TOC的应用(55页)ppt课件

1、 TOC的运用cnshu 精品资料网内容1. 环境分析2. 制药工业3. 电子工业4. 其他工业21 环境分析BOD和COD是表示水中有机污染的传统目的。废水的有机参数总有机碳TOC生物耗氧量BOD化学耗氧量COD总耗氧量TOD 3BOD生物耗氧量Biological Oxygen Demand测定有机物质生物降解所需求的氧。其他反响硫化物，亚铁，各种形状的氮需求的氧。用氧化方法测定，然后运用碘量/滴定。耗时3-5天得到结果。结果会遭到微生物和样品组分之间相互作用的影响。4COD化学耗氧量Chemical Oxygen Demand相当于有机物质经强化学氧化剂氧化所需求的氧例如重铬酸盐，高锰酸

2、盐。滴定或量热法测定。卤素对结果有干扰。可加有毒的HgSO4处理。5TOC与 BOD 或 COD之间的相关关系TOC分析可作为监控 BOD 和 COD的补充技术。TOC快速技术。因此，适宜用作监控技术，以便尽快采取补救措施。TOC与COD及BOD之间没有普遍的相关关系。在工业废水中，TOC和COD经常有很高的线性相关关系。6TOC和COD之间的相关关系运用上述阅历公式，TOC值可以转换成COD或BOD。7环境中的运用1城市上下水来自地下、地表、海洋等的原水废水、污水、渣滓沥出液等工业和城市工厂排放废水的质量监控德国法律规定，测定固体废弃物中TOC的等级，以便决议倾倒的级别。规定要求在干的残渣中

3、TOC含量1%处置级别1；2%处置级别 2 。8饮用水 饮用水的消费中运用添加剂如氯、二氧化氯和臭氧。这些化合物与原水中存在的有机化合物结合，产生致癌的三卤甲烷。废品水中三卤甲烷不能超越0.025ppm。TOC也测定其中的微生物，如E.大肠菌、 大肠杆菌等。环境中的运用9饮用水国家规范GB 5749-85 国家卫生部发布1985年月16日发布 ，1986年10月1日实施 有机污染物仅有两项 挥发酚类以苯酚计0.002mg/L阴离子合成洗涤剂0.3mg/L10城市供水建立部规范CJ/T 206-2005国家建立部发布2005年2月5日发布，2005年6月1日实施对象：自来水城市公共集中式供水自建

4、立施供水二次供水新增TOC检测工程非常规检验工程，毒理学目的TOC：无异常变化试行11饮用净水建立部规范CJ 94-1999国家建立部发布1999年9月28日发布，2000年3月1日实施对象：直接饮用的管道供水和灌装水原水：自来水或符合生活饮用水水源水质规范的水经深度净化TOC 4 mg/L试行12环境中的运用2污水处置工厂 Effluent treatment plants，ETP食品和饮料工业纸浆和纸、纺织品黑色及白色液体经过监控目的水和废物的有机负荷，设计ETP和焚化炉。监测ETP及逆浸透工厂所运用的过滤器与膜上的有机负荷。薄膜和离子交换树脂的研发13环境中的运用3大气CO2测定大气CO

5、2以测定温室效应采用气体样品进样组件4农业废物堆肥和土壤农业废物堆肥和土壤中碳含量的测定值，是堆肥或土壤条件的重要目的，判别能否还可用作有机肥料。14环境中的运用5海水分析在环境温室效应的研讨中，从全球CO2循环的角度，海洋对CO2的吸收作用不能忽略。涉及IC测定，总CO2以溶解性CO2、H2CO3 、 HCO3-和CO32- 形状存在。其他海洋运用152 制药工业制药用水有效性清洗有效性 Cleaning Validation161 药典有关TOC的规定 制药用水有效性注射用水WFI，Water for Injection纯化水PW，Purified Water17 药典有关 TOC 的规定

6、1.美国药典USP23 1996年，规定TOC 法用于注射用水WFI和纯化水PW中可氧化物质的实验。2.欧洲药典EP 1998年，规定TOC 法为注射用水WFI和纯化水PW中的可氧化物质实验的独一有效的方法。3.日本药典JP 1991年，规定利用超滤方法消费的注射用水必需测定TOC值。4.中国药典CP2005年：添加了TOC检测工程试行。18药典对制药用水的规定各国药典有/无对制药用水的规定19药典对制药用水的规定CPUSPEPJP常规测试法2005年与USP相同TOC仪要求：能测0.05mg/LTOC；TOC为0.5mg/L的蔗糖为基准，TOC为0.5mg/L的对-苯醌回收率85-115%。

7、与USP相同TOC仪要求：能测0.05mg/LTOC；用邻苯二甲酸氢钾作标准；TOC为0.5mg/L十二烷基苯磺酸钠回收率90%以上。专项纯化水PW2005年与USP相同使用常规测试法规定的TOC仪；TOC在0.5mg/L以下合格。与USP相同2007年注射用水WFI2005年与USP相同同上同上对超精细过滤后的注射用水；0.5mg/L以下为合格；TOC仪要求：能测0.05mg/LTOC；用邻苯二甲酸氢钾作标准；测试十二烷基苯磺酸钠3.22mg/L2.00mgC/L的TOC，可检测到1.70mgC/L以上（85%以上）。 20制药用水有效性确实认制水系统的管理有效性确认对精制水中的有机杂质进展

8、监测。对功能资料离子交换树脂、活性炭等的劣化程度进展监测。对超越滤膜的劣化程度及孔径进展监测。可定期改换膜及维护安装。对未经处置过的用水监测异常时采取防御措施。对消费线长期停顿后再开启时的水质进展评价。21USP27规定的TOC实验以向美国出口药品及药品原资料的制造厂商为对象测定TOC对有机杂质进展管理以纯化水PW、纯化灭菌水、注射用水WFI为对象7离线或在线TOC分析仪均可可以进展50ppb以下的TOC测定227定期进展整个系统的适宜性实验。实验频率由用户根据TOC分析仪的特性、积累的数据和所承当的风险，自行确定。岛津有各种在线监测和离线检测仪器可供选择，满足不同需求。 满足USP27、日本

9、药典及其他世界上任何相关规范EPA、ASTM、JIS、ISO等。是世界畅销仪器中最可信任的TOC分析仪USP27规定的TOC实验23测 试 方 式测试方式：USP27没有规定测试方式，实践测试时，适宜用NPOC去除IC测试TOC法。在USP27里，制药用水的POC是可以忽略，因此，完全可以将NPOC作为TOC测试。空气中的CO2，即使溶解到样品里，用NPOC方式进展IC前处置，也可以去除。例如：空气中CO2浓度为330ppm，水温20时，作为IC约有0.15mg/L被溶解。724 系统适宜性实验USP运用的两种参考试剂：蔗糖Sucrose：作为基准溶液运用。是容易氧化分解的物质。对-苯醌P-B

10、enzoquinone：作为系统适宜性实验溶液回收率的实验溶液。是不易氧化分解的物质。7TOC分析仪的校正也可以运用其他物质。25试 剂 用 水试剂用水所含TOC的校正：可以先测出试剂用水TOC值，再从实验溶液的TOC中减去试剂用水TOC值。测试时，务必用配制两种实验溶液时运用的水。即：必需是同时采的水。7配制系统适宜性实验两种溶液的用水： TOC为0.1mg/L以下的精制水适宜用蒸馏水、密理博精制水。26玻 璃 容 器试样容器：适宜用带特氟隆衬垫的螺纹口玻璃瓶。用清洁的容器专门盛精制水。不要运用盛过污水的容器。7采水用的试样容器最好用容量大的容器。200mL以上5001000mL为宜容器小样

11、品量少，样品量相对于容器的接触面积大，受容器及外部的污染影响大。27玻璃容器的清洗新的或干净的容器，只需用稀硝酸和精制水反复冲洗几次，注满精制水放置半日，再用精制水冲洗后，放置在清洁环境下枯燥、保管。USP1051项中规定运用加热硝酸、铬酸洗液、碱性洗液等。7市场上销售的玻璃器皿清洗剂非常有效，但用过之后，一定要在流水中充分冲洗，将清洗剂完全冲干净。28采水、样品的处置运用管、阀等器具采水时，必需是清洁的器具。并且，先用样品冲洗一段时间，再采水。采得的试样，最好尽早测试。假设需求保管时，要保管在周围不含有机气体的清洁冰箱内。7用样品冲洗采水容器包括容器盖5次。将样品灌满采水容器直至溢出，倒掉后

12、，再将试样注满容器，作为采水，盖好盖子。29系统适宜性实验测定0.5mgC/L碳浓度为0.5mg/L蔗糖溶液的TOC值rs和试剂用水Reagent Water的TOC值rw。求出0.5mgC/L 对-苯醌溶液的TOC值rss。回收率：假设回收率在85115%之间，那么此台TOC分析仪的系统适宜性实验合格。即：以蔗糖为基准，对-苯醌的回收率在85115%范围以内，即为合格。30制药用水的TOC检测利用系统适宜性实验合格的TOC分析仪，进展实测样品的TOCNPOC测试。假设TOC在0.5mg/L以下严厉讲在rs-rw值以下即为合格。USP27 中纯化水与注射用水EP 中纯化水与注射用水731日本药

13、典JP规定的TOC实验第十一项修正补充药典：对超精细过滤后的注射用水进展纯度实验。对TOC分析仪的要求常规测试法：可以测到0.05mg/L50ppb以下。测试十二烷基苯磺酸钠0.806 mg/L0.500 mgC/L的TOC时，可以检测到0.450 mg C/L以上90以上。用邻苯二甲酸氢钾作规范。JP32对TOC分析仪的要求:可以测到0.05mg/L50ppb以下。测试十二烷基苯磺酸钠3.22mg/L2.00mgC/L的TOC，可检测到1.70mgC/L以上85%以上。用邻苯二甲酸氢钾作规范。对超精细过滤后的注射用水TOC值0.5mg/L以下为合格。JP规定的注射用水WFI实验JP334.

14、FDA、GMP干净消费环境设备清洗有效性认证如何评价设备外表的干净度？采样方法分析方法34为什么作清洗有效性认证？监测药品消费设备中的前一个产品、洗涤剂的残留以及从外部进入的污染物等等，用科学方法来检验能否在允许范围内。在公用设备的清洁方面起到防止交叉污染的作用。企业决议清洗有效性。是残留物评价的重要目的。35采 样 方 法1清洗液采样法采集最终淋洗液的最后部分用于CIPCleaning in Place有效性实验本法不能评价不溶的残渣2擦拭采样法可擦拭难溶性残留物可评价不溶的残渣是清洁度评价实验的最正确方法FDA、日本卫生部。36分 析 方 法有成份分析、TOC、蒸发残留物、pH、导电率、U

15、V吸收等方法。成份分析：主要用HPLC确定好目的分析物，进展分析。不能够掌握一切成份有机物。不适用于预料之外出现的有机物分析。对于清洗剂或药品原料作为药品原料的化学制品，很难确定目的分析物。37运用TOC或TC的优点：有机物总量的目的。可以把握总有机物，包括无法预知的有机物。对于清洗剂或药品原料等很难确定目的分析物的残留评价实验，也非常适用。原理及构造简约，操作简便。快速测试，可处置大批试样。分 析 方 法38不论生理活性对人体的影响程度如何，而用TOC对一切有机物进展测试，意义何在?用TOC或TC进展评价。将TOC或TC量换算成残留物中生理活性最强的成份含量后，依然在规定范围内，即为合格。基

16、于从最害处着想的思想方式。在制药场所，往往更多地适用上述思想方式。TOC分析的意义39高速混合药物制片机的取样点40残留物的TOC量：56g100cm 成份A成份B成份C成份D成份E生理活性最大成份换算成残留B成份的量：107g100cm 允许范围值150g100cm换算残留物量107g100cm证明在允许范围值以下将TOC量换算成B成份量56184B分子量96B碳含量用B成份确定允许值150g100cm与此值进展比较成份FBCH14ON分子量184，碳含量96举例阐明TOC评价残留物的思绪41擦拭/水提取/TOC测定擦拭法比HPLC快速、简单广范分析：检测一切含碳或一切有机剩余物低检测限运用

17、于水中可溶的物质和可分散的残渣Upjohn company， Lilly Research and Western Michigan University Laboratories出版有运用报告42传统擦拭采样方法43擦拭/水提取/TOC测定44擦拭/直接熄灭/TC测定拭子：石英微纤维滤纸45 mm直径 事先用0.4ml纯水润湿45擦拭实验中最快、最简单的方法不需提取可评价不溶残渣广范分析：测定一切碳基剩余TC低检测限 最小1gC/擦拭直接读出每次擦拭的碳量擦拭/直接熄灭/TC测定由岛津开发和提出日本兴和富士公司已发表有运用报告。463电子工业中的 TOC SEMI 纯水准那么1989半导体设

18、备制造商学院Semiconductor Equipment Manufacturers Institute，SEMI，Mountain View，California47电子工业中的运用检查回收水，防止抛光机的过载。检查蚀刻溶液的有机杂质，监控退化性能。 检查晶片消费中运用的超纯水。监控电镀液中有机添加剂的水准，保证印刷线路板PCB，printed circuit boards的质量。484 TOC在其他工业中的运用发 电 厂核和化石燃料。冷凝液/循环流、冷却水、锅炉供水和废水中的TOC。为减少排放到大气的 CO2 量，曾经开发出CO2处置技术，例如：从化石燃料发电厂排的CO2用乙醇胺溶液吸收。50化学和石油工业检查冷却水与设备冷凝回流物中有机溢出。无机化学药品如H2SO4、H2O2的产品纯度。废水中的有机负载与产品损失。51其他运用1如食品与饮料工业中检查原水质量及中水纯度。2检查输入和再循环回路中的水:防止成膜filming或起雾hazing。快速检查产品损失和过程泄露。检测微生物的生长。测