连续流动分析仪测定水中的硝酸盐氮2200字

1、连续流动分析仪测定水中的硝酸盐氮2200字 摘要：建立应用连续流动分析仪测定水中硝酸盐氮的方法。与传统酚二磺酸光度法相比，该方法具有自动进样、分析速率快、试剂耗量低等优点，可应用于大批量水样分析。 毕业关键词：流动注射；硝酸盐氮水体中的硝酸盐氮是在有氧环境下，亚硝氮、氨氮等各种形态的含氮化合物中最稳定的氮氧化物，亦是含氮有机物经无机化作用最终的分解产物。地表水中硝酸盐氮的测定根本都用酚二磺酸光度法。酚二磺酸光度法测定硝酸盐氮耗时长、工艺繁琐，在进展大批量样品测定时费时费力且增加本钱。固采用仪器自动化检测是开展趋势。连续流动分析仪采用空气片段连续流动分析技术，样品和试剂在一个连续流动的系统中混合

2、均匀，且每个样品都被均匀的气泡切割，是一种用处广泛的分析仪。本文应用连续流动分析仪测定水中硝酸盐氮进展了初步探究。一 实验局部1仪器连续流动分析仪德国SEAL，包括：自动进样器、多通道蠕动泵、硝酸盐氮反响模块、比色计等。H1650台式高速离心机2主要试剂2.1 100 mg/L硝酸盐标准储藏液称取0.7218 g经105-110 枯燥2 h 的优级纯硝酸钾溶入约600 mL去离子水中，稀释至1000 mL，摇匀。2.2 10 mg/L硝酸盐标准使用液汲取上述硝酸盐标准储藏液50.0 mL于500 mL容量瓶中，用去离子水稀释至标线，摇匀。2.3 稀释水和系统清洗液将2 mL 30% Brij-

3、35溶液，混合摇匀。2.4 显色剂将10 g 磺胺溶入约600 mL 去离子水中，参加0.5 g NEDD并混合均匀。参加磷酸，稀释至1000 mL，储存于棕色瓶中。每周或试剂吸收超过0.1 AU时更换。2.5氢氧化钠溶液将10 g 氢氧化钠溶入约600 mL去离子水中，小心地参加3 mL并混合均匀。稀释至1000 mL并参加1 mL 30% Brij-35溶液。2.6硫酸联胺溶液将10 mL硫酸铜储藏液, 10 mL硫酸锌储藏液和2 g硫酸肼参加约600 mL去离子水中，稀释至1000 mL混合均匀。3.分析方法参数 取样速率：30个/h；进样与清洗时间比：3:1；基线：10%；主峰：75%

4、。4.实验步骤4.1 标准系列 硝酸盐氮标准系列：汲取硝酸盐标准使用液0.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00、50.00 mL，于50 mL比色管中，用去离子水定容至标线。4.2 取样水样很清时水库等饮用水，可直接取样进展分析；水样浑浊时地表水、污水厂进口等，需要将水样进展过滤离心，而后对水样进展分析。4.3 测定按要求连接好仪器，启动连续流动分析仪，翻开工作软件，设定工作程序和各分析参数，将进样速率设置为30个/h。启开工作程序，仪器自动取样并进展分析，分析完毕后电脑自动输出标准系列和各水样的浓度值。二、 结果与讨论2.1 标准曲线以配制的标准溶液系列进

5、展分析，对各自测定浓度进展线性回归获得标准曲线相关系数，结果见表1。表1 硝酸盐氮标准曲线系列单位：mg/L实验结果说明，溶液浓度与数字信号值在0-10.000 mg/L范围内成很好的线性关系r = 0.9999，符合质量控制要求。所得曲线拟合得标准曲线方程为：Y = 3.1924 10-4 X - 2.0744,式中X值为校正后峰高，Y为硝酸盐氮浓度mg/L。2.2 检测限与标准曲线一样的工作条件下测定9份标准空白溶液，检测及计算结果如表2.表2 硝酸盐氮检测限单位：mg/L结果说明，硝酸盐氮的检测限为0.003 mg/L，方法的检测限较低传统酚二磺酸光度法测定水中的硝酸盐氮检出限为0.02 mg/L，符合质量控制和地表水检测要求。2.3 精细度与准确度使用环保部标准样品研究所的不同硝酸盐氮标准样品进展精细度与准确度试验测定，结果见表3.表3 测定标准样品的精细度和准确度试验结果单位：mg/L由表3可知：样品相对标准偏向均小于2 %，平行性好，精细度高，准确度高，可见AA3型连续流动分析仪测定硝酸盐氮具有较高的重现性和稳定性。三、结论1连续流动分析仪测定水中的硝酸盐氮线性关系良好，灵敏度高，检出限低，准确度和精细度较好。2本方法的分析样品速率到达30个/h，进步了实验室检测的自动化程度，大大进步了工作的时效性，在大批量样品的分析过程中，具有明显的优势。参考文献1AA