小比表面积样品测试精度分析

1、小比表面积样品测试精度分析所谓的比表面就是指多孔固体物质单位质量所具有的表面积。常用单位为平方米/克。 不同固体物质比表面差别很大，通常用作吸附剂、脱水剂和催化剂的固体物质比表面积较大。 比如氧化铝比表面通常在100-400平方米/克，分子筛300-2000平方米/克，活性碳可达1000 平方米/克以上。但是也存在很多比表面比较小的材料，例如:电池材料、有机材料、生物材 料、金属粉体、磨料等空隙度微小的材料。比表面相对就要小很多，像锂电池的三元材料， 比表面可能只有零点几平方米/克。甚至有的材料比表面会更小。测试II：间:20L6-0L 18 17 JS：06测试人员：任高怀样品质量而g: 3

2、652. 6吸附介质：氟气吹扫介质： 氟气载气：He样品YTZV030L吹扫温度/X: 300吹打时仙血1 60狙气分压0.10120.15570.1951 现在测BET多点法拟合直线BET多点法数据x/Evfir (i-x)0.04660.04500.04703.51545.12946 2567斜率30.2433110截距0. 4366197相美系数Q 99933H叮常数。70. 27旺T比表面积/2/g0. 2288BET多点法比表面积测试结果试比表面的方法主要有两大类，静态容量法和动态色谱法。动态法是将待测粉体的面0.2877 样品装在U9.08820.0509型的样品管内，使含有一定比

3、例吸附质的混合气体流过样品，根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量；静态容量法是将待测粉体样品 装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内，向样品管内注入一定压力的吸附质气体，根据 吸附前后的压力的变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量；由于小比表面的样 品，吸附量微小，静态法测试的结果较含有风热助脱装置和检测器恒温装置的高精度动态法 仪器误差大。对静态法为什么在小比表面样品测试方面精度难以保证，原因如下：以比表面积1m2/g的样品为例，该样品0.5g对氮气的吸附量在BET分压范围内在标况 下约0.1ml，在测试过程中的吸附环境液氮温度下的体积约0.03ml；样

4、品管装样部分的剩余 体积（也就是背景体积）约在3-5ml左右，要在3-5ml的样品管体积中准确定量出0.03ml 的总吸附量且保证精度达到3%以内，可以算出要求压力传感器的精度要达到0.03%以上； 但目前进口最好的压力传感器的精度只有0.1%,而且通常比表面及孔径分析仪用的压力传 感器精度为0.15%，也就是说目前最高精度的压力传感器，即使温度场理想测定，液氮面理 想恒定，环境温度理想准确条件下，对吸附量确定量的不确定度也只能达到0.003ml，即不 确定度达到10%；若对于比表面再小或堆积密度小也就是装样量也难以很大的样品，其准确 度就可想而知了。但对于中大比表面样品，一般吸附量不会那么微

5、小，静态法的精度很容 易保证在2%甚至1%以内便不是问题；所以在小比表面样品的测试方面，静态法只能通过增加装样量来降低误差，常见的是静 态一般都会为小比表面积样品配备大容量样品管，但由于背景体积（吸附腔体积）也随之增 大，所以准确度提高也是有限的；而有些厂家宣称静态法小比表面测试下限可以达到 0.0001m2/g，是不负责任的。比表面m2/g单层吸附量/ml/g标况下体积液翅温度下体积0.10.0230.0060.50.1150,030-10.23().05951.150.29710230.5945011.52.97100235.9450011529.7100023059.4200046011

6、8.9300()6901783对于氮气做吸附质：S=VL4.36其中：S：比表面，单位m弛： Vm：标况卜的单层吸附量，皿位m】独 应肋由该对熙表W以看电,矿小比表而H品）由吸附H微小，在较大,景体枳皿态容什戒样品管总 体枳一股为E通过该一定容积内的匝力变化的方武方式静态容米定量吸峭陆的方式， 要得到高的准确度将很困滩。而色谐法实现此微地定吊，将很容易这就姑中小比表而样品适合采川色 漕法位器分析的原因“而对于中大比表丽样品，由F吸附/大.对我测试比表而枳的需求，知翻和 挣.患法没打明!估的优劣静.霭耍涧Lt M而及孔径分布的祥品，壮以来用尚态容旱法的比表巾i及孔径仆*r 仪；绝大多临宥制团a介

7、孔等空隙的HM-比表面不会很小：鉴是很小比夜面的材料，共空隙度的研 究价位就有限了 I纬匕-，对丁小比表面梯曲口恤2白以F）优先选择栗具有风热助脱及输测器怛温装置的用劫态色谐法 比表面仪器，利用11.分折率、只做度鬲的优垛&对-中大比表面样品，若中消试比表ifOb动态法和静态法没有明显的伉劣势，动态法由于具 有固体标样拳比注，Jt有快速溯定比表面的优势，爵态怯具有BBT多点法较省时蔽氮消艳小的优势；匚需要测比我面及孔径分布的样勖，建谖采用篇恣容试法旅比三丽及孑L径分析对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的高精度动态法仪器，其相对不具有该装置 的标准动态法比表面仪，其精度得到明显提高；动态法比表

8、面仪，与其它分析仪器类似，其 精度和灵敏度大小主要取决于信噪比；也就是要提高精度和灵敏度，就需要从提高信号强 度、抑制背景噪声、消除外界干扰三方面来控制。增加信号强度的方法一般有增加称样量、 增加检测器电流，但增加检测器电流一般噪声也会同时增大，所以检测器电流会有个最佳范 围；所以在抑制噪声、消除外界干扰方面可做的工作就比较多了；其源于仪器自身的误差来 源主要有：检测器温漂，信号锐度；以检测器恒温装置来抑制温漂，风热助脱装置可以提 高信号锐度，其对于比表面1m2/g的样品0.5g对氮气的吸附量在分压0.2左右时脱附峰面积 与背景可以保证在2%以内的误差；所以对于小比表面样品，对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的动态法仪器，其 灵敏度和分辨率的优势就体现出来了；但对中大比表面样品，由于信号强，普通动态法比表 面积仪和静态法比表面积仪都可以保证精度；这点就像万分之一分析天平和千分之一天平 的区别；但绝大多数含有微孔、介孔等空隙的材料，比表面不会很小；要是很小比表面的材料， 其空隙度的研究价值就有限了；综上所述：一、对于小比表面样品（10m2/g以下）优先选择采具有风热助脱及检测器恒温装置的 用动态色谱法比表面仪器，利用其分辨率、灵敏度高的优势