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文档简介

1、 常压蒸馏与沸点 的测定1 实验目的1掌握常量法与微量法测定沸点的方法2 掌握利用常压蒸馏来提纯和分离液体有机化合物的操作技术2 实验原理1 沸点 液体受热，其蒸气压升高，当达到恰与外界压力(通常为大气压)相等时，即可观察到液体的沸腾。沸点是在760mmHg(1个大气压)时测定的在一定压力下，一种纯净的液体物质具有恒定的沸点，且沸程为0.51沸点的测定：常量法 微量法3 普通蒸馏装置 由气化，冷凝和接受三部分组成温度计接头蒸馏烧瓶冷凝管接受瓶接受管蒸馏头常压蒸馏 把一种纯液体加热变成蒸气(“蒸”)，再使蒸气冷凝变成液体(“馏”)的过程4 实验步骤1 装置 装置：由下而上，由左至右 标准磨口玻璃

2、接头 涂抹油脂 蒸馏瓶 冷凝管 均夹住 温度计球上缘部 平行于蒸馏头支管下处 冷凝水 下进上出 加料：液体量为烧瓶容量的1/32/3 23粒沸石检查装置的正确性与气密性52 蒸馏 加热：液体沸腾，蒸气前沿抵达温度计时，馏出液以12滴/秒 沸点观察和收集馏分：“前馏分” “馏分”温度恒定沸点蒸馏中，应使温度计水银球常有被冷凝的液滴润湿合适的加热方式、加热速率 3 蒸馏结束停止加热 停止通水 拆卸仪器(其顺序与安装时相反)64 微量法测定沸点 装置：参考毛细管熔点测定法 沸点管中液体试样部位与温度计水银球位置平齐观察：加热至气泡串逸出 停止加热 热浴冷却至最后一气泡“停”于管口 读取沸点样品用量：

3、24d7 实验记录表1 沸点测定8 思考题1如果液体具有恒定的沸点，能证实它是纯净物吗？能认为它一定是单纯物质。可能是单纯物质（纯净物）。纯净物有固定的沸点，但有固定沸点的物质不一定都是纯净物。例如：将稀盐酸蒸发浓缩到质量分数为20.24%时，温度为110度，此时蒸发溶液，溶质溶剂的组成不能再改变。也就是盐酸具有恒沸点：110度。盐酸是混合物。工业酒精用蒸馏法浓缩只能达到质量分数95.5%。因此时也已是恒沸溶液了，沸点为78.1度。要想再提高浓度，必须加入生石灰后再蒸馏。当然这也不是纯净物了 2 蒸馏时，沸石为什么能防止液体暴沸？重新蒸馏时，为什么要补加新的沸石？回答一：沸石的微孔结构中含有气体，可形成气化中心，重新蒸馏时，用过的沸石微孔已经被溶剂堵住，没有可利用的气体，因此需要重新加。 回答二：沸石多孔性矿物体，吸附性能强。沸石是沸石族矿物的总称,是一种含水的碱金属或碱土金属的铝硅酸矿物。按沸石矿物特征分为架状、片状、纤维状及未分类四种。沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因为沸石表面均有微孔，内有空气，所以可起助沸作用。不能将沸石加至将近沸腾的液体中，那样溶液猛烈暴沸，液体易冲出瓶口，若是易燃液体，还会引起火灾，要等沸腾的液

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