分光光度法测定铬和钴的混合物课件

1、分光光度法测定铬和钴的混合物 质量与安全系 分析3091班 指导教师：姜洪文 汇报人：刘雅男 学号：11 2010.12.23小组成员组长：刘雅男组员：郑梦莹 宋世平 郭宏丹 赵海男 葛玥索 引一、项目实施依据二、仪器与试剂三、分析检验程序四、数据记录与处理五、参考资料 一、项目实施依据当混合物两组分M及N的吸收光谱互不重叠时，则只要分别在波长1和2处测定试样溶液中的M和N的吸光度，就可以得到其相应的含量。若M及N的吸收光谱互相重叠，只要服从吸收定律则可根据吸光度的加和性质在M和N最大吸收波长1和2 处测量总吸光度A（M+N）1 、A （M+N） 2。用联立方程求出M和N组分含量。本实验测Cr

2、和Co的混合物。先配制Cr和Co的系列标准溶液，然后分别在1和2测量Cr和Co系列标准溶液的吸光度，并绘制工作曲线，所得四条工作曲线的斜率即为Cr和Co在1和2处的摩尔吸光系数，代入联立方程式中即可求出Cr和Co的浓度。二、仪器与试剂仪器：752型紫外可见分光光度计一台 50mL容量瓶9只 10mL吸量管2只 玻璃棒一只试剂：0.350mol/LCo（NO3）2 溶液 0.100mol/L Cr（NO3）3溶液752型可见分光光度计三、分析检验程序1、准备工作1）清洗容量瓶、吸量管及需用的玻璃器皿。2）配制0.350mol/LCo（NO3）2 溶液：用电子 天平准确称量10.1860gCo，用

3、蒸馏水溶解，用玻璃棒移至50mL容量瓶中，稀至标线，摇匀， 定容。 配制0.100mol/L Cr（NO3）3溶液：用电子 天平准确称量4.0015g Cr，用蒸馏水溶解，用玻璃棒移至50mL容量瓶中，稀至标线，摇匀， 定容。3）按仪器使用说明书检查仪器。开机预热20min，并调试至工作状态。4）检查仪器波长的正确性和吸收池的配套性。 两个吸收池的吸光度之差要小于0.5%，才可配成一套使用。2、系列标准溶液的配制：取4只洁净的 50mL容量瓶分别加入2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL 0.350mol/LCo（NO3）2 溶液，另取4只洁净的50mL容量瓶分别加入2.50

4、mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL 0.100mol/L Cr（NO3）3溶液，分别用蒸馏水将各容量瓶中的溶液稀至标线，摇匀，定容。3、测绘Co（NO3）2 和Cr（NO3）3溶液的吸收光谱曲线确定入射光波长1和2 取步骤2配制的Co（NO3）2 和Cr（NO3）3系列标准溶液中各一份，以蒸馏水为参比，在420700nm，每隔20nm测一次吸光度（在峰值附近间隔小些），分别绘制Co（NO3）2 和Cr（NO3）3吸收曲线，并确定1和2。4、工作曲线的绘制 以蒸馏水为参比，在1和2处分别测定步骤2配制的Co（NO3）2 和Cr（NO3）3系列标准溶液的吸收，并记录各溶液不同波长下的

5、各相应吸光度。5、未知试样的测定 取一只洁净的50mL容量瓶，加入5.00mL未知试液，用蒸馏水稀至标线，摇匀，在波长1和2处测量试液的吸光度A（Cr+Co）1 、 A（Cr+Co）2。6、结束工作 测量完毕关闭仪器电源，取出吸收池，清洗晾干后入盒保存，清理工作台，罩上仪器防尘罩，填写仪器使用记录，清洗容量瓶及其他所用的玻璃器皿，并放回原处。四、数据记录与处理420700nm之间， Co（NO3）2 和Cr（NO3）3的吸光度由此确定Co（NO3）2 最大吸收波长是511nm，即1/nm420440460480500520540560580600620640660680700ACo(NO3）2

6、0.0860.1580.2770.3460.4260.4240.2760.1370.0800.0740.0800.0860.0880.0880.088ACr(NO3）30.4230.2800.1500.1060.1280.1920.2840.3570.3700.3220.2320.1470.0810.0470.021/nm490502504505506507508509510511512513ACo(NO3）20.3710.4190.4260.4280.4300.4320.4340.4340.4350.4380.4350.433由此确定Cr（NO3）3的最大吸收波长是576nm，即2各溶液在不

7、同波长下的吸光度0.117 0.106 0.124/nmACr(NO3）35600.3575620.3625640.3655660.3685680.3725700.3755720.3735740.3735750.3775760.3815775780.3790.370 编号 1 2 3 4Co（NO3）2 标液体积V/mL2.50 5.00 7.50 10.00Cr（NO3）3标液体积V/mL2.50 5.00 7.50 10.00A1Co（NO3）2 0.0380.286 0.383 0.560A1Cr（NO3）30.0800.106 0.117 0.124A2Co（NO3）20.1570.1

8、38 0.163 0.279A2Cr（NO3）30.0480.333 0.491 0.608 未知样在511nm的吸光度 平均吸光度=0.113未知液在576nm的吸光度 平均吸光度=0.112编号 1 2 3 A未知液0.1230.1090.107编号 1 2 3A未知液0.0680.0690.199工作曲线由A=bC得 =A/bc b=2cm 求得 Co511nm=3.91 L/(mol/L) Cr 511nm=1.3 L/(mol/L) Co576nm=2.04 L/(mol/L) Cr 576nm=13.75 L/(mol/L) 联立方程ACo+Cr511nm=Co511nmbCCo+ Cr 511nmbCCrACo+Cr57