分析化学过程中的定性定量分析和质量控制和质量保证ppt课件

1、分析化学过程中的定性定量分析与质量控制/质量保证.内容方法的建立方法的挑选与来源 定性和定量 质量控制与质量保证举例分析：有机污染物方法的建立.分析方法的建立分析方法的挑选与来源定性和定量 定性 定量：外标法、内标法初级、中级和高级；或内标稀释定量法或非稀释内标定量法质量控制与质量保证步骤 .定性：即识别，与污染物的理化特性和检测手段有关。目前的检测方法来说，化合物的在色谱上的保管时间、质量数、光波的吸收强度、同位素丰度比等等。.分析方法的挑选与来源优先选择灵敏度比较高、抗干扰才干强、检测限比较低、重现性比较好的分析方法。在兼顾方法准确度、灵敏度和重现性较好的根底上，优先选择国家规范、行业规范

2、、地方规范和国际规范方法。.方法来源分析方法来源于我国环境维护部: // hjbhbz/index.htm、卫生部 / publicfiles/ business/htmlfiles/zwgkzt/pwsbz/index.htm已有的最新公布的国家规范、行业规范方法，不能采用已废止的方法；假设国内无规范方法，那么参照美国环境维护局 / osw/hazard/testmethods/sw846/online /index. htm、欧盟环保署或日本环境省相应的检测方法制定；国内外均无可用规范方法，那么采用实验室自建方法,详细目的物方法来源要在实施

3、方案中规定。一切室内分析采用方法必需转换为实验室的规范操作程序。.方法建立步骤步骤： 1文献调研方法挑选，包括样品预处置、净化去干扰、仪器测定方法和定性定量计算方法 2购买前处置用品和相关仪器设备 3方法建立，预实验，仪器灵敏度、稳定性、抗干扰才干确实认，定性、空白、仪器检测限、定量下限和标曲线线性范围的测定4仪器检测定性下限、定量下限、方法定性下限、方法定量下限、样品定性下限和定量下限、规范曲线绘制5前处置：提取、净化前处置分段进展精细度和准确度评价，空白分析、基质平行分析、抗干扰分析、空白加标、基质加标、基质加标平行、平行样分析、游览加标、规范物质分析.质量控制与质量保证1仪器检测方面：定

4、期对仪器性能进展确认，确认方法有两种：仪器检定部门一年的定期检测；用规范物质进展确认，灵敏度2前处置：空白分析、空白加标(游览加标)、基质加标、基质加标平行、平行样分析、规范物质，定量方法、采样内标、提取内标和进样内标的回收率控制.举例分析PAHs分析方法的建立 PAHS的物理化学特性，关键内容有分子构造式、分子量、稳定性和极性国内分析方法规范： 1水质 多环芳烃的测定 液液萃取和固相水质多环芳烃的测定 萃取高效液相色谱法 HJ478-2021 2气相色谱质谱法 US EPA 8270D-2007；第四版增补版国家环境维护总局(2006年方法比较与确认：前处置、定量方法、检测限、抗干扰才干.方

5、法建立：前处置： 1水样、土壤堆积物飞灰、空气基质样品的提取方法与浓缩 2提取液的净化：溶剂置换、硅胶、氧化铝填料净化、分段建立洗脱方法 3标样的配置与添加仪器测定：高效液相色谱法和气质联用测定 1仪器测定参数的设定：气相液相和质谱 2标曲定量计算：内标法和外标法.1 外标法C:浓度，B:截距， k:系数，A:峰面积 2 内标法1)非稀释内标法.2稀释内标法 RRF：相对呼应因子， RF：呼应因子，Q：标样的添加量，W：样品的添加量国标为非稀释内标法，EPA稀释内标法D代16种纯品为回标，六甲基苯为进样标。.二恶英的分析测定方法体系1 方法体系引见2 萃取3 净化与浓缩方法4 定性和定量方法5

6、 标样.1 方法体系引见国内参见国内二恶英采样、分析及控制方法规范 国外及区域方法规范国外：美国 EPA1613B，EPA23A，TO9A，EPA8290A，EPA8290A日本：JIS K0311,K0312区域规范：EN1948 13部分固定源.介质名称采样、分析及控制依据烟气固定源废气监测技术规范（HJ-T 397-2007）；环境空气和废气 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱高分辨质谱法（HJ 77.22008）， HJT365-2007 危废和医废，固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范（试行）（HJ-T 373-2007）；水泥工业大气污染物排放标准GB 49152004;

7、 危险废物焚烧污染控制标准 GB18484； 生活垃圾焚烧污染控制标准（GB 18485-2001 ）; 制浆造纸工业水污染物排放标准（GB 3544-2008 ）；殡葬业、有色金属业标准正在制定环境空气环境空气采样器技术要求及检测方法（HJ-T 375-2007）；环境空气和废气 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱高分辨质谱法（HJ 77.22008）；环境空气质量监测规范；总悬浮颗粒物采样器技术要求及检测方法（HJ-T 374-2007）；环境空气质量功能区划分原则与技术方法植物无。土壤土壤环境监测技术规范HJ/T 166 -2004；土壤和沉积物 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气

8、相色谱-高分辨质谱法（HJ 77.42008）水HJ77.1-2008 水 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱高分辨质谱法；地表水和污水监测技术规范 地表水环境质量标准 表水监测技术路线 地下水环境监测技术规范飞灰HJT 20-1998 工业固体废物采样制样技术规范；生活垃圾焚烧污染控制标准GB 18485-2001；固废 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法（HJ 77.32008）国内二恶英采样、分析及控制方法规范.2 萃取与浓缩方法索式或Dean-Stark 索式萃取 预萃取 萃取溶剂：甲苯飞灰与烟气；二氯甲烷生物样品；其他样品：正己烷与二氯甲烷混合溶液1：1或正

9、己烷与丙酮混合溶液1：1ASE加压流体萃取和快速溶剂萃取 萃取溶剂： 同上液液萃取萃取溶剂：二氯甲烷仅限于冷凝水或少量地表、地下或污水样品固相萃取 C18、HLB小柱大体积地表、地下样品.浓缩方法大体积浓缩方法 旋转蒸发、平行蒸发浓缩、TurBo-VAP浓缩微体积浓缩方法 氮吹、K-D浓缩.3 净化方法酸洗HCl，H2SO4 和碱洗NaOH硅胶酸性、碱性和中性 吸附和化学作用氧化铝酸性、碱性和中性 吸附和化学作用Florisil 吸附作用活性炭或炭黑吸附作用GPC凝胶浸透色谱或体积排斥色谱将大分子物质去除.4 定性和定量方法同位素内标稀释法 要点： 内标法采样标、提取标回标、净化标、进样标 1，1对应的13C12-标志同位素全过程跟踪目的物的回收情况 保管时间(2S,0.033min)，离子丰度比 15%2个离子 ，S