三氯化铁法测定金属铁

1、三氯化铁法测定金属铁A1范围本附录规定了三氯化铁容量法测定金属铁含量的方法提要、试剂、分析步骤和分析结果的 计算。本附录适用于直接还原铁中金属铁含量的测定。测定范围：N70%.A2方法提要试样在电磁搅拌条件下，用三氯化铁溶液溶解金属铁，过滤分离后，滤液用重铭酸钾溶液 滴定，计算金属铁的百分含量。A3试剂A3.1三氯化铁溶液10%；A3.2 硫磷混酸 15: 15: 70;A3.3二苯胺磺酸钠指示剂0.5%;A3.4重铭酸钾标液:溶液系数T由标液配置人员用标样标定为准。(目前为0.050mol/L)A4分析步骤称取试样0.1g于250ml洗净的三角瓶中，加入三氯化铁溶液40ml，放入玻璃转子，塞

2、好 橡皮塞，电磁搅拌30min取下,用快速定性滤纸过滤，用水洗涤锥形瓶3次-4次,不溶残渣洗5 次-6次，向滤液中加入30ml硫磷混酸，加0.5%二苯胺磺酸钠指示剂4滴，以重铭酸钾标液滴 定至出现明显紫色为终点.5分析结果的计算Mfe(%)=JV(A1)式中：JK2Cr2O7对铁的滴定系数(每毫升K2Cr2O7标准溶液相当于金属铁的百分含量),单位为 百分含量每毫升(%/ml);V一滴定消耗K2Cr2O7的毫升数，单位为毫升(ml).A6注意A6.1FeCl3配成溶液的PH值要注意.A6.2搅拌要均匀,不得少于20min.A6.3样品不可放置时间过长，防止空气氧化.三氯化钛一一重铭酸钾容量法测

3、定全铁量试剂配制硫磷混酸：(15+15+70)盐酸：(1+1)1.3氟化钾溶液：(25%)1.4钨酸钠溶液：(25%)1.5三氯化钛溶液：(1+9)1.6二苯胺磺酸钠指示剂：(0.3%)1.7重铭酸钾溶液：取重铭酸钾标准溶液稀释至两倍；1.8重铭酸钾标准溶液：0.0358mol/L1.9硫磷混合酸：（1+1）分析方法2.1难熔铁矿石、铁精矿称取0.2000g试样置于500ml锥形瓶中，加20ml硫磷混合酸（1+1）、5ml氟化钾溶液 （25%）,摇动瓶子使试样分散，放在已加热至400-450C电炉上，加热至锥形瓶内蒸发冒 烟全瓶口，取下，冷却全室温，用少量水吹洗瓶口，加10ml盐酸（1+1）,

4、滴加氯化亚锡 溶液（6%）全浅黄色，加50ml水，放置在温控电炉上加热至微沸保持5min，取下。2.2还原滴定加入10滴钨酸钠溶液（25%），用三氯化钛溶液（1+9）滴至浅蓝色，再滴加重铭酸钾溶液 全无色，立即加入20ml磷酸混酸（15+15+70），（铁精矿试样可以不加硫酸混酸），5滴二 苯胺磺酸指示剂（0.2%），用重铭酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色。3分析结果的计算3.1按下式计算TFe （%）二七保期X匕全铁的百分含量：式中：V 一试样消耗量重铭酸钾标准溶液的体积，（ml）； 0七心犯成一重铭酸钾标准溶液对铁的换算因素（滴定度），（g/ml）。石灰及还原铁二氧化硅的测定准备：一、做坩蜗、

5、石墨垫底。二、用滤纸做锅，加4g混合熔剂（硼酸1g+2g无水碳酸钠），称试样0.2g于坩蜗中。熔样：试样与混合熔剂混匀包好放入石墨垫底的坩蜗中，放入850C的高温炉门口灰化后 移至高温区熔15-20分钟。溶解：取出坩蜗并摇动，冷却将熔球置于150mL的盐酸中，在搅拌下至熔解完，溶液清亮后过滤于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀为母液。显色：1、移取5mL母液置于100mL容量瓶中。2、加20mL钼酸铵（1.25%）混匀放15分钟。3、加50mL草、硫混酸摇匀。4、加5mL硫酸亚铁铵+抗坏血酸摇匀。5、加水稀释至刻度摇匀比色。比色：用721型分光光度计波长680nm，用1cm的比色皿，空气作参比。试剂：石墨粉；竦坩蜗（铁坩蜗）；瓷坩蜗；盐酸（1+5）；草酸2%；硫酸1+8； 3份草酸 2%加1份硫酸（1+