学显微镜的不同点：电子显微镜和光学显微镜的不同点：透射电子显微镜透射电子显微镜(TEM)(TEM)和光学显微镜和光学显微镜(OM)(OM)的原理和的原理和功能是相似的：两者都遵从射线的阿贝成像原理功能是相似的：两者都遵从射线的阿贝成像原理, , 都是用于放大和观察肉眼看不到的微小物体。两者都是用于放大和观察肉眼看不到的微小物体。两者的不同点对比于下表。的不同点对比于下表。透射电镜的结构与光学系统 透射电镜主要由三部分组成：电子光学系统、真透射电镜主要由三部分组成：电子光学系统、真空系统、电源系统。空系统、电源系统。 电子光学系统：采用直立的积木式结

31、构，封闭电子光学系统：采用直立的积木式结构，封闭于镜筒之内，处于高真空状态。如图所示：于镜筒之内，处于高真空状态。如图所示： 电子枪是由阴极、栅极和阳极组成的。作用：电子枪是由阴极、栅极和阳极组成的。作用：提供一束高亮度、高稳定性的会聚电子束。提供一束高亮度、高稳定性的会聚电子束。 成像系统：物镜是成像系统的关键部件，用成像系统：物镜是成像系统的关键部件，用来形成第一幅高分辨本领的电子显微像来形成第一幅高分辨本领的电子显微像( (像平面像平面) )或电子衍射花样或电子衍射花样( (背焦面背焦面).). 一台一台TEMTEM的分辨本领高低主要取决于物镜，的分辨本领高低主要取决于物镜，因为物镜的任

32、何缺陷都将被中间镜和投影镜因为物镜的任何缺陷都将被中间镜和投影镜逐级放大，投射到荧光屏或照相底版上。逐级放大，投射到荧光屏或照相底版上。 M M总总=M=M物镜物镜M M中间镜中间镜M M投影镜投影镜 目前可达目前可达100100万倍。万倍。 真空系统：真空系统： 为电子光学系统为电子光学系统( (镜筒内镜筒内) )提供提供1010-3-31010-5-5PaPa的真空度。作用：防止电子束与气体分子碰的真空度。作用：防止电子束与气体分子碰撞而改变运动轨迹；防止灯丝撞而改变运动轨迹；防止灯丝(W(W丝丝) )氧化；减氧化；减少样品污染；防止电极间的高压放电少样品污染；防止电极间的高压放电( (保

33、证电保证电子枪中电极间的绝缘子枪中电极间的绝缘) )。一、照明系统 组成：电子枪、聚光镜、平移对中、倾斜调节 作用：提供亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定 的照明源 倾动：2 3，满足明场和暗场成像的需要 1、电子枪 电子枪是由阴极、栅极和阳极组成的。电子枪是由阴极、栅极和阳极组成的。 作用：提供一束高亮度、高稳定性的会聚电子束。作用：提供一束高亮度、高稳定性的会聚电子束。 成像系统：物镜是成像系统的关键部件，成像系统：物镜是成像系统的关键部件，用来形成第一幅高分辨本领的电子显微像用来形成第一幅高分辨本领的电子显微像( (像平面像平面) )或电子衍射花样或电子衍射花样( (背焦面背焦面)

34、 )， 2 2、聚光镜、聚光镜 作用：会聚电子束，以最小的损失照明样品，调节照作用：会聚电子束，以最小的损失照明样品，调节照 明强度、明强度、 孔径角和束斑大小。孔径角和束斑大小。 二、成像系统 组成：物镜、中间镜、投影镜 1、物镜 形成第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样。 TEM分辨本领的高低主要取决于物镜。 常采用强激励、短焦距的物镜，像差小。 f = 13 mm，M = 100300 分辨率可达到：0.1 nm 为了减少物镜的球差，往往在物镜的后焦面上安放一个 物镜光阑，不仅具有减小球差、像散和色差的作用，还可以 提高图像的衬度，方便暗场及衍衬成像操作。2 2、中间镜、中间镜 弱激

35、励的长焦距变倍透镜，弱激励的长焦距变倍透镜，0 0 2020倍之间调节。倍之间调节。 M 1M 1，用于进一步放大物镜像，用于进一步放大物镜像 M 1M 1，用于缩小物镜像，用于缩小物镜像 在在 TEM TEM 操作中，主要是利用中间镜的可变倍率来操作中，主要是利用中间镜的可变倍率来控制控制 电镜的总放大倍数：电镜的总放大倍数： M M总总=M=M物镜物镜M M中间镜中间镜M M投影镜投影镜 如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这是 TEM 中的成像操作；如果把中间镜的物平面和物镜的背（后）焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这是 TEM 的电子衍射操作

36、。 3 3、投影镜、投影镜 作用：把中间镜放大（或缩小）的像（或电子作用：把中间镜放大（或缩小）的像（或电子衍射花样）进一步放大，并投影到荧光屏上。衍射花样）进一步放大，并投影到荧光屏上。 短焦距的强激励磁透镜；激磁电流是固定的；短焦距的强激励磁透镜；激磁电流是固定的；成像电子束进入投影镜时孔径角很小（成像电子束进入投影镜时孔径角很小（1010-5-5 rad) rad)，因而它的景深和焦长都非常大，因而它的景深和焦长都非常大，MiMi变化即使很大，变化即使很大，也不会影响图像的清晰度。也不会影响图像的清晰度。 Advanced TEMAdvanced TEM：5 5 级放大级放大 物镜物镜

37、第一中间镜第一中间镜 和和 第二中间镜第二中间镜 第一投影镜第一投影镜 和和 第二投影镜第二投影镜JEM -2010F TEMJEM -2010F TEM外观图外观图三、观察记录系统三、观察记录系统 组成：荧光屏、照相机构（图象采集系统）组成：荧光屏、照相机构（图象采集系统） 1 1、荧光屏、荧光屏 暗室条件下操作；人眼敏感、发绿光的荧光物质涂制荧暗室条件下操作；人眼敏感、发绿光的荧光物质涂制荧 光屏光屏 2 2、电子感光片、电子感光片 对电子束暴光敏感、颗粒细小，一种红色盲片；对电子束暴光敏感、颗粒细小，一种红色盲片； 电子与乳胶作用比光子强得多，照像暴光时间短，只需电子与乳胶作用比光子强得

38、多，照像暴光时间短，只需 要几分钟；要几分钟； 可自动暴光可自动暴光 3 3、CCDCCD及相应图片处理和存储系统及相应图片处理和存储系统 计算机软件与系统硬件的综合应用计算机软件与系统硬件的综合应用 在TEM 工作中： 整个电子通道都必须置于真空系统之内，各部分可单独抽真空和放气。 高真空的获得非常重要！ 为电子光学系统为电子光学系统( (镜筒内镜筒内) )提供提供1010-3-31010-5-5PaPa的真空度。的真空度。 作用：防止电子束与气体分子碰撞而改变运动轨迹；防作用：防止电子束与气体分子碰撞而改变运动轨迹；防止灯丝止灯丝(W(W丝丝) )氧化；减少样品污染；防止电极间的高压氧化；

39、减少样品污染；防止电极间的高压放电放电( (保证电子枪中电极间的绝缘保证电子枪中电极间的绝缘) )。第二节第二节 主要部件的结构与工作原理主要部件的结构与工作原理 一、样品平移与倾斜装置（样品台）一、样品平移与倾斜装置（样品台） 铜网（外径铜网（外径 3 mm 3 mm）的使用）的使用 3 mm 3 mm 样品（最大外径），既小又薄样品（最大外径），既小又薄 对样品台的要求是非常严格的！对样品台的要求是非常严格的！ 1 1* * 牢固夹持以利于导热、导电、防止振动牢固夹持以利于导热、导电、防止振动 2 2* * 平移平移 1 mm 1 mm 3 3* * 双倾样品台及单倾样品台双倾样品台及单倾

40、样品台 二、电子束倾斜与平移装置 电磁偏转器 利用电子束原位倾斜可以进行所谓的中心暗场成像操作三、消像散器 可以是机械的，也可以是电磁式的。四、光阑 1* 聚光镜光阑：限制孔径角， 20400 m 2* 物镜光阑：衬度光阑，安放在物镜的背/后焦面上， 20120 m，便于套取衍射束的斑点成像，即所谓的暗场像；由无磁金属制造 3* 选区光阑：视场光阑，放在物镜的像平面上第三节第三节 TEMTEM分辨本领和放大倍数的测定分辨本领和放大倍数的测定 一台一台TEMTEM的分辨本领高低主要取决于物镜，因为的分辨本领高低主要取决于物镜，因为物镜的任何缺陷都将被中间镜和投影镜逐级放大，投物镜的任何缺陷都将被

41、中间镜和投影镜逐级放大，投射到荧光屏或照相底版上。射到荧光屏或照相底版上。 M M总总=M=M物镜物镜 M M中间镜中间镜 M M投影镜投影镜 目前可达目前可达100100万倍万倍 一、点分辨本领的测定 Pt , Pt - Ir , Pt - Pd等金属或合金，真空蒸发； 粒度：510 ，间距：210 ； 均匀分布在火棉胶（或碳）支撑膜上； 高放大倍数下拍照，再经光学放大（5倍）； 粒子间的最小距离，除以总放大倍数。二、晶格分辨本领的测定 Au , Pd , 单晶薄膜； 可以不知道仪器的放大倍数； 晶体的晶面间距事先是知道的。三、放大倍数的标定 用衍射光栅复型作为标样第四节第四节 透射电镜的复

42、型技术透射电镜的复型技术 是用中间媒介物把样品表面的浮雕复制下来，是用中间媒介物把样品表面的浮雕复制下来，利用透射电子的质厚衬度效应，通过对浮雕的利用透射电子的质厚衬度效应，通过对浮雕的观察，间接地得到材料表面组织形貌。观察，间接地得到材料表面组织形貌。 复型样品是一种间接试样。复型样品是一种间接试样。 要求：用于制备复型的材料本身是要求：用于制备复型的材料本身是“无结构无结构的的”( (即非晶样品即非晶样品) )，在高倍成像时，在高倍成像时( (如十万倍如十万倍) )不显示其本身的任何结构细节，常用的是塑料不显示其本身的任何结构细节，常用的是塑料和碳膜。和碳膜。 要利用TEMTEM分析材料的

43、显微组织，首先需要制备对电子束“透明”的样品，电子束穿透固体样品的能力，主要取决于加速电压U(U(电子能量E)E)和样品原子序数Z Z，一般U U越高、Z Z越低，电子穿透的厚度越大。 TEMTEM常用加速电压5050200kV200kV的电子束，样品厚度控制在100010002000 2000 为宜, , 该厚度是一张薄纸厚度(0.1mm(0.1mm1000000 1000000 ) )的10001000500500倍，制备这么薄的样品并非易事，金属韧性易产生变形及热损伤, , 陶瓷脆性, ,易碎，因此TEMTEM中制样是一门专门的技术。TEMTEM样品可分为间接样品和直接样品。 要求： 供

44、TEMTEM分析的样品必须对电子束是透明的，通常样品观察区域的厚度以控制在约100100200nm200nm为宜。 所制得的样品还必须具有代表性以真实反映所分析材料的某些特征。因此，样品制备时不可影响这些特征，如已产生影响则必须知道影响的方式和程度。一、复型技术 是用中间媒介物把样品表面的浮雕复制下来，利用透射电子的质厚衬度效应, ,通过对浮雕的观察, ,间接地得到材料表面组织形貌。复型样品是一种间接试样。 用于制备复型的材料的要求：1）材料本身是“无结构的”( (即非晶样品) )，在高倍成像时不显示其本身的任何结构细节，这样才不致于干扰被复制样品的表面形貌的观察与分析; ; 2）有足够的机械强度，良好的导电、导热和耐电子束轰击性能. . 常用的是塑料和碳膜。复型的种类按复型的制备方法，复型主要分为： 一级复型 二级复型 萃取复型（半直接样品）1 1 塑料一级复型： 用预先配制好的塑料溶液在已浸蚀好的金相试样表面的浮雕复制下来，如图。特点：操作简单，假象少分辨率20nm左右;