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文档简介
1、GB/T213-2021煤的发热量测定方法chs5e.chs5e主要内容三、量热仪的结果分析概念的定义和单位热容量的标定发热量的测定一、量热仪原理二、量热仪构造:精细度的评价方法准确度的评价方法氧弹、内筒、外筒、搅拌器、温度计、点火安装、附属部件.chs5e一、量热仪原理1.定义和单位1热量 热量指的是由于温差的存在而导致的能量转化过程中所转移的能量。 热量的单位为焦耳,焦耳的符号为J。 焦耳J是指1牛顿N的力使其作用点在力的方向上挪动1米m所做的功。 1J=1 Nm .chs5e2发热量 单位质量的物质完全熄灭时所放出的热量,称为该物质的发热量或称热值。 发热量是以焦/克J/g或兆焦/千克M
2、J/kg为单位。1MJ/kg=1000J/g。 留意:热量和发热量或称热值是两个不同的概念。 .3温度单位 开尔文是热力学温标的温度单位,是一致的法定计量单位。符号为K。 摄氏温度不是法定计量单位,不过目前还允许运用。符号为。 T(开尔文)=273.15+t(摄氏度) 即摄氏温度的0,对应热力学温标的温度为273.15K。而热力学温标的0K,对应摄氏温度的273.15。chs5e.4量热体系 量热体系是指热容量标定和发热量测试过程中,试样放出的热量所能到达的各个部件。它们包括内筒中的水、内筒、氧弹及搅拌器、感温探头浸没在水中的部分等。5量热仪的有效热容量 量热体系产生单位温升所需求的热量,称为
3、量热仪的有效热容量,用E表示,单位为J/或J/K。 chs5e.2.热容量的标定1定义 用一种知热值的物质来丈量整个量热体系温度升高1所需的热量,即测得量热仪的热容量。 知热值的物质,如今常用的是一种由权威机构曾经定值的叫做苯甲酸的基准量热物质,二等或二等以上。chs5e.2计算公式E热容量J/ 或J/K m试样质量gQ苯甲酸热值J/gq1点火丝热量Jqn硝酸生成热J qn= Qm0.0015 主期温升K或C温升冷却校正值K或chs5e.3热容量的有效期 热容量标定值的有限期为三个月,超越此期限时应重新标定。但有以下情况时应立刻重标:a.改换温度计;b.改换量热仪的大部件,如氧弹头.衔接环密封
4、圈.电极柱.螺母等小部件不在此列;c.标定热容量和测发热量时的内筒水温相差超越5K;d.量热仪经过较大的搬动。chs5e. 假设量热仪的量热系统没有显著改动,重新标定的热容量与前一次的热容量相差不应大于0.25%,否那么,应找出缘由,处理后再重新标定。chs5e.3.发热量的测定1定义 当要测某种可燃物质的热值时,只需将一定量的该物质置于量热体系中熄灭,测出量热体系的温升值,即可算出该物质的热值。 其操作步骤与标定热容量时类似,也要称样、装样、充氧、测水温等。不同的是点火丝热量和添加物的热量不是试样熄灭产生的热量,所以要减去。chs5e.2计算公式 其中:Qb,ad弹筒发热量J/g或MJ/kg
5、 E热容量J/k或J/ m试样质量g 主期温升 q1点火丝热量J q2添加物热量J C冷却校正值chs5e.3弹筒发热量、高位发热量和低位发热量a.弹筒发热量:单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内熄灭,其熄灭后的物质组成为氧气、氮气、二氧化碳、硝酸、硫酸、液态水和固态的灰时放出的热量。其符号为Qb.ad。b.恒容高位发热量:单位质量的试样在充有过量氧气的氧弹内熄灭,其熄灭后的物质组成为氧气、氮气、二氧化碳、二氧化硫、液态水和固态的灰时放出的热量。其符号为Qgr,v,ad。 chs5e.chs5ec.恒容低位发热量:单位质量的试样在恒容条件下,在过量氧气中熄灭,其熄灭后的物质组成为氧气、氮气、二
6、氧化碳、气态水和固态的灰时放出的热量。其符号为Qnet,v,ar。b.恒压低位发热量:单位质量的试样在恒压条件下,在过量氧气中熄灭,其熄灭后的物质组成为氧气、氮气、二氧化碳、气态水和固态的灰时放出的热量。其符号为Qnet,p,ar。.chs5e留意: 恒容高位发热量即由弹筒发热量减去硝酸生成热和硫酸校正热后得到的发热量。 恒容低位发热量是高位发热量减去水煤中原有的水和煤中氢熄灭生成的水的气化热后得到的发热量。 .4熄灭条件与熄灭产物种类及其相态关系 g气态 I液态 chs5e燃烧条件 燃烧产物种类及其相态 热力学状态 CHSN氧弹内 CO2(g) H2O(I) H2SO4(I)HNO3(I)
7、恒容状态 空气中 CO2(g) H2O(I) SO2(g) N2(g) 恒压状态 工业锅炉中CO2(g) H2O(g) SO2(g) N2(g) 恒压状态 .a.在氧弹中熄灭产生的发热量就是弹筒发热量恒容形状,可由以下公式计算 b.在空气中熄灭产生的发热量就是恒压高位发热量Qgr,p,ad ,可由以下公式计算:Qgr,v,ad =Qb,v,ad (94.1Sb,ad +Qb,v,ad ) 上式中当St,ad4.00%或Qb,v,ad 14.60MJ/时,可用St,ad替代Sb,ad chs5e. 当Qb,ad16700焦/克时,=0.0010 16700焦/克Qb,ad25100焦/克时,=0
8、.0012 25100焦/克Qb,ad时,=0.0016c.在工业鍋炉中熄灭产生的发热量就是恒压低位发热量,可由以下公式计算: Qnet,p,ar= Qgr,v,ad -212Had-0.8(Qad+Nad)-24.4Mar 而恒容低位发热量的计算公式为:Qnet,v,ar=(Qgr,v,ad-206Had) -23Marchs5e.chs5e二、量热仪构造 一台完好的量热仪应包括如下部件:氧弹、内筒、外筒、搅拌器、温度传感器、点火安装、温度丈量部件、水量定量安装、控制系统及软件。 另外附属部件还有:充氧仪、放气阀、压饼机、天平、氧气钢瓶等。 通常量热仪有两种,恒温式和绝热式。 目前国内大量运
9、用的是恒温式量热仪,所以接下来我们主要引见恒温式量热仪。 .chs5e1.氧弹1氧弹资料的主要性能2氧弹容积 氧弹的容积普通在(250350)mL左右。3水压实验及运用期限 我国氧弹水压实验是20MPa,运用期限是2年。4充氧压力和时间 充氧的压力要求到达(2.83.0)MPa,到达压力后的继续充氧时间不得少于15S。 对于难熄灭的试样可以提高到3.2MPa,但不允许再高了。.2.内筒1内筒资料、外形、容量。 a.内桶资料:紫铜、黄铜、不锈钢b.外形:断面可为椭圆、菱形或其他c.容量:可装(20003000mL水2内筒水量a.内筒水量要求:放入氧弹后往内筒加水,使氧弹盖的顶面淹没在水面下102
10、0mm。内筒水量应在一切实验中坚持一样,相差不超越0.5g。chs5e.b.内筒水量对实验结果的影响 水量过多,搅拌引起水溅到恒温筒盖上,导致内筒水量减少会影响测试结果。 水量过少,搅拌时会构成一个漩涡,使氧弹盖的一部分显露水面,氧弹中热量有一部分跑到空气中而不能全部被水吸收,影响测试结果。 3内筒进水方式a.称量法 b.平衡法c.量杯法 d.水位定量法chs5e.3. 外筒1外筒资料、外形a.外筒资料:金属制成的双壁容器b.外形:外壁为圆形,内壁外形那么依内筒的外形而定 外筒应完全包围内筒,内外筒间应有1012mm的间距,尽量减少内外筒之间的热交换。 2控温方式 根据外筒控温方式的不同分为恒
11、温式外筒和绝热式外筒。chs5e.a.恒温式外筒:自动控温外筒:外筒在整个实验过程中,外筒水温变化应控制在0.1K之内。静态式外筒:盛满水后其热容量应不小于热量计热容量的 5倍,以便坚持实验过程中外筒温度根本恒定。b.绝热式外筒 绝热式量热仪外筒中装有自动控温安装,经过自动控温安装,外筒水温能严密跟踪内筒的温度。chs5e. 外筒水量应尽量少,且外筒的水还应在恒温筒的双层盖中循环。要求一次实验过程中,内外筒间热交换应不超越20J。4.搅拌器1搅拌的方式 螺旋桨式和电磁式,但都需求电机带动。2转速 转速在400600r/min为宜,根据阅历转速500r/min比较理想,应坚持恒定,不能时快时慢。
12、chs5e.3搅拌效率 点火到终点的时间不超越10min,假设超越10min,阐明搅拌效率不够 。4搅拌热 当内、外筒水温与室温一致时,延续搅拌10min所产生的热量不应超越120J。 5.温度计 目前我公司量热仪运用的温度计采用的是铂电阻读温,又称测温探头。chs5e.6.点火安装1点火电源 普通采用2436V的直流或交流电源。2点火方式a.熔断式b.非熔断式 熔断式安装比较方便,但容易短路,烧坏坩埚和坩埚支架;非熔断式安装时费事一点,但平安,绝不会烧坏坩埚和坩埚支架。chs5e.7.附属部件1压饼机 将试样苯甲酸或煤样压制成饼状的安装。 2充氧仪 充氧仪是将钢瓶中的氧气充入氧弹中的安装,分
13、为手动式、半自动式和全自动式几种型式。3放气阀 放气阀是实验完成后将氧弹中的废气放出的安装,分为手动式和自动式两种型式。chs5e.4压力表 a.组成部分:由两个表头组成,一个指示氧气瓶中的压力,一个指示充氧时充入氧弹内的压力。表头上应装有减压阀和保险阀。b.检定:压力表每2年应经计量部门检定一次,以保证指示正确和操作平安。c.禁油 :压力表和各衔接部分制止与油脂接触或运用光滑油。油脂在氧气中容易氧化而产生热量,使油脂温度升高,在高压氧的条件下,油脂的上述过程比在常压下进展快得多,所以油脂很容易点着,引发火灾。 chs5e.5熄灭皿 熄灭皿也称坩埚,是用来盛试样的。 建议:测灰分高的试样和测挥
14、发份高的试样最好不用同一种坩埚,前者坩埚应浅一些,后者坩埚应深一些。 6其他、分析天平:感量0.1mg;、工业天平:载量45kg,感量0.5g;、氧气钢瓶:纯度99.5%,不得用电解氧;、量杯:10mL、100mL、500mL等;、蒸馏水:50kg以上。chs5e.chs5e三、量热仪的结果分析 1精细度的评价方法 5次苯甲酸反复测定结果的相对规范差RSD不大于0.20%。 另外,JJG672-2001对热容量反复性有如下要求单位:J/K热容量15009000110001400015000极差94060. 假设符合上述要求,那么以为该量热仪精细度合格。假设超差,再标1次热容量,从中选出符合要求的5次结果的平均值作为该量热仪的热容量。假设任何5次结果都超差,那么应该对实验条件
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