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文档简介
1、有机化工产品检验项目教学学习情境19.7 工业乙酸乙酯酸含量的测定1教学目标教学任务教学方法使学生具备正确选择色谱条件,进行工业乙酸乙酯体积分数测定的能力6学时完成项目任务,全班分成4个小组,4人一台气相色谱仪查阅资料、解读标准、讨论并制定工业乙酸乙酯含量的测定方案实施测定方案并在实施过程中优化测定方案完成实际工业产品试样中工业乙酸乙酯含量的测定,按照GB/T 17529.12008要求对其质量进行评定提问引导法讲练结合法小组讨论法多媒体教学法实验演示法 2教师布置项目任务学生分组讨论 交流评价 教师讲解相关知识教师确定测定方案确定最佳操作条件 完成检验报告 自评和互评结果 教学设计 3项目相
2、关知识点问题:工业乙酸乙酯的含量测定难点检测条件的选择校正因子的测定4知识点 关于乙酸乙酯的基础知识问题:乙酸乙酯是哪些工业产品的原料问题:乙酸乙酯的性质 问题:乙酸乙酯是如何生产出来的5依据GB/T 37282007 工业乙酸乙酯 毛细柱气相色谱法(仲裁法)测定工业乙酸乙酯6乙酸乙酯样品的测定如何测定?用气相色谱法,在选定的工作条件下,样品经气化通过毛细管色谱柱,使其中各组分得到分离,用请火焰离子化检测器检测。测定定量校正因子,根据校正面积归一化法测定出乙酸乙酯的含量,用卡尔费休库仑法等方法测得的水分进行校正,得出乙酸乙酯的含量78二 、试剂与材料氮气:体积分数不低于99.95,经硅胶与分子
3、筛干燥、净化;氢气:体积分数不低于99.9,经硅胶与分子筛干燥、净化;空气:经硅胶与分子筛干燥、净化。9三、仪器气相色谱仪 1.配有火焰离子化检测器 2.整机灵敏度和稳定性符合GB/T 9722-2006中规定10色谱操作条件色谱柱固定相为5%二苯基-95%二甲基硅氧烷共聚物的熔融石英毛细管柱柱长/柱内径/液膜厚度30 m0.320.25 m柱温/4080气化室温度/ 210 检测器温度/ 160200载气(氮气)平均线速/(cm/s) 50空气流量/ (mL/min)300 氢气流量/ (mL/min)30分流比50:1或80:1进样量/L0.21.011色谱图 1乙醇; 2乙酸甲酯;3乙酸乙酯; 4乙酸异丙脂;5丙酸乙酯;6乙酸正丙脂124、结果表示取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05 %
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