稀土产品检测知识ppt课件

1、稀土产品检测知识简介傅林养2022年7月15日.2.3.资料表征与检测技术简介4.资料表征与检测技术简介5.资料表征与检测技术简介6.资料表征与检测技术简介7.资料表征与检测技术简介8.9.稀土氧化物 稀土元素氧化物是指元素周期表中原子序数为57 到71 的15种镧系元素氧化物，以及与镧系元素化学性质类似的钪Sc 和钇Y共17 种元素的氧化物。10.稀土氧化物11.稀土氧化物草酸盐分量法：试样经酸分解后，氨水沉淀稀土，以分别钙镁等。以盐酸溶解稀土，在pH1.82的条件下用草酸沉淀稀土，以分别铁等。于950将草酸稀土灼烧成氧化物，称其质量，计算稀土总量EDTA滴定法：试样用酸溶解，采用磺基水杨酸

2、掩蔽铁等离子，在pH5.5条件下，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA规范溶液滴定稀土。不确定度：不确定度是丈量结果所含有的一个参数，它用以表征合理赋予被丈量的值的分散性。12.稀土氧化物电感耦合等离子体光谱法：试样以盐酸溶解，在稀盐酸介质中，直接以氩等离子体光源激发，进展光谱测定，以基体匹配法校正基体对测定的影响。X射线荧光光谱法：试样用压片机压成片，采用内标法选择相应的数学模型，用X射线荧光光谱仪进展测定。13.稀土氧化物型号：UL TIMA2厂家：HORIBA电感耦合等离子体光谱仪Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometer)

3、 元素分析范围：3Li92U用于资料定性或定量分析分辨率：0.005 nm160320 nm，二级光谱更多运用于微量元素的测定；性能特点运用领域目前有两台，一台在一部中控班；主要对应制造一部稀土氧化物及其部分金属产品配分，纯度、杂质的分析；14.稀土氧化物检测：利用光电器元件光电倍增管，CCD，CID等检测光谱，按所测德的光谱波长对试样进展定性分析，或按发射光强度进展定量分析。1.1 定性分析阶段 当物质原子外层电子基态外层电子遭到外界能量如电弧、电火花、高频电能等作用下吸收一定特征的能量跃迁到能量高的另一定态激发态，处于激发态的电子并不稳定，大约10-8秒将前往基态或者其他较低的能级，并将电

4、子跃迁时吸收的能量以光的方式释放出来。 (1)每个元素被激发时,就产生本人特有的光谱; (2)一种元素可以根据它的光谱线的存在而一定它的存在ICP-OES特征发射定性分析实际根据: E=h = h1/T =h1/(/C)1.2 定量分析阶段阅历公式: 1930-1931, 罗马金, 塞伯提出I = acb【分析原理】15.稀土氧化物型号：AxiosMAX厂家：荷兰帕纳科PANalytical)X射线荧光光谱仪X-ray Fluorescence Spectrometer) 1元素范围：5B92U；2射线管功率：4KW；3X射线光源：Rh；4测角仪重现性：0.0001度；性能特点原理：当照射原子

5、的X射线能量与原子的内层电子的能量在同一数量级时，核的内层电子共振吸收射线的辐射能量后发生跃迁，而内层电子轨道轨道上留下一个空穴，处于高能态的外层电子跳回低能态的空穴，将过剩的能量以X射线的方式放出；所产生的X射线即为代表各元素特征的X射线其能量等于原子内壳层电子的能量差，即原子特定的电子层间跃迁能量；只需测出一系列X射线荧光谱线的波长，即能确定元素的种类，测得谱线强度并与规范样品比较， 即确定该元素的含量，由此建立了x射线荧光光谱。16.稀土氧化物分光光度法icp-oes：是经过测定被测物质在特定波优点或一定波长范围内光的吸光度或发光强度，对该物质进展定性和定量分析的方法。目前可测Fe、Si

6、、Cl、SO42-、P、Cr6+等电感耦合等离子体质谱法icp-ms：是以电感耦合等离子体作为离子源，以质谱进展检测的无机多元素分析技术。17.稀土氧化物分光光度计厂家：上海光谱型号：722型波长范围：330nm800nm波长精度：2nm透过率丈量范围：0-100%T透过率重现性：0.5%T。18.稀土氧化物 分光光度法是经过测定被测物质在特定波优点或一定波长范围内光的吸光度或发光强度，对该物质进展定性和定量分析的方法。 在分光光度计中，将不同波长的光延续地照射到一定浓度的样品溶液时，便可得到与不同波长相对应的吸收强度。如以波长为横坐标，吸收强度A为纵坐标，就可绘出该物质的吸收光谱曲线。利用该

7、曲线进展物质定性、定量的分析方法，称为分光光度法，也称为吸收光谱法。用紫外光源测定无色物质的方法，称为紫外分光光度法；用可见光光源测定有色物质的方法，称为可见光光度法。它们与比色法一样，都以Beer-Lambert定律为根底。 上述的紫外光区与可见光区是常用的。但分光光度法的运用光区包括紫外光区，可见光区，红外光区。波长范围(1)200400nm的紫外光区，(2)400760nm的可见光区， (3)2.525m(按波数计为4000cm400cm)的红外光区仪器的任务原理19.稀土氧化物电感耦合等离子体质谱仪轻质量元素0.5ppt，中质量数元素0.1 ppt，高质量数元素0.1 ppt；短期稳定

8、性(RSD) 2% ；长期稳定性(RSD) 3%(2小时)。元素分析范围：3Li92U厂家：赛默飞世尔型号：icap-Q20.稀土氧化物 ICP-MS 是以电感耦合等离子体作为离子源，以质谱进展检测的无机多元素分析技术。 样品经过离子源离子化，构成离子流，经过接口进入真空系统，在离子镜中，负离子、中性粒子以及光子被拦截，而正离子正常经过，并且到达聚焦的效果。在分析器中，仪器经过改蜕变量分析器参数的设置，仅使我们感兴趣的质核比的元素离子顺利经过并且进入检测器，在检测器中对进入的离子个数进展计数，得到了最终的元素的含量。仪器的任务原理21.稀土氧化物22.稀土氧化物型号：Mastersizer 2

9、000厂家：英国马尔文Malvern)粒度分布测试仪Particle Size Distribution Spectrometer) 1丈量范围：0.02m2000m；2精度：Dv50具有1%；3反复性： Dv50具有1% RSD；4样品类型：乳化液、悬浮液和干粉；5光路系统：双光路系统提高准确性。性能特点23.稀土氧化物仪器的任务原理激光散射原理：光在行进过程中遇到颗粒妨碍物时，将有一部分偏离原来的传播方向，这种景象称为光的散射或者衍射。颗粒尺寸越小，散射角越大；颗粒尺寸越大，散射角越小。激光粒度仪就是根据光的散射景象丈量颗粒大小的。24.稀土氧化物【普通运用】粒度分布对原辅资料如绿碳化硅微

10、粉、制粉后粉体进展粒度分布测试；以下图为磁性资料粉末样品：25.稀土氧化物型号：Multisizer 3厂家：美国贝克曼库尔特粒度分布测试仪Particle Size Distribution Spectrometer) 1粒径丈量范围：0.41200um经过改换检测小管 公司现有测试小管为50um尺寸，其测试范围：1um30um之间；2再现性：0.05m2/g；孔体积：0.0001cc/g；孔径范围：3.54000埃分析重现性：2%分析时间：4h；称样量：35g性能特点43.稀土氧化物仪器的任务原理S.Brunauer(布鲁尼尔)、P.Emmett埃密特和E.Teller特勒于1938年提出

11、的BET多分子层吸附实际,其表达方程即BET方程，推导所采用的模型的根本假设是：一、固体外表是均匀的，发生多层吸附；二、除第一层的吸附热外其他各层的吸附热等于吸附质的液化热。 对于低温氮吸附法，氮气作为吸附质，BET方程成立的条件是要求氮气分压范围为0.05-0.35，其缘由也就出于此两个假设在相对压力小于0.05时建立不起多层物理吸附平衡，甚至连单分子物理吸附也远未构成；而在相对压力大于0.35时，孔构造使毛细凝聚的影响突显，定量性及线性变差。44.稀土氧化物型号：CS206厂家：上海宝英红外碳硫分析仪Carbon Sulfur Analyzer1用途：仪器主要用冶金、机械、商检、科研、化工

12、等行业中的黑色金属、有色金属、稀土金属、无机物、矿石、陶瓷等物质中碳、硫含量分析2碳硫丈量范围： C：010.0%；S：01.0%3所需样品：2g4反复性：分析仪的反复性用相对规范偏向RSD表示： 碳RSD：0.5% 硫RSD：1.5%5分析时间：120180 S性能特点45.稀土氧化物仪器的任务原理CO2、S O2等极性分子具有永久电偶极矩，因此具有振动、转动等构造。按量子力学分成分裂的能级，可与入射的特征波长红外辐射耦合产生吸收，朗伯比尔定律反响了此吸收规律。 II0exp(aPL) 式(1) 式中：I0入射光强 I出射光强 a 吸收系数 P该气体的分压强 L分析池的长度 丈量经吸收后红外

13、光的强度便能计算出相应气体的浓度，这便是红外气体分析的实际根据。红外碳硫分析仪利用了CO2及SO2分别在4.26m及7.4m处，具有较强的特征吸收带这一特性，经过丈量气体吸收光强分析CO2及SO2含量，间接确定被测样品中的碳、硫元素的百分含量。46.稀土氧化物型号：EMGA-830厂家：HORIBA氧氮氢分析仪Oxygen Nitrogen Hydrogen Analyzer1用途：用于不锈钢等其他钢铁资料、钛合金资料、其他有色金属及新资料中不同含量的氧氮氢元素的分析。目前主要用于NdFeB及稀土金属分析。2分析范围：O：0.04ppm5.0% N：0.04ppm3.0% H：0.08ppm0

14、.25%实际上减少称样量可达100wt%3分析精度：O：RSD5% N： RSD5% H： RSD5%4分析时间：5min10min；5所需样品：4.0g性能特点47.稀土氧化物仪器的任务原理样品中的氮氧和氢都是采取惰性气体维护高温熔融的方法提取的，脉冲电极炉的上下电极间加载低电压大电流，石墨坩埚里的样品在脉冲电极炉中被加热，样品中的氧经过和石墨坩埚里的碳反响生成C0，根据浓度高低不同，样品中氧将以CO或者CO2运用氧化剂高温氧化铜，生成的CO氧化为CO 2被非色散红外检测器(NDIR)检测出来。而氢那么被氧化成水被非色散红外检测器(NDIR)检测出来。样品中的氮用热导方法TCD检测，检测到的

15、气体转换为对应于此浓度的信号，对信号进展整流、滤波放大、积分计算得到最后的丈量结果。48.49.三基色荧光粉分析知识50.三基色荧光粉分析知识三基色荧光粉：就是能经过放电较好产生红、绿、蓝三种颜色的发光物质。三基色荧光粉主要由17种稀土元素中的4种组成，分别是钇Y、铕Eu、铽Tb、铈Ce。红粉：铕激活氧化钇，化学式：Y2O3:Eu3+绿粉：铈、铽激活铝酸镁，化学式：(Ce,Tb)MgAl11O19蓝粉：铕激活铝酸镁钡，化学式：BaMgAl10O17:Eu251.三基色荧光粉分析知识【光电综合分析系统】厂家：杭州远方型号：PMS-80波长范围：380800nm；波长反复性0.1；波长准确度：0.

16、2nm；光谱采样规格：5nm；性能特点色品坐规范确度：0.003；色温丈量范围：1000K100000K；显色指数丈量范围：-999100.0分析时间：5min10min；所需样品：20g52.三基色荧光粉分析知识仪器的任务原理PMS-80紫外-可见-近红外光谱分析系统：试样在253.7nm紫外线激发下发射出的可见光，经分光与光电转换，把单色光信号转换成电信号，再经过规范灯校正，获得与光强对应的电信号值；按一定的波长间隔测得整个可见光波段，获得该试样相对发射光谱功率分布。然后按CIE引荐的公式求出各种色品参数。JY2003荧光粉相对亮度测试仪：灯用稀土三基色荧光粉在253.7nm紫外线激发下可

17、以发出可见光，经过V函数校正的光电探测器将它转换成光电流或光电压，记录此值，然后与同类规范荧光粉在一样条件下测得的光电流或光电压值比较，得出灯用稀土三基色荧光粉相对亮度。53.三基色荧光粉分析知识发射光谱54.55.型号：NIM-10000H厂家：中国计量院NIM)1丈量参数：Br、Hcb、Hcj、BHmax、Hk及退磁曲线；2磁通精度：0.3%；3磁场精度：0.3%；4丈量误差：磁感小于0.5%，磁场小于1.0%；5最大磁场：2.7T；性能特点BH曲线测试系统磁性资料56.PBH脉冲式BH退磁曲线测试设备磁性资料型号：PBH-1000厂家：日本平野57.磁性资料PFM14型超高矫顽力丈量系统

18、型号：PFM14厂家：英国赫斯特58.【普通运用】磁性能测试磁性资料59.【分析原理】钕铁硼资料的磁性能主要是经过丈量资料在第二象限的磁感应强度B及极化强度J与磁场H之间的退磁关系曲线得出剩磁Br，内禀矫顽力Hcj，矫顽力Hcb和最大磁能积BHmax等此特性参数来确定。如右图在永磁资料，特别是高矫顽力的稀土永磁资料的研制中，通经常规的B-H退磁曲线往往不能满足需求，而要求丈量J-H退磁曲线，此时可以根据公式： B=0H+J由测得的B-H曲线求得J-H曲线。脉冲B-H曲线测试可以完成相关高矫顽力B-H曲线；磁性资料60.【解读B-H曲线及永磁资料特性目的】将一块尚未磁化的铁磁资料进展磁化，H由零

19、上升到某一最大值Hm时， B值是沿着磁化曲线0 a上升至a点，对应的磁通密度最大值为Bm。如右图所示。曲线0 a称为起始磁化曲线。当H由Hm下降到零时，B并不点是沿着a0下降，而是沿着另一条abcd线下降。当H由零变化到Hm即由b点变化到d点时，即进展反向磁化时，B沿着曲线bcd变化。当H由Hm上升到Hm时，B沿着曲线defa变化。如此，将铁磁资料磁化一个循环，得到一个闭合回线abcdefa， 称为铁磁资料的磁滞回线不同的铁磁资料有不同的磁滞回线。磁性资料61.由右图可见，B的变化滞后于H的变化。当H下降为零时，B值不为零而为某一数值Br，这种景象称磁滞性：Br称作剩余磁感应强度即剩磁磁密，单

20、位为T特斯拉。要使B值由Br减至0值，必需加上一个相应的反向外磁场，该反向磁场强度称为矫顽力，以Hc表示，单位为A/m安/米，如右图中c点所示。Br和Hc是铁磁资料的两个重要参数【解读B-H曲线及永磁资料特性目的】磁性资料62.【解读B-H曲线及永磁资料特性目的】磁性资料63.【内禀退磁曲线】永磁资料在外磁场作用下被磁化后产生的内在磁感应强度，称内禀磁感应强度Bi，又称磁极化强度J。描画内禀磁感应强度Bi(J )与磁场强度H关系的曲线Bi= f (H)是表征永磁资料内在磁性能的曲线，称为内禀退磁曲线，简称内禀曲线。磁性资料64.【内禀退磁曲线】内禀退磁曲线上磁极化强度J为零时,相应的磁场强度值

21、称为内禀矫顽力HcJ (单位：Am)。内禀矫顽力HcJ的值反映永磁资料抗去磁才干的大小，是表征稀土永磁抗去磁才干强弱的一个重要参数。内禀退磁曲线的矩形度HKHcJ越大，磁性能越稳定。HK(单位：Am)为内禀退磁曲线上当Bi= 0.9Br时所对应退磁磁场强度值。磁性资料65.【磁能积曲线】永磁体的去退磁曲线上任一点的磁通密度B与磁场强度H的乘积BH称为磁能积。其大小与该永磁体在给定任务形状下所具有的磁能密度成正比。磁能积与磁感应强度B的关系曲线，叫做磁能积曲线对于一块完好的磁钢来说，(Br,0)点和(0,Hc)点上的磁能积都等于零。(Br,0)点相当于磁钢两端理想短路，即两端外磁路的磁阻为零。(

22、0,Hc)点相当于磁钢两端理想开路，即两端的磁阻为无穷大。在这两种情况下，磁钢本身没有磁能输出，磁钢对外不发生作用。磁性资料66.【磁能积曲线】中间某个位置磁能积为最大值，称为最大磁能积 (BH)max。对于去退磁曲线为直线的永磁资料，显然在(Br2, Hc2)处磁能积最大，即： (BH)max = (14) Br Hc单位：Jm3习惯用 非法定单位：G()e， 1 G()e = 1(40) Jm38103 Jm3或1MG磁性资料67.磁性资料磁性能相关性剩磁Br VS 磁通矫顽力Hcj VS 磁通磁能积 BHmax VS 剩磁Br68.磁性资料影响丈量结果的要素磁通：运用设备，温度，翻转手法

23、磁损：测试方式：全开路 半开路 加热方式：烘箱气态介质、加热平台固态介质 加热温度剩磁、矫顽力等性能：测试温度 剩磁：-0.1% 矫顽力：-0.7% 69.【居里温度和可任务温度】 随着温度的升高，由于物质内部根本粒子的热振荡加剧，磁性资料内部的微观磁偶极矩的陈列逐渐紊乱，宏观上表现为资料的磁极化强度J随着温度的升高而减小，当温度升高至某一值时，资料的磁极化强度J降为0，此时磁性资料的磁特性变得同空气等非磁性物质一样，将此温度称为该资料的居里温度Tc。居里温度Tc只与合金的成分有关，与资料的显微组织形貌及其分布无关。 在某一温度下永磁资料的磁性能目的与室温相比降低一规定的幅度，将该温度称为该磁

24、体的可任务温度Tw。由于磁性能的这一降低幅度需求视该磁体的运用条件及要求而定，因此，所谓的磁体的可任务温度Tw对于同一磁体来说是一个待定值，也就是说，同一永磁体在不同的运用场所可以有不同的可任务温度Tw。 显然，磁性资料的居里温度Tc代表着该资料的实际任务温度极限。现实上，永磁资料的实践可任务Tw远低于Tc。例如，纯三元的Nd-Fe-B磁体的Tc为312，而其实践可任务Tw通常不到100。经过在Nd-Fe-B合金中添加重稀土金属以及Co、Ga等元素，可显著提高Nd-Fe-B磁体的Tc和可任务Tw。值得留意的是，任何永磁体的可任务Tw不仅与磁体的Tc有关，还与磁体的jHc等磁性能目的、以及磁体在

25、磁路中的任务形状有关。磁性资料70.【可靠性实验工程简介】硬度：分维氏硬度、显微硬度、邵氏硬度、布氏硬度、洛氏硬度及铅笔硬度；通常情况下，磁性资料检测的工程为维氏硬度；其检测的方法：GB/T 4340.1-09；详细设备为硬度计，方法：式样应平稳的放在测试台上使压头与式样外表垂直，调整测试参数，开场测试，测试终了并记录测试结果。抗压强度：检测的方法： GB/T 7314-2005详细设备为万能液压实验机，方法：仪器将试样压至破坏，从力-变形图上确定最大实践紧缩力Fmc，或从测力度盘读取最大力值。抗弯强度：检测的方法： GB/T 4722详细设备为万能液压实验机，方法：测试流程：制样设置仪器参数加载测试结果。冲击韧性：检测的方法： GBT 229-2007详细设备为夏比摆锤冲击仪。磁性资料71.【可靠性实验工程简介】热膨胀系数：其检测的方法：