工业酒精的蒸馏与沸点的测定ppt课件

1、 工业酒精的蒸馏 与沸点的测定福建农林大学生命科学学院化学生物系聂丽华.一、实验目的 了解蒸馏与沸点测定的意义； 掌握蒸馏与沸点测定的原理和方法 .二、实验原理 蒸馏是加热物质至沸，使之汽化，再冷凝成蒸气，并于另一容器中搜集冷凝液的操作过程。 蒸馏是分别、提纯液体有机化合物最常用的方法之一。 蒸馏也是测定液体沸点的一种方法。 蒸馏也可作为鉴定液态有机化合物纯度的一种方法。 .三、根本操作微量实验操作步骤 ：1 仪器的安装 根据热源高度固定铁支架上铁圈的位置，其高度以加热时灯外焰能燃及石棉网为宜。 将蒸馏烧瓶用铁夹固定在垫有石棉网的铁圈上，将温度计插入瓶颈中央，并使得水银球的上缘恰好与蒸馏瓶支管

2、的下缘在同一程度线上。 调整冷凝管的位置和角度，使之与蒸馏支管同轴，然后沿着此轴线方向将冷凝管和蒸馏头严密衔接。 安装接液管和接受瓶。.三、根本操作整个安装要求端正，无论从正面或侧面察看，安装中各仪器的轴线都要成不断线，安装结实。除接液管与接受瓶之间外，整个安装中的各部分都应装配严密，防止有蒸气漏出而呵斥产品损失或其它危险。 .三、根本操作2 操作 加料 蒸馏安装安装好后，量取6.5 mL待蒸工业乙醇倒入10 mL磨口蒸馏烧瓶中应防止液体流入冷凝管里，参与2 3粒沸石，然后装好温度计，检查安装各部分衔接能否严密。 缓慢通入冷却水，然后开场加热。刚开场加热时，加热速度可以稍快，加热至沸腾后，温度

3、计读数会快速上升，此时应调理加热速度，使馏出液的蒸出速度为1 2滴S-1为宜。.三、根本操作 搜集与记录 在记录本上记录第一滴馏出液滴入接受瓶时的温度并接受沸点较低的前馏分。当温度升至所需沸点范围并恒定时，改换另一接受瓶搜集，并记录此时的温度范围，即馏分的沸点范围。搜集馏分的沸点范围越窄，那么馏分的纯度就越高。普通搜集馏分的温度范围在1 2，也可按规定的温度范围搜集产品。 停顿蒸馏与装配仪器 当温度上升至超越所需范围，或烧瓶中仅残留少量液体时，即停顿蒸馏。先移去热源，待体系稍冷却后再封锁冷却水，然后装配仪器。装配顺序与安装顺序相反。量取搜集的95 % C2H5OH的体积，计算回收率。.四、主要

4、安装图普通蒸馏仪器安装：安装端正严密加热高度适宜温度计位置正确。蒸馏操作：先通冷却水控制蒸出速度搜集所需馏分仪器装配：先移热源、待其冷却、再关水源、后拆安装.五、本卷须知 1 用铁夹夹持玻璃仪器时，应松紧适当，不应夹得过紧，以免呵斥仪器破碎。2 在加热前应参与沸石或无釉碎瓷，以防止暴沸。假设加热前忘记加沸石，应使液体稍冷后补加接近沸点温度时不能补加!，然后继续加热。假设中途因故停顿蒸馏，当再次蒸馏时不能延用烧瓶内原有沸石，而应重新参与沸石。3 除接液管与接受瓶之间外，整个安装中的各部分都应装配严密，防止有蒸气漏出而呵斥产品损失或其它危险。4 在蒸馏过程中，要控制蒸馏速度为每秒1 2滴。加热太猛

5、，蒸馏速度太快，蒸馏烧瓶颈过热，测得的沸点偏高；加热缺乏，那么颈部蒸气缺乏，蒸馏速度太慢，测得的沸点偏低。.六、思索题 1. 蒸馏时参与沸石的作用是什么？假设蒸馏前忘记加沸石，液体接近沸点时，他将如何处置？当重新进展蒸馏时，用过的沸石能否继续运用？为什么？答： 在加热前应参与沸石或无釉碎瓷，以防止暴沸。 假设加热前忘记加沸石，应使液体稍冷后补加接近沸点温度时不能补加!，然后继续加热。 假设中途因故停顿蒸馏，当再次蒸馏时不能延用烧瓶内原有沸石，而应重新参与沸石，由于用过的沸石的很多小孔已被原溶液的液滴填满了，再运用时就起不到防止暴沸的效果了。.六、思索题 2. 在蒸馏过程中，为什么要控制蒸馏速度

6、为每秒1 2滴？蒸馏速度过快时对实验结果有何影响？答：在蒸馏过程中，要控制蒸馏速度为每秒1 2滴，是为了使温度计水银球上总附有液滴，以坚持气液两相平衡。加热太猛，蒸馏速度太快，会使蒸气过热，破坏气液平衡，影响分别效果，且蒸馏烧瓶颈过热，测得的沸点偏高；加热缺乏，那么颈部蒸气缺乏，蒸馏速度太慢，测得的沸点偏低。.六、思索题 3. 温度计水银球的上部为什么要与蒸馏支管的下限在同一程度线上？过高或过低会呵斥什么结果？答：由于本实验的温度计就是用来测蒸馏出的蒸汽的温度的，该蒸汽一到蒸馏支管的下限即进入冷凝管，然后被冷凝为液体滴入接受瓶，假设水银球放置过高那么所测沸点偏低，水银球放置过低那么所测沸点偏高。.六、思索题 4.纯粹的液体化合物在一定压力下有固定的沸点。假设某液体具有恒定的沸点，能否以为它是纯物质？