药物分析B抗生素类药物分析

1、4.青霉素钠（钾）的吸收度检查： 供试液 1.80mg/ml， 结果判断：A280不得大于0.10药物分析B抗生素类药物分析-8I24I碘量法（一）1.原理水解产物定量过量剩余ChP四、含量测定（水解）NaOH头孢菌素族青霉素族药物分析B抗生素类药物分析反应分两步进行：1. 水解反应(按化学计算量进行)2. 氧化-还原反应(无固定的量关系，受温度、PH值和时间等因素影响，应严格控制反应条件并采用标准品平行对照测定)药物分析B抗生素类药物分析第一步第二步药物分析B抗生素类药物分析V样空V样对照液+缓冲液+碘液+回滴+碱+酸+缓冲液+碘液+回滴 V对空V对2.方法供试液+缓冲液+碘液+回滴+碱+酸

2、+缓冲液+碘液+回滴药物分析B抗生素类药物分析 空白试验A、消除样品已降解产物的干扰B、消除样品中其他消耗碘的杂 质的干扰C、消除碘挥发造成的误差 以未经水解的样品作空白测定药物分析B抗生素类药物分析空白样品I2Na2S2O3I-I2药物分析B抗生素类药物分析 采用标准品平行对照测定A、可消除温度、pH、操作、环 境等条件的影响B、使本法测定结果与微生物检定 法一致药物分析B抗生素类药物分析3.条件（1）弱酸性 pH4.5碱 I2 IO3- + I-酸 普鲁卡因与碘在酸性条件 下会产生复盐沉淀（2）温度 2426温度38 未水解的供试品亦消耗碘药物分析B抗生素类药物分析（3）水解时间以水解20

3、分钟后的耗碘量最大（4）反应时间反应20分钟后，耗碘量随时间的变化较小，可减小含量测定的误差。药物分析B抗生素类药物分析4.特点（1）灵敏度高样品 : 碘 = 1 : 8（2）反应条件、实验操作要求高V对、V对空V样、V样空1份含量加试剂次序、反应时间、滴定速度相同4I28I-药物分析B抗生素类药物分析5.计算原料制剂药物分析B抗生素类药物分析电位配位滴定法（汞量法）（二）1.原理SHROH-青霉素族（水解）青霉素族ChP药物分析B抗生素类药物分析2.方法醋酸盐缓冲液pH4.6滴定水解(降)空醋酸盐缓冲液V(NO3)2HgpH4.6滴定样品 以未经水解的样品作空白测定药物分析B抗生素类药物分析

4、3、讨论（1）水解必须完全（2）汞盐滴定液用EDTA标定（3）空白试验 消除已降解产物干扰（4）优点 不需标准品药物分析B抗生素类药物分析4、计算药物分析B抗生素类药物分析可见-紫外分光光度法（三）1、酸水解-铜盐法稳定剂nmCupHA3204+2青霉烯酸青霉素族（水解）药物分析B抗生素类药物分析药物分析B抗生素类药物分析2、硫醇汞盐法（1）原理青霉烯酸硫醇汞盐青霉素族HgCl2（咪唑）药物分析B抗生素类药物分析咪唑药物分析B抗生素类药物分析（2）方法对照品法计算pH 9药物分析B抗生素类药物分析（3）注意 侧链有-NH2时，需加醋酐先 将其乙酰化后才能发生上述 反应药物分析B抗生素类药物分析

5、pH9药物分析B抗生素类药物分析3、羟肟酸比色法Fe3+/3H+红色NaOHHClNOHH2-b内酰胺类羟肟酸衍生物药物分析B抗生素类药物分析HPLC法（四）ChP 内标法校正因子外标法特点 快速、高效、灵敏 专属性强、重现性好 一法多用（鉴别、检查、含测）返 回药物分析B抗生素类药物分析第三节 氨基糖苷类抗生素链霉素 双氢链霉素新霉素 卡那霉素庆大霉素 巴龙霉素药物分析B抗生素类药物分析链霉素链霉胍 + 链霉糖 + N-甲基-L-葡萄糖胺 苷元糖链霉双糖胺药物分析B抗生素类药物分析链霉胍链霉糖N-甲基-L-葡萄糖胺药物分析B抗生素类药物分析链霉胍链霉糖N-甲基-L-葡萄糖胺药物分析B抗生素类

6、药物分析巴龙霉素D-葡萄糖胺+脱氧链霉胺+D-核糖+巴龙霉糖巴龙胺苷元巴龙二糖胺 糖 药物分析B抗生素类药物分析D-葡萄糖胺脱氧链霉胺D-核糖巴龙霉糖药物分析B抗生素类药物分析庆大霉素 糖 苷元绛红糖胺 + 脱氧链霉胺 + 加洛糖胺 糖 药物分析B抗生素类药物分析绛红糖胺紫素胺2-脱氧链霉胺加洛糖胺N-甲基-3-去氧-4-甲基戊糖胺药物分析B抗生素类药物分析绛红糖胺紫素胺2-脱氧链霉胺加洛糖胺N-甲基-3-去氧-4-甲基戊糖胺药物分析B抗生素类药物分析庆大霉素C复合物 庆大霉素C1 R=H R1、R2=CH3 庆大霉素C2 R=R2=H R1=CH3 庆大霉素C1a R、R1、R2=H 庆大霉

7、素C2a R=CH3 R1= R2=H 庆大霉素C2b R=R1=H R2=CH3药物分析B抗生素类药物分析一、结构与性质多与硫酸成盐链霉素 3个庆大霉素 5个碱性中心碱性（一）水溶性溶解性（二）药物分析B抗生素类药物分析链霉素 pH57.5庆大霉素 pH212 稳定稳定性（四）UV（三）药物分析B抗生素类药物分析坂口反应N-甲基葡萄糖胺反应麦芽酚反应药物分析B抗生素类药物分析二、 鉴别 茚三酮反应（一）羟基胺结构药物分析B抗生素类药物分析 Molisch 试验（二）氨基糖苷类H+ 糠醛羟甲基糠醛-萘酚 蒽酮呈色药物分析B抗生素类药物分析红紫色药物分析B抗生素类药物分析N-甲基葡萄糖胺反应（三

8、）甲基葡萄糖胺巴龙霉素链霉素水解-N乙酰丙酮OH-吡咯衍生物对二甲氨基苯甲醛H+红色（Elson-Morgan反应）庆大霉素药物分析B抗生素类药物分析(缩合)药物分析B抗生素类药物分析红色对二甲氨基苯甲醛H+药物分析B抗生素类药物分析 麦芽酚反应（四） 链霉素特征反应H+分子重排药物分析B抗生素类药物分析紫红麦芽酚药物分析B抗生素类药物分析链霉胍特有反应（或-萘酚）8-羟基喹啉坂口反应（五）-萘酚药物分析B抗生素类药物分析药物分析B抗生素类药物分析（六）反应H+UV法（七）庆大霉素无UV吸收nmmax230=l链霉素药物分析B抗生素类药物分析（八）色谱法（1）TLC法：硫酸庆大霉素的鉴别 点样：供试